溴氰虫酰胺对小菜蛾的田间防效及其在花椰菜中的残留与消解动态

通过田间试验研究了溴氰虫酰胺对小菜蛾的田间防效,分析了露地栽培条件下溴氰虫酰胺在花椰菜上的消解动态和最终残留情况。结果表明:田间药效试验中10%溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂按推荐高剂量（有效成分21 g/hm2）施药后24 h~7 d对小菜蛾的防效为92.8%~98.3%;按2倍推荐高剂量（有效成分42 g/hm2）施药,溴氰虫酰胺在花椰菜上的消解半衰期为3.86 d,其残留超标风险与田间用药量、用药次数正相关。建议生产中采用10%溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂以有效成分21 g/hm2的剂量用药,每季最多施药2次,露地栽培条件下花椰菜上安全间隔期为3 d。     

嘧菌酯在大豆中的残留及消解动态

建立了大豆中嘧菌酯残留的气相色谱测定方法,并研究了其在植株和大豆籽粒中的消解动态和最终残留。样品经乙腈提取,弗罗里硅土玻璃层析柱净化,通过气相色谱-电子捕获检测器(GC- ECD)测定。结果表明,在0.025、0.25、2.0 mg/kg 3个添加水平下,嘧菌酯的平均回收率为93.4%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.5%;最小检出量为1×10-12 g,最低检测浓度为0.025 mg/kg。施药剂量为推荐剂量的1.5倍(有效成分337.5 g/hm2)时,嘧菌酯在大豆植株中的半衰期为0.8~3.6 d。在225、337.5 g/hm2剂量下施药3~4次,测得收获期大豆中嘧菌酯的残留量均低于国际食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量(MRL) 0.5 mg/kg。按照推荐剂量225 g/hm2处理,建议我国嘧菌酯在大豆上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,安全间隔期为14 d,施药次数不超过3次。     

氟虫腈在中药材薏苡仁中的田间残留消解动态

研究了氟虫腈在薏苡Coix lacryma-jobi仁中的残留消解动态,并对其安全使用标准进行了讨论。浙江泰顺和缙云两地的田间试验结果表明,在薏苡生长的不同时期,分别用常规(30 g/hm2)和1.5倍(45 g/hm2)剂量氟虫腈处理两次,其在薏苡仁中的消解半衰期分别为9.0~10.2 d (泰顺)和10.8~11.3 d (缙云)。最终残留试验表明,在薏苡仁收获前14 d (泰顺)或7 d (缙云)按30 g/hm2有效剂量施药,收获前30 d (泰顺)或21 d (缙云)按 45 g/hm2 有效剂量施药,氟虫腈的最终残留量均低于 0.01 mg/kg。综合多方面因素,按照常规有效剂量30 g/hm2处理,建议氟虫腈在薏苡上最后一次施药距收获的安全间隔期可考虑暂定为30 d。     

氟噻唑吡乙酮对马铃薯晚疫病最低有效防控剂量的研究

由真菌致病疫霉Phytophthora infestans (Mont.) de Bary引起的晚疫病是马铃薯的毁灭性病害。为使新型优异杀菌剂10%氟噻唑吡乙酮可分散油悬浮剂发挥更好的作用,于2018—2019年开展了该药剂防治马铃薯晚疫病的最低有效防控剂量 (防治效果等于大于80%对应的施药剂量) 田间试验。结果表明:10%氟噻唑吡乙酮可分散油悬浮剂按有效成分9.75~14.6 g/hm2处理,于第二次施药后14 d防治效果达80%以上,此剂量即为最低有效防控剂量,比农药登记推荐低剂量少用药50.0%~25.0%。结果可为农药减施和精准施药提供依据。     

