HPLC同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶的含量

建立同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶含量的高效液相色谱法.采用Discovery C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5 μm);以0.1%磷酸溶液-乙腈(90:18)为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10 μL.地美硝唑在20μg/mL～1...     

高效液相色谱法测定猪组织中维吉尼亚霉素M1的残留

建立了猪组织中维吉尼亚霉素M1残留的高效液相色谱测定方法.样品用甲醇-0.2mol/L NH4H2PO4溶液提取,正己烷洗涤,经C18固相萃取柱净化后做HPLC分析.选用二极管矩阵检测器,波长245 nm;色谱柱为ODS-3 C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm);流动相为乙腈-水(37.5:62.5,V/V).维吉尼亚霉素M1标准曲线线性范围在0.1～2.0 μg/mL.对不同组织的3种加药浓度进行回收率测定,回收率在72%～85%,变异系数在10%以内.最低检测限为10 ng/g.     

HPLC法测定鸡蛋中土霉素和金霉素的残留量

采用RP-HPLC方法同时测定了鸡蛋中土霉素和金霉素的残留量.用0.01 mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液和0.3%磷酸溶液为提取液,三氯乙酸(1 1)溶液为蛋白沉淀剂,离心后上清液经C18固相萃取柱净化、浓缩.色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18柱,250 mm×4.6 mm (i.d.),粒径5 μm;检测波长353 nm;以0.02 mol/L草酸∶乙腈∶ 0.01 mol/L磷酸二氢钠(45∶ 19∶ 36,V/V/V)为流动相.土霉素和金霉素标准曲线的线性范围分别为0.05～1.0 μg/mL和0.1～2.0 μg/mL.经过3种不同浓度回收率的测定,其回收率在50.6%～85.6%之间,RSD%小于8.60%(n＝5).     

高效液相色谱法测定利福昔明混悬乳剂的含量

建立了测定利福昔明混悬乳剂含量的高效液相色谱法(HPLC)。采用C18色谱柱(4.6 ×150 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-0.075 mol/L磷酸二氢钾溶液-1 mol/L柠檬酸溶液(32：28：25：4)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长236 nm,进样量20 μL,柱温25℃。利福昔明浓度在5～100 μg/mL时,其峰面积与浓度线性关系良好(r2=0.9996),无杂质干扰,稳定性高,平均回收率99.1％。本操作方法简便,分析快速,结果准确,适用于利福昔明混悬乳剂的含量测定。     

HPLC法检测磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶方法的研究

采用HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠蜂胶溶液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量.色谱柱为Kromasil C18柱(250×4.6 mm,粒径5 μm),流动相为0.02 mol/L磷酸溶液-甲醇(80∶20,V/V),检测波长270 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃.在10～500 μg/mL浓度范围内,磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶均呈线性关系.平均回收率分别为99.3%和99.4%.该法准确可行,适用于同时检测复方磺胺间甲氧嘧啶钠蜂胶溶液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量.     

高效液相色谱法测定虾磺胺类药物残留

采用高效液相色谱法对虾中磺胺类药物残留进行测定,测定仪器为C_(18)柱、PDA检测器,选用5mmol/L NaH_2PO_4溶液-乙腈溶液作为流动相,将磷酸pH值调至2.8,柱温35℃,流速1.0 m L/min,检测波长为267 nm。试验结果表明,在10、50、100μg/kg水平上,3种磺胺类药物残留加标回收率分别为71%~80%、79%~86%、81%~90%,RSD10%,与痕量测定要求相符。     

反相高效液相色谱法测定牛奶中土霉素残留

建立了测定牛奶中土霉素残留的RP-HPLC方法.采用草酸甲醇液提取牛奶中的土霉素,离心,用C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),甲醇 乙腈 0.01 mol/L草酸溶液(20∶ 12∶ 68)为流动相,流速1 mL/min,检测波长360 nm,以HPLC外标法测定牛奶中土霉素的残留量.结果:土霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系,其线性范围为50～1 500 μg/L(r=0.999 9),平均回收率为88%.本法简便、准确、快速,是一种较好的测定牛奶中土霉素残留的方法.     

