高效液相色谱法测量水产品中孔雀石绿的残留量

孔雀石绿是一种国家禁用药物,本文探讨了高效液相色谱法检测水产品中孔雀石绿的残留量的方法.     

高效液相色谱法测定养殖水体孔雀石绿和无色孔雀石绿

孔雀石绿(MG)为三苯甲烷类工业染料,因为其可以有效地预防与治疗水霉病、烂鳃病以及寄生虫病等[1-3],一度在水产业中得到了广泛应用。1980年发现孔雀石绿具有潜在的致癌性,美国、日本以及英国等许多国家已禁止用于水产养殖业。中华人民共和国农业行业标准《无公害食品渔用药物使用准则》(NY5071 2002)[4]中已将孔雀石绿列为禁用药物。但是由于孔雀石绿效高价廉,管理力度不够,替代品少等原因,使得不少渔民还在小范围使用,不可避免地带来水产品中的残留问题和环境污染问题。研究表明:孔雀石绿在水浴时能很快被鱼体和鱼卵吸收和代谢,短时间水…     

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿方法的优化及影响因素探讨

孔雀石绿是一种带有金属光泽绿色的结晶体,化学名称为四甲基二氨基三苯甲烷,易溶于水、甲醇、乙醇和戊醇,水溶液呈蓝绿色。它可用来作杀菌剂、驱虫剂,是药物染料中抗菌力较强的一类,属于三苯甲烷类染料。研究发现孔雀石绿的化学官能团三苯甲烷是一种致癌物质,并能在鱼体内长时间残留,可通过食物链对哺乳动物和人类产生致畸、致癌、致突变等作用。     

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿

孔雀石绿,作为重要的工业原料和治疗水产动物水霉病的有效药物,近年来随着国际社会对食品安全卫生的重视以及其高残留、高毒性、致癌、致畸、致突变等毒副作用的披露,引起社会的广泛关注。本文详细介绍孔雀石绿的性质、毒性、代谢和检测等方面的研究情况,旨在为孔雀石绿的监控工作提供相关信息,为监控工作提供依据。     

高效液相色谱(High-performance liquid chromaography)测定水产品中孔雀石绿及其代谢物的残留量的检测方法

本中心应用《水产品中孔雀石绿残留量的测定液相色谱法》（SC／T3021—2004）检测方法，多次对实际水产品中孔雀石绿及其代谢物的残留量进行检测，总结了一些经验并对方法中的一些环节进行了改进，使检测方法更加科学，回收率更合理，符合要求，检出限更低。     

用紫外和荧光检测器同时分析水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的高效液相色谱法

建立了用紫外和荧光检测器同时分析水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的高效液相色谱法。有色孔雀石绿检测采用紫外检测器,波长588 nm;无色孔雀石绿采用荧光检测器,其激发波长265 nm,发射波长360 nm,流动相0.1 mol/L(pH4.5)的乙酸铵溶液∶乙腈(20∶80),流速1.5 ml/min。采用ZOBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱。加标量为10μg/kg和250μg/kg(有色孔雀石绿),回收率分别为60.2%和56.6%,相对标准偏差分别为10.1%和5.6%;加标量为2μg/kg和50μg/kg(无色孔雀石绿)时,回收率分别为95.2%和92.3%,相对标准偏差分别为10.8%和11.3%。该方法的最低检测限1.1μg/kg(孔雀石绿和无色孔雀石绿总量),可满足欧盟对水产品中孔雀石绿的检测要求。检测方法稳定,简便,灵敏度高,无需柱后氧化柱,适合同时进行水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的检测。     

水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定

本标准规定了水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿（Leucomalachite green）、结晶紫及其代谢物隐色结晶紫（Leucocrystal violet）残留量的液相色谱一串联质谱和高效液相色谱的测定方法。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量