氟铃脲在韭菜中的残留分析及膳食风险评估

为评价氟铃脲在韭菜中使用的安全性,开展氟铃脲在韭菜中的残留量及残留降解研究。进行1年4地田间试验。消解动态试验按氟铃脲11250 g/ha(562.5 g a.i/ha,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按氟铃脲11250 g/ha(562.5 g a.i/ha,推荐最高剂量的1.5倍)和7500 g/ha(375 g a.i/ha,推荐最高剂量)施药,施药1~2次,施药间隔7d,1次施药按照药后间隔10、14、21d采集韭菜样品;2次施药按照末次药后间隔7、10、14d采集韭菜样品。液相色谱串联质谱法对氟铃脲进行定量分析。田间消解动态试验表明:氟铃脲在韭菜中消解较快,在山东保护地和安徽露地半衰期分别为7.7和11.5d。膳食风险评估结果表明,氟铃脲在韭菜中的残留风险处于安全水平。建议使用5%氟铃脲乳油防治韭蛆,用药量7500~11250 g/ha,韭菜收割后2~3d,根部喷淋,最多施药2次,施药间隔7d,安全间隔期为14 d。     

气相色谱法测定醚菌酯在黄瓜和土壤中的残留量

建立了杀菌剂醚菌酯在黄瓜和土壤中的残留分析方法,并研究了其在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留。 样品经丙酮超声提取、二氯甲烷液-液分配和弗罗里硅土净化后,通过GC-NPD 检测。该方法最小检出量为9×10-12 g,在黄瓜和土壤中的最低检测浓度分别为0.005和0.010 mg/kg, 添加回收率为89.4％~104.3%, 变异系数为4.6％~7.0%。残留动态试验结果表明,施药浓度为推荐剂量的两倍时(有效成分300 g/ hm2),醚菌酯在黄瓜和土壤中的半衰期分别为6.4和10.3 d。在有效成分为150和300 g/hm2的剂量条件下,施药3~4次,施药后第 5 d黄瓜中醚菌酯残留量低于欧盟规定的MRL值(0.05 mg/kg)。     

48%毒死蜱乳油在杭白菊和土壤中的消解动态

通过田间植株直接施药-定期采样-样品提取净化-气相色谱分析的方法,研究了48%毒死蜱乳油中毒死蜱在杭白菊胎菊和土壤中的消解动态,并在室内探讨了不同温度对干胎菊中毒死蜱消解的影响。结果表明:在有效成分0.48和0.72 kg/hm22个施药剂量下,毒死蜱在杭白菊土壤和鲜胎菊中的消解半衰期分别为9.24~10.82 d和2.94~4.22 d;不同温度下,干胎菊中毒死蜱的半衰期在12.64~27.39 d之间,存在显著性差异(P0.05),其消解速率随温度升高而加快;在杭白菊上分别以有效成分0.48 kg/hm2(推荐高剂量)和0.72 kg/hm2(1.5倍推荐高剂量)的剂量喷雾施药2次,距末次施药后21 d时,毒死蜱在干胎菊中的残留量分别为0.58和0.89 mg/kg,均低于我国制定的毒死蜱在茶叶中的最大残留限量(MRL)标准(1 mg/kg)。     

露地和大棚条件下啶虫脒在黄瓜和土壤中的残留及消解动态

采用乙腈提取、固相萃取净化和高效液相色谱法,分析测定了啶虫脒在露地和大棚2种种植条件下黄瓜和土壤中的残留及消解动态。结果表明:9%啶虫脒可湿性粉剂同时在露地和大棚中按有效成分30.375 g/hm2剂量(推荐高剂量的1.5倍)施药1次,啶虫脒在露地和大棚黄瓜及其土壤中的原始沉积量分别为0.20、0.13 mg/kg和0.29、0.14 mg/kg,露地黄瓜和土壤中的原始沉积量均分别低于大棚;相应地,啶虫脒在黄瓜和土壤中的半衰期分别为9.7、9.4 d(露地)和10.1、11.9 d(大棚)。9%啶虫脒可湿性粉剂同时在露地和大棚中按有效成分20.25 g/hm2和30.375 g/hm2的剂量施药1次和2次,在相同施药剂量、施药次数和采收间隔期情况下,除个别情况外,露地黄瓜中啶虫脒的最终残留量均低于大棚,分别为0.01~0.05 mg/kg(露地)和0.01~0.09 mg/kg(大棚)。     