止泻散质量标准研究

为了控制止泻散的质量,采用高效液相色谱法测定制剂中槲皮素和盐酸小檗碱的含量。结果显示,色谱条件为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)、检测波长360 nm、柱温30℃时,止泻散制剂中槲皮素含量为0.054 mg/g;色谱条件为乙腈-水(47∶53)、检测波长345 nm、柱温30℃时,盐酸小檗碱含量为0.632 mg/g。该方法简便、灵敏、无干扰,可以有效控制止泻散的质量。     

高效液相色谱法同时测定苜蓿中4种黄酮素含量的研究

为了建立同时测定苜蓿中4种黄酮的高效液相色谱(HPLC)法,并比较它们的含量,试验采用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm),以乙腈(A)-0.5%的磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃。结果表明:木犀草素在苜蓿花中含量达到27.26μg/g,染料木素和芒柄花黄素在苜蓿花中的含量也均较高;苜蓿根中的黄酮素含量较低,尤其是槲皮素在苜蓿根中含量极其微少。     

林可霉素-大观霉素复方混悬注射液中有效成分含量的HPLC法测定

建立了测定林可霉素-大观霉素复方油混悬注射液中盐酸林可霉素与盐酸大观霉素含量的高效液相色谱(HPLC)方法.采用C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm),检测林可霉素的流动相为0.05mol/L硼砂溶液(用850 mL/L磷酸调节pH至5.0)-甲醇-乙腈(60∶36∶4),检测波长为214 nm;检测大现霉...     

高效液相色谱法检测鸡可食性组织中的磺胺氯吡嗪残留

对建立的一种鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测的高效液相色谱法进行复核验证。鸡组织样品中磺胺氯吡嗪钠残留经乙腈提取,正己烷去脂肪,MCX固相萃取小柱净化。采用高效液相色谱紫外检测器检测,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(35:65,V/V),紫外检测波长为272nm,外标法定量。结果显示,磺胺氯吡嗪钠标准工作液在0.04~20.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R^2=0.9999)。在鸡肌肉、肝脏、肾脏、皮脂各组织中添加浓度分别为40、100、200μg/kg时,各组织样品中磺胺氯吡嗪钠的回收率范围为74.70%~93.67%。磺胺氯吡嗪钠的检测限为20μg/kg,定量限为40μg/kg。复核验证的鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测高效液相色谱法可行,方法简便快捷,回收率高,适合鸡组织中磺胺氯吡嗪的残留检测。     

RP-HPLC测定水产饲料中L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定水产饲料中L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用ZORBAX SB-C18分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-离子对试剂缓冲液(15:85,v/v)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温为30℃,在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在1.0～100.0mg/l浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.9999,在10.0～50.0mg/kg加标浓度范围内,样品平均回收率为88.7%～101.6%,日内相对标准偏差为1.84%～5.31%,日间相对标准偏差为5.04%～9.13%,方法的检出限为2.0mg/kg。     

猪肌肉与肝脏中卡拉洛尔高效液相色谱检测方法的研究

建立猪肌肉与肝脏中卡拉洛尔残留的高效液相色谱荧光检测法.样品经乙腈提取,提取液经正己烷两次除脂后浓缩净化,用乙腈-水(2:8,V/V)溶解残留物后加入正己烷,于12 000 r/min下高速离心10 min,取下层液体过膜上机测定.采用P}lenomenex Luna C18色谱柱分离,荧光检测器检测,激发波长为241...     

高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留

经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(35 :65)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为225 nm,发射波长285 nm.氟苯尼考在0.01～10.0 mg/L、氟苯尼考胺在0.002 5～2.5 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 8.当添加水平氟苯尼考为15～500 μg/kg、氟苯尼考胺为5～500μg/kg时.该方法平均回收率分别为79.5%～84.6%和80.7 0A～88.2%,相对标准偏差分别为2.8%～6.4%和2.4%～5.3%;检测限分别为5μg/kg和μg/kg.该方法样品处理简单,可同时检测氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留,且准确度和精密度均符合残留分析的要求.     

喹胺醇与鸡血浆蛋白结合的初步研究

采用平衡透析法结合反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定鸡血浆中喹胺醇的蛋白结合率。色谱条件为ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈：水（40：60,v／v）,流速1．0mL／min,检测波长352nm。结果显示,喹胺醇浓度为1．1、5．5、22．0μg／mL缓冲液中鸡血浆的蛋白结合率分别为84．41％、75．30％、66．96％;透析平衡时间约为30h。表明喹胺醇的鸡血浆蛋白结合率较高,药物浓度与血浆蛋白结合率之间呈反比关系。     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡肉中甲砜霉素残留

研究建立了用高效液相色谱荧光法检测鸡肉中甲砜霉素残留的方法。鸡肉经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈―磷酸二氢钠溶液（0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)（32∶68,V/V）为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为225 nm,发射波长为290 nm。甲砜霉素在0.01～1.75 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.9991。当甲砜霉素添加水平为5～500 μg/kg时,该方法平均回收率为79.49%～89.71%,相对标准偏差为4.96%～9.61%;日内相对标准偏差为5.68%～7.47%;日间相对标准偏差为8.89%～11.32%。甲砜霉素检测限为1.5 μg/kg（S/N＝3）,定量限5 μg/kg（S/N＝10）。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡肉中甲砜霉素残留的高灵敏度检测。     

