连续流动氢化物发生原子荧光法测定水中砷

介绍了连续流动-氢化物发生-原子荧光测定水中砷的方法,研究了盐酸酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、光电倍增管负高压、泵速、载气和屏蔽气流量等对测定砷的影响,找出测定水中砷的最佳条件。本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

氢化物发生原子荧光法测定土壤样品中汞

建立了一套氢化物发生-原子荧光法测定土壤样品中汞的方法。研究了载气流速、KBH4浓度等测试条件对灵敏度的影响。在最佳工作条件下,汞的检出量为0.00050mg·kg-1。     

氢化物发生原子荧光法测定食品中微量砷

应用氢化物发生原子荧光光谱仪测定食品中微量砷,研究了酸度、KBH4浓度等条件对测定结果的影响,砷的检出限为0.09ng·mL-1。本法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

铅的氢化物——原子荧光测定方法研究及土壤中痕量铅的测定

在大量实验研究的基础上，探索了用氢化物－－原子荧光法测定土壤中痕量铅的方法体系，并对理想实验条件的选择、共存元素的干扰及样品分析结果进行了探讨。     

氢化物发生—原子荧光法同时测定土壤中砷和汞

尝试一次性消解土壤样品,用氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定As和Hg。选择了仪器工作参数;探讨了共存离子对测定的影响及干扰的消除;进行了方法精密度和回收率试验;研究了方法检出限;确立了样品消化和测定方法;分析了土壤标样。结果表明:用50g·L-1硫脲-抗坏血酸混合液能较好地消除共存离子的干扰;回收率在91.2%～107.0%之间,相对标准偏差低于10%;砷和汞检出限分别为0.5μg·L-1和0.06μg·L-1。土壤标样测定值与标准值相符,相对标准偏差也低于10%。方法可用于土壤中微量As和Hg的测定。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中铅

尝试用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中铅,实验了常用酸及还原剂用量对测定铅的影响,选取了仪器工作条件,确立了土壤中铅的分析方法,测定了土壤标准样品,结果与保证值吻合,相对标准偏差(n=10)小于10%。用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中铅具有较高的灵敏度、精密度和准确度。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中总砷

实验研究了用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中总砷的仪器条件、检出限、精密度、回收率等,比较了不同前处理方法对土壤标准样品测定的准确度。在最佳条件下,砷的检出限达到0.016mg·kg-1,精密度4.6%,回收率在94%以上。表明该方法对土壤中总砷的测定具有简便、高效、适用性强的特点,克服了国标方法步骤繁琐的不足。     

双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

为建立双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤中砷、汞的方法,研究了线性范围、检出限、准确性、精密度及回收率等。在最佳条件下,砷、汞的检出限分别为0.11μg·L-1,0.05μg·L-1。     

连续流动分析仪与自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量比较

凯氏蒸馏法是土壤氮含量测定的经典方法,但费时费力,随着技术的发展,连续流动分析仪自动分析技术开始应用于氮测定。选择50个农田土壤和2个国家土壤标准物质(河南黄潮土GBW07413a和江西红壤GBW07416a),利用硫酸+催化剂(K_2SO_4∶CuSO_4∶Se=100∶10∶1)进行消煮,将土壤全氮转化为铵态氮,消煮液中铵态氮分别用连续流动分析仪和自动凯氏定氮仪测定。结果表明,两种方法测定土壤全氮含量相比无明显差异,测定结果之间呈显著线性相关关系,回归直线方程为:Y(连续流动分析仪-N)=0.995 1X(自动凯氏定氮仪-N)+0.003 5,相关系数r=0.980(n=50,P0.01)。对3个土壤样品和2个国家土壤标准物质采用连续流动分析仪分别重复测定7次,相对标准偏差均小于5%。国家土壤标准物质全氮测定值与标准确认值一致。连续流动分析仪测试速度快,试剂消耗量少,精密度和准确度满足要求,可用于大批量土壤全氮含量的分析测定。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的4种硒形态