茚虫威在菜用大豆上残留动态及安全使用技术

采用气相色谱法(GC/ECD)研究了菜用大豆中茚虫威残留量的检测方法,以及茚虫威在菜用大豆上的残留消解动态,并对其安全使用技术进行了示范试验。结果表明,建立的菜用大豆中茚虫威残留量定量检测方法的平均回收率为86.8% ~90.1%,相对标准偏差为3.85% ~5.24%,最小检出量0.01 ng,最低检测浓度为0.005 mg/kg,该方法简便、准确、能满足实际样品分析。茚虫威在菜用大豆上的原始沉积量因不同施药处理有所差异,施用有效成分96.43 g/hm2的原始沉积量＞施用有效成分48.21 g/hm2的原始沉积量,间隔期7 d连续施药两次的原始沉积量＞施药1次;残留消解动态符合一级动力学方程,早季的消解系数(︱k︱)=0.174 75±0.000 15,半衰期(T1/2)为4.0 d,消解99%所需要的时间(T0.99)为26.3 ~26.4 d;晚季︱k︱=0.108 35±0.004 95,T1/2为6.1 ~6.7 d,T0.99为40.6 ~45.5 d。在安全使用技术示范试验区,茚虫威按常规施药量(有效成分67.50 g/hm2)及施药方法,2006年晚季施药1次与间隔期7 d连续施药两次,在末次施药后25 d、30 d,最终残留量分别为0.065 ~0.102 mg/kg和0.032 ~0.081 mg/kg;2007年早季间隔期7 d 连续施药两次,在第2次施药后15 d,最终残留量为0.097 ~0.132 mg/kg,产品质量安全水平均符合日本规定的MRL(0.2 mg/kg)要求。     

吡蚜酮对金银花蚜虫防效和残留安全性探究

蚜虫是金银花主要害虫之一,严重降低金银花品质,威胁产业发展.本研究通过1年3地田间药效试验和农药残留试验证实,50％吡蚜酮水分散粒剂能有效防治金银花蚜虫,膳食风险可接受,推荐使用有效剂量108～144g/hm2(制剂量14.4～19.2g/667m2),于金银花蚜虫发生始盛期施药1次,安全间隔期为14 d.     

气相色谱-氮磷检测器测定草甘膦在土壤和苹果中的残留量

建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2 mol/L 的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气 相色谱(GC-NPD)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12 g,最低检出浓度为0.02 mg/kg, 平均回收率及变异系数分别为84.4% ~94.0% 和7.46% ~10.40%。苹果样品则采用去离子水提取,经二氯甲烷液液分配和BIO-RAD AG 50W-X8阳离子交换柱净化后,再用TEAA和TFE衍生化,最后用GC-NPD检测,其中草甘膦的最小检出量(LOD)和最低检出浓度(LOQ)与土壤样品中的相同,平均回收率及变异系数分别为80.7% ~98.6%和9.3% ~11.8%。草甘膦的衍生化产物通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了确证。在北京昌平地区进行的消解动态和最终残留试验结果表明,以推荐高剂量(有效浓度)的1.5倍(2 025 g/hm2)施药,草甘膦在土壤中的半衰期为 9.2 d。两年的最终残留试验结果表明,无论是高浓度区(2 025 g/hm2)还是低浓度区(1 350 g/hm2),苹果收获时(距施药75 d),土壤和苹果样品中均未检出草甘膦。     