Effects of endotoxin,interleukin‐1/3 and prostaglandin injections on fever response in broilers

1. The effect of endotoxin, interleukin‐1β and prostaglandin on fever response was studied in 80 broilers (Hubbard strain). Endotoxin (E. coli, LPS) was injected iv (1.5 μg/kg) and icv (1.5 μg/bird); interleukin‐1 (human recombinant IL‐1β, 80 pg/bird) and prostaglandin E₂ (5 μg/bird) were injected icv. Indomethacin (10 mg/kg, iv) pretreatment was also used before iv endotoxin injection.

2. The results showed that indomethacin was able to block the fever response induced by iv endotoxin injection, and IL‐1β and PGE₂ were both effective in producing fever when injected icv. These data suggest a prostaglandin‐mediated fever response by broilers, and also a strong evidence of the involvement of endogenous pyrogen (interleukin‐1) in fever response in birds.     

五氯柳胺混悬液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯含量的HPLC测定

建立高效液相色谱法(HPLC)测定五氯柳胺混悬液中防腐剂对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的含量。色谱柱采用Hypersil BDS C18(150 mm×4.6 mm;5μm),流动相为0.025 mol/L无水磷酸氢二钠溶液(磷酸调pH 6.5)∶乙腈=65∶35,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,进样量为20μL,柱温为25℃。结果表明,对羟基苯甲酸甲酯在0.923μg/mL^9.230μg/mL线性范围内,对羟基苯甲酸丙酯在0.615μg/mL^6.15μg/mL线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数均达到1.000,平均回收率分别为100.03%和100.33%,平均RSD分别为0.087%和0.077%。结果表明,该方法具有操作简单,灵敏度较高、结果准确等特点,适用于五氯柳胺混悬液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的检测。     

模拟条件下鸡舍氨气浓度对肉鸡生长性能和日常行为的影响

本试验旨在研究不同氨气浓度对肉鸡生长性能和日常行为的影响。试验在4个人工气候环境控制舱中进行,氨气浓度分别控制在(0±5)mg/kg、(25±5)mg/kg、(50±5)mg/kg和(80±5)mg/kg。选取21日龄、体重相近[(579.2±6.2)g]和健康的爱拔益加(Arbor Acres)雄性肉鸡480只,随机分在4个组中,每组设4个重复,每个重复30只鸡,笼养,自由采食和饮水,试验期为4周。在试验第21、22和23天,用录像设备记录试验鸡的日常行为;试验结束当天,所有试验鸡空腹称重,计算试验期平均日增重、平均日采食量和料重比。试验结果显示:1)在0～50 mg/kg氨气浓度范围内,肉鸡的平均日增重和平均日采食量无显著差异(P>0.05);当氨气浓度达到80 mg/kg时,试验组肉鸡的平均日增重和平均日采食量显著低于对照组(P<0.05)。2)在0～80 mg/kg氨气浓度范围内,肉鸡的料重比无显著差异(P>0.05)。3)当氨气浓度达到50 mg/kg时,肉鸡趴卧持续时间显著减少(P<0.05);当氨气浓度达到80 mg/kg时,肉鸡趴卧持续时间极显著减少(P<0.01),而站立的次数和持续时间及走动的次数均显著增加(P<0.05)。以上结果表明,鸡舍内氨气的大量聚集会抑制肉鸡的生长,并对肉鸡日常行为的正常表达产生一定的影响,从而影响肉鸡的健康与福利。     

鸡组织中尼卡巴嗪残留HPLC检测方法的研究

建立了尼卡巴嗪标识残留物在鸡组织中残留的HPLC检测方法.样品用乙腈提取,正己烷脱脂,C18固相小柱净化.以乙腈:水(52: 48)为流动相,紫外检测器在波长340 nm处检测.在该检测条件下,尼卡巴嗪标示残留物DNC的检测限为31.25μg/kg,定量限为100μg/kg.DNC工作液在31.25～8 000 μg/kg范围内药物浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9).尼卡巴嗪在鸡肌肉、肝脏和肾脏中添加浓度分别为0.1、0.2和0.4 μg/g时,样品回收率在80.06%～89.87%之间.批内变异系数小于7.09%,批间变异系数小于6.34%.