建立了液相色谱-串联质谱测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测方法。样品经乙酸铵盐溶液和乙腈提取,经二氯甲烷萃取,PRS阳离子交换柱净化,然后选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以内标法进行定量。方法的检出限为0.10μg·kg-1,工作曲线的线性范围为0.10~4.00μg·kg-1。在添加浓度为0.10~4.00μg·kg-1的范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的平均回收率均分别为83.4%和95.0%,相对标准偏差分别为6.23%和6.74%。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定水产品中孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）及其代谢物隐色孔雀石绿（LMG）和隐色结晶紫（LCV）残留量的快速、准确检测方法。该法在SN/T1768-2006快速检测方法的基础上,采用空白样品添加不同质量浓度标准溶液的方式绘制校准曲线,并以氘代孔雀石绿（D5-MG）和氘代隐色孔雀石绿（D6-LMG）为内标进行检测,从而大大提高了定量的准确性。结果表明,MG、CV、LMG和LCV4种待测物在0～10.0ng·mL^-1范围内线性关系良好（R〉0.99）,方法检出限均为0.1μg·kg^-1。在加标量为0.5和1.0μg.kg-1水平下4种待测物平均回收率在92.1%～111.0%之间,测定结果的相对标准偏差为2.2%～9.5%。此外,该法在FAPAS国际能力验证中得以证实,改进后的方法快速且准确,能满足水产品出口检测要求。     

高效液相色谱法测定水产养殖底泥中呋喃唑酮残留量的研究

运用高效液相色谱建立了一种测定水产养殖底泥中呋喃唑酮残留量的方法。通过比较不同提取方法获得最佳的提取条件。结果表明,底泥样品用乙酸乙酯超声波法提取,无水硫酸钠去除水分,浓缩并用流动相溶解后上机检测,方法线性范围在0．01～1．00μg·mL^-1之间,相关系数为0．999,回收率为88．2％-92．6％,精密度（RSD）为0．88％～2．67％,检出限为1．0μg·kg^-1。该方法操作简便、提取快捷、准确性高、重复性强,可检测出泥样中痕量的呋喃唑酮,适用于水产养殖环境底泥中呋喃唑酮残留量的测定。     

水产品中的孔雀石绿残留及其研究概况

孔雀石绿,作为重要的工业原料和治疗水产动物水霉病的有效药物,近年来随着国际社会对食品安全卫生的重视以及其高残留、高毒性、致癌、致畸、致突变等毒副作用的披露,引起社会的广泛关注。本文详细介绍了孔雀石绿的性质、毒性、代谢和检测等方面的研究情况,旨在为孔雀石绿的监控工作提供相关信息,为监控工作提供依据。     

不同冷冻贮藏时间对三种鱼类肌肉中孔雀石绿残留量的影响

研究鲤鱼、鳗鲡、鳜鱼在加入不同浓度的孔雀石绿标准样品且在不同冷冻贮藏时间下对孔雀石绿残留量的影响。三种基质中,鳗鲡组织中添加有无色孔雀石绿降解速率最慢、鳜鱼次之、鲤鱼较快。三种基质中添加10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg有色孔雀石绿平均降解率分别为57.9%、48.0%、23.0%;无色孔雀石绿平均降解率分别为46.6%、43.4%、19.8%,有色孔雀石绿较无色孔雀石绿降解快,低浓度较高浓度降解快。在三种基质鲤鱼、鳗鲡、鳜鱼组织中有色和无色孔雀石绿降解反应均符合准一级反应动力学。分析可能由于鳗鲡组织脂肪较多,其结合方式影响了有色无色孔雀石绿的降解。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量

文章建立用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。用乙腈提取水产品中6种玉米赤霉醇类药物,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,负离子扫描,选择反应监测模式（SRM）监测,外标法定量。该法对6种玉米赤霉醇类药物标准曲线的线性回归系数均在0．99以上,线性范围0～25μg·kg^-1,方法定量限1．0μg·kg-1。6种玉米赤霉醇类激素药物回收率75．9％～103．8％,相对标准偏差3．90％～13．5％。该法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室批量样品分析的需求。     