0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂在水稻田中的残留及消解动态

采用高效液相色谱（HPLC）法研究了0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂在稻田环境中的消解动态和最终残留。稻田水、谷壳、稻秆和水稻植株样品用二氯甲烷提取,土壤样品用V（二氯甲烷）:V（甲醇）=9:1的混合液提取,糙米样品用V（二氯甲烷）:V（甲醇）=7:3的混合液提取后再用二氯甲烷萃取;HPLC法测定。结果表明:当添加水平在0.05~1 mg/kg（或mg/L）时,苄嘧磺隆和丙草胺的平均回收率均在75%~103%之间,相对标准偏差（RSD）为1.6%~13%;苄嘧磺隆和丙草胺的检出限（LOD）均为0.02 mg/L,最小检出量均为4.0×10-10 g,在稻田水中的最低检测浓度（LOQ）均为0.001 mg/L,在稻田土壤中的LOQ均为0.005 mg/kg,在水稻植株、谷壳和糙米中的LOQ均为0.01 mg/kg。在水稻移栽后5~7 d,采用直接撒施法在高剂量（270 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为67.5 g/hm2,丙草胺有效成分为472.5 g/hm2）下施药1次的消解动态试验结果表明:在稻田水、土壤和水稻植株中,苄嘧磺隆的消解半衰期分别为5.06~5.83 d、9.76~11.55 d和4.52~4.82 d,丙草胺的消解半衰期分别为5.94~6.45 d、7.70~9.90 d和4.11~4.89 d。分别按低剂量（180 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为45 g/hm2,丙草胺有效成分为315 g/hm2）和高剂量（270 kg/hm2）施药1次,在正常收获期收获的糙米中均未检出苄嘧磺隆和丙草胺残留。     

无人机施药对棉蚜的防治效果及经济效益分析

为探讨采用无人机防治新疆南部地区棉蚜的可行性并筛选防治效果好的杀虫剂及具有增效作用的杀虫剂助剂,研究了采用大疆MG-1S型无人机喷施不同的杀虫剂+助剂对棉蚜的防治效果,并对无人机飞防的经济效益进行了分析。结果表明:采用MG-1S型无人机喷施22%氟啶虫胺腈悬浮剂(SC) 225 mL/hm2(制剂量,下同)时对棉蚜的防治效果最好,优于喷施70%吡虫啉水分散粒剂(WG) 30 g/hm2和70%啶虫咪WG 60 g/hm2。在添加助剂方面,以分别在70%啶虫脒WG 60g/hm2和70%吡虫啉WG 30g/hm2中添加15 mL/hm2的高工效通用助剂的防治效果最好,其次为聚合物类助剂和飞防增效剂;而在22%氟啶虫胺腈SC(150 mL/hm2)中,以添加150 mL/hm2的飞防增效剂的效果最好,其次为矿物源类、有机硅类和聚合物类助剂。采用无人机施药,在施药后3 d和5 d的防治效果与采用机械+人工拖管施药相比均无显著性差异,但无人机田间作业施药液量减少1/3,工作效率提高3倍,机械作业费减少60元/hm2,可满足现代农业高效、节药和降低成本的需要。     

高效液相色谱法检测苦参碱在小白菜及土壤中的残留与消解动态

通过一年两季(春季和冬季)的田间试验,采用C18固相萃取-高效液相色谱分析方法,研究了苦参碱在小白菜及土壤中的残留和消解动态。方法验证试验表明:在0.02~0.5mg/kg添加水平下,苦参碱在小白菜和土壤中的平均回收率为71%~87%,相对标准偏差为5.7%~14%,在小白菜与土壤中的定量限(LOQ)均为0.02mg/kg。消解动态试验结果表明:苦参碱在小白菜及土壤中的消解过程均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.0d(春季,小白菜)、1.5d(冬季,小白菜)、1.4d(春季,土壤)和1.6d(冬季,土壤)。最终残留结果显示:距最后一次施药7d后,高浓度(有效成分6.71g/hm2)和低浓度(有效成分4.47g/hm2)苦参碱在春季和冬季小白菜中的最终残留量在0.061~0.074mg/kg之间;在土壤中的最终残留量在未检出~0.075mg/kg之间。可见,苦参碱在小白菜及土壤中易消解,为保障小白菜食用安全,建议可将0.1mg/kg作为其最大残留限量,安全间隔期不小于3d。     