本文建立了采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定土壤中硒酸根[Se（Ⅵ）]、亚硒酸根[Se（Ⅳ）]、硒代蛋氨酸（SeMet）和硒代胱氨酸（SeCys）的分析方法。土壤中的4种硒形态用0.08 mol/L NaOH溶液采用超声30 min后振荡16 h提取,使用Hamilton PRP-X100色谱柱分离,流动相采用60 mmol/L的磷酸氢二铵溶液（pH为6.0）。Se （Ⅳ）、Se （Ⅵ）、 SeMet和SeCys的定量限分别为0.25、 0.25、 0.50、 0.50 mg/kg,线性关系相关系数范围为0.999 1～0.999 5。对土壤空白样品进行3个水平5个重复的加标回收实验,平均回收率为72.3%～94.6%,相对标准偏差为4.3%～8.7%。采用本文建立的方法对抽取到的全硒含量在0.68～5.49 mg/kg之间的土壤样品进行测定,结果表明,样品中Se （Ⅳ）、 SeMet和SeCys均未检出,Se （Ⅵ）含量在0.17～2.36 mg/kg之间,占对应全硒含量的23.6%～43.0%。本方法简单、准确,可以用于土壤样品中4种硒形态的测定。     

连续流动分析仪与自动凯氏定氮仪测定小麦秸秆全氮含量之比较

凯氏定氮法是测定植株全氮含量的经典方法,但费时费力。选择24个小麦秸秆样品,用浓H2SO4-H2O2消煮,分别利用连续流动分析仪与全自动凯氏定氮仪测定消煮液中氮含量,比较了两种方法测定结果,探讨利用连续流动分析仪测定植株样品全氮含量的可行性。结果表明:两种仪器测定的小麦秸秆中全氮含量无明显差异,彼此间呈显著线性相关,回归直线方程为Y(连续流动分析仪-N)=0.892X(凯氏蒸馏滴定-N)+0.753,相关系数r=0.942 1(n=24,P0.01)。连续流动分析仪测定的回收率在96.6%~102.3%之间,对5个样品消煮液中氮浓度分别重复测定5次,相对标准偏差在5%以下。连续流动分析仪分析速度快,消耗试剂少,可用于大批量H2SO4-H2O2消煮的植株样品中全氮含量分析。研究结果为采用连续流动分析仪测定植株全氮含量提供了技术依据。     

土壤中总汞砷铅的氢化物发生-原子荧光法的研究

建立了用硼氢化钾还原,氢化物发生-原子荧光法测定土壤样品中总汞、砷和铅的分析方法,方法检出限Hg为0.02μg·L-1,As为0.02μg·L-1,Pb为0.12μg·L-1,方法简便,结果较好。     

氢化物-原子荧光法测定水中的三价砷和五价砷

详细地研究了水中砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)。在一定的酸度条件下可以选择性地将砷(Ⅲ)用硼氢化钾溶液还原成砷化氢,从而将两种价态砷得以有效分离,用氢化物-原子荧光法测定;砷(Ⅴ)在加入还原剂后被还原成砷(Ⅲ),然后用相同方法测出总砷量,差减去砷(Ⅲ)量得到砷(Ⅴ)量。此方法灵敏度高,精度好,为研究砷在环境中的赋存状态与毒性关系提供了快速准确的分析方法。     

连续流动分析仪测定碳酸氢钠提取土壤有效磷的方法优化与研究

为了提高土壤有效磷的检测灵敏度和检测效率,对《土壤有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法》(HJ 704—2014)及《森林土壤的测定》(LY/T 1232—2015)中碳酸氢钠提取有效磷的检测方法进行了优化。设计了连续流动分析仪试剂配制方案及试剂流路,探讨了浸提方式、振荡速度、浸提温度、浸提时间及检测波长等实验条件对测定结果的影响,考察了方法的线性范围、检出限、精密度及准确度等参数,并比较了分光光度法与连续流动分析仪法检测结果。结果表明,在880 nm波长下,优化后的连续流动分析仪法检测碳酸氢钠浸提的有效磷的线性范围为0～3.00 mg/L,相关系数R2>0.999,检出限为0.004 mg/L,变异系数<5.0%,测定参比物质NSA 2[有效磷认定值(36±6)mg/kg]、NSA 4[有效磷认定值(14.5±2.6)mg/kg]、标准物质ASA-3a[有效磷认定值(29±3)mg/kg]分别为35.9、12.5和28.1 mg/kg,均在认定值范围内,可以准确测量有效磷低的土壤。优化后的连续流动分析仪法检测碳酸氢钠浸提土壤中有效磷含量具有自动进样、在线除气泡、在线恒温显色检测、试剂用量少及环境友好等优点,且实验周期短,测得数据的灵敏度、精密度和准确度良好,优势突出,可为第三次全国土壤普查高效准确测量碳酸氢钠浸提有效磷含量提供技术依据。     