孔雀石绿在凡纳滨对虾体内的残留与消除规律

研究了不同养殖环境下孔雀石绿在凡纳滨对虾（Litopenaeu svannamei）体内的残留和消除规律。试验对虾刚0．20mg·L^-1。的孔雀石绿溶液药浴2h后转移至室内或室外水泥池中用盐度为28的海水养殖,采用高效液相色谱一串联质谱法（LC／MS／MS）测定对虾头部和肌肉中的有色孔雀石绿（MG）及其代谢产物无色孔雀石绿（LMG）的残留量。结果表明,药浴2h时对虾体内孔雀石绿的残留量达到峰值,转入清水养殖168h,2种环境养殖对虾体内的孔雀石绿残留量均降低至检测限以下,孔雀石绿在对虾体内的消除速率是室外环境养殖的快于室内环境养殖,对虾头部快于肌肉组织,且MG的消除快于LMG。     

一株可降解孔雀石绿的肺炎克雷伯氏菌的分离与鉴定

从受孔雀石绿污染的淡水鱼养殖池塘底泥中,筛选到一株孔雀石绿(C₂₃H₂₅ClN₂,malachite green,MG)高效降解菌,经16S rRNA基因序列及系统进化树分析,初步鉴定为Enterobacter sp. B-20。采用硼氢化钾(KBH₄)还原-高效液相色谱法对Enterobacter sp. B-20的孔雀石绿降解特性进行研究。结果显示,孔雀石绿对菌株的生长有一定抑制作用,24 h内菌株对5~20 mg·L^–1孔雀石绿降解率超过97%,12 h内对1~40 mg·L^–1孔雀石绿降解率超过82%。菌株的孔雀石绿降解能力随着pH的增加而显著提高,最适降解pH为9。Enterobacter sp. B-20具有较强的耐盐性,在10~40 g·L^–1 的氯化钠(NaCl)质量浓度下具有稳定的孔雀石绿降解特性。在高浓度金属离子条件下,Enterobacter sp. B-20表现出较强的耐性及稳定的孔雀石绿降解能力,0.1~1 mmol·L^–1铁离子(Fe³⁺)、0.1~0.5 mmol·L^–1铜离子(Cu²⁺)、0.1 mmol·L^–1锰离子(Mn²⁺)、0.1~1 mmol·L^–1铅离子(Pb²⁺)均能显著提高菌株的孔雀石绿降解率。结果表明,Enterobacter sp. B-20具有在复杂养殖水环境下降解孔雀石绿的应用潜力。     

孔雀石绿及其主要代谢产物在欧洲鳗鲡肌肉中的蓄积及消除规律

为了解孔雀石绿及其有毒代谢产物无色孔雀石绿在鱼体中的蓄积与消除规律，达到对孔雀石绿的禁用监控，本试验对初始体重为（12．42±2．18）g的欧洲鳗鲡进行0．1mg·L^-1和0．2mg·L^-1浓度（P1和P2组）孔雀石绿药浴24h，再转移到清水中养殖120d，采用高效液相色谱法测定肌肉组织中孔雀石绿及无色孔雀石绿的残留。在药浴过程中，鳗鲡肌肉组织中孔雀石绿平均含量不断升高，P1和P2组分别于药浴12h和24h达到最高值（720．5±192．6）μg·kg^-1和（1404．8±421．9）μg·kg^-1；在清水养殖过程中，孔雀石绿在鳗鲡肌肉中含量波动式下降，并于水浴2160h（90d）时两个处理组都低于检测限度。肌肉中所含无色孔雀石绿，在药浴过程以及清水养殖的开始一段时间内不断升高，P1和P2组分别于水浴的72h和120h达到最高值（960．1±251．0）μg·kg^-1和（1625．8±183．2）μg·kg^-1，然后呈波动式下降，至实验结束（水浴120d）时两个实验组肌肉中还有一定残留。结果表明，无色孔雀石绿的代谢消除时间较长，可以作为检测的标志物。另外，不同浓度的孔雀石绿在鳗鲡肌肉中的代谢规律相似，只是随药浴浓度升高，肌肉中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量最高值出现时间有所滞后，以及消除时间相对延长。