用连续流动分析仪测定土壤微生物态氮的方法研究

本文在用连续流动分析仪 TRAACS2000测定土壤中常见十几种有机态氮化合物的基础上,对连续流动分析仪法和凯氏法测定土壤浸提液全氮和土壤微生物态氮的方法进行了比较研究。结果表明,连续流动分析仪所测标准有机态氮化合物的回收率平均为94%;连续流动分析仪测得浸提液中全氮量与凯氏定氮法所测浸提液中全氮量之间呈显著线性正相关;连续流动分析仪法测得的土壤微生物态氮与凯氏法测得的土壤微生物态氮的之间亦呈显著线性正相关,表明两种方法测得的氮来自土壤氮的同一组分,其转换系数分别为 Kn=0.48(CaCl2浸提) 或Kn=0.53(K2SO4浸提)。     

流动分析仪与凯氏定氮仪测定土壤全氮含量之比较研究

土壤全氮是土壤学、植物营养学、生态学、环境科学等领域研究的重要指标,简单、快速、准确地测定其含量,对于了解土壤供氮能力和肥力具有重要意义。在黄土高原选取9个地点3种典型土地利用方式下的64个土壤样品,比较了流动分析仪和凯氏定氮仪法对土壤全氮含量的测定结果,以确定流动分析仪快速测定土壤全氮的可行性。结果表明：两种方法测定土壤全氮含量结果无显著差异,测定结果之间极显著正相关(p<0.0001);而且流动分析仪对全氮含量的测定不受土地利用方式和土壤质地的影响。因此,连续流动分析仪可用于不同管理措施下和不同类型土壤全氮含量的快速测定。     

氢化物发生--原子荧光光谱法同时测定肥料中砷、汞的研究

通过对消化体系的选择及双道原子荧光光度计测试条件的优化,建立了氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定肥料中砷、汞的方法。方法线性范围宽(As 0~100μg/L;Hg 0~10μg/L),检出限低(As 0.05μg/L和Hg 0.007μg/L)。无机肥料中As回收率为98.8%~100.4%,Hg回收率为98.9%~102.2%;有机肥料中As回收率为94.4%~105.6%,Hg回收率为97.6%~103.8%。     

连续流动分析仪测定土壤硝态氮和有效磷的试验及改进

对AA3型连续流动分析仪测定土壤NO3--N及有效磷的部分现象和条件进行了探讨,从试剂配制及其保存时间、避免杂质干扰等几方面做了试验研究。得出当测定范围为NO3--N 0~5 mg/L及0~7 mg/L时,应使用冷藏保存分别未超过15 d、7 d的硫酸肼;测定土壤有效磷时为避免硅的干扰,必须用质量达标的纯水,且适当减少SDS的用量可明显降低试剂吸收,提高测定的准确度。     

土壤中硒的形态连续浸提方法的研究

通过改进的连续浸提实验,将富Se土壤中Se的赋存状态分成5种形态:水溶态、可交换态、酸溶态(碳酸盐及铁锰氧化物结合态)、有机物结合态、残渣态,并用HG-AFS法检测了各形态Se和总Se,结果表明,该提取方法的精密度和准确度好,简便﹑可靠易行。     

我国主要栽培木薯品种体细胞胚胎发生与芽器官发生的研究

本研究对我国10个木薯(Manihot esculenta Crantz)主要栽培品种离体培养,研究结果表明不同品种之间在体细胞胚胎发生和器官发生的能力上因基因型不同而差异显著.以组培苗茎段侧芽或顶芽为外植体,在添加Picloram和2,4-D的体细胞胚胎发生诱导培养基上暗培养2周后,可诱导胚状体的形成.生长素浓度中,2,4-D在6mg/L及Picloram在12mg/L为最佳使用浓度,并且Picloram的效果明显优于2,4-D.NZ188、SC124和SC205体细胞胚胎发生的频率可达到80%以上.诱导的胚状体经循环继代培养可形成次生胚状体.次生胚状体在成熟培养基上经2～3周的光培养可形成绿色子叶的体细胞胚,进而萌发形成再生植株.NZ188及SC8体细胞胚萌发频率最好,可达80%以上.以培养2周的子叶胚切块置于体细胞胚胎发生诱导培养基上可诱导形成次生胚状体,诱导频率都在77%以上.子叶胚切块置于器官发生培养基上可诱导芽器官发生,2周后可形成芽原基及不定芽,诱导频率在34.4%到72.2%之间,其中NZ188、NZ199和SC124诱导效果较好.再生培养附加乙烯抑制剂AgNO_3可明显抑制愈伤组织的形成,提高芽器官发生的能力,包括再生频率及芽再生的数目,浓度以4 mg/L为宜.从含AgNO_3的培养基上再生的芽有利于进一步生长和移栽成活.