3种种衣剂对芸豆根腐病的防治效果

为了筛选对芸豆根腐病安全有效的药剂,开展了3种种衣剂对芸豆的室内安全性和根腐病田间防治效果研究。结果表明,25%噻虫·咯·霜灵悬浮种衣剂、25g/L咯菌腈悬浮种衣剂和38%多·福·克悬浮种衣剂在试验设定的包衣药种比下处理种子,对芸豆种子发芽和秧苗生长安全;田间试验结果表明,在芸豆出苗后10d,25g/L咯菌腈悬浮种衣剂和25%噻虫·咯·霜灵各处理的防效均在80%以上,其中药种比为2g/kg的25g/L咯菌腈悬浮种衣剂处理的防病效果最好,达到92.92%。芸豆出苗后30d,药种比为2g/kg的25%噻虫·咯·霜灵悬浮种衣剂的防病效果最好,为59.83%,且考种期测产结果表明,增产幅度达29.43%。但25g/L咯菌腈悬浮种衣剂处理防治效果持效期较短,芸豆出苗30d后防效均降到50%以下且产量增幅较低。综上所述,25%噻虫·咯·霜灵悬浮种衣剂对芸豆根腐病防治效果最好且安全。     

连续施用不同氮量对半干旱地区马铃薯根际真菌群落结构的影响

针对马铃薯生产中因氮肥过量施用导致的土壤微生物群落结构失衡和多样性下降等问题,在始于2013年的不同氮肥用量(N0:不施氮,对照;N75:施氮量75 kg·hm~(-2);N150:施氮量150 kg·hm~(-2);N225:施氮量225 kg·hm~(-2);N300:施氮量300 kg·hm~(-2);N375:施氮量375 kg·hm~(-2))田间定位试验中,于2017年马铃薯成熟期采集根际土壤,应用Illumina PE250测序等分子生物学手段,研究连续5 a施用不同氮量对半干旱地区马铃薯根际真菌群落结构的影响。结果表明:不同施氮量对马铃薯根际真菌群落物种组成造成了显著影响,子囊菌门、Mucoromycota和担子菌门是3个优势门类真菌(相对丰度1.0%),以子囊菌门的相对丰度最大,占总序列的75.48%～83.95%,其优势属是Plectosphaerella(29.92%)和镰刀菌属(13.54%);马铃薯干腐病和枯萎病的病原菌——镰刀菌属的相对丰度随施氮量增加呈增大的趋势。马铃薯根际真菌Alpha多样性随施氮量的增加而降低。连续5 a超量施氮导致了0～20 cm表层土壤中NO~-_3-N含量显著增加,N375处理的NO~-_3-N含量是N0处理的3.76倍。连续5 a超量施氮也显著降低了根际pH值和速效磷含量,N375处理比N0处理pH值和速效磷含量分别降低了0.17个单位和32.10%。RDA及相关性分析结果表明,土壤硝态氮含量是影响马铃薯根际真菌群落结构变化的主要因素(F=1.571,P=0.043~*)。连续大量施用氮肥显著降低了马铃薯块茎产量,连续施氮5 a后,由于土壤剖面中NO~-_3-N的积累,最高产量施肥量由2013—2014年的N225减低为N75,其它施氮处理较N75分别减产了3.46%、22.81%、26.05%和25.32%。长期过量施用氮肥使马铃薯根际硝态氮大量累积,导致pH值降低,进而使根际真菌多样性降低;同时过量氮肥施用会使根际中土壤真菌病原菌相对丰度增加,不利于土壤的健康和马铃薯的高产。     

降低收获期马铃薯块茎硝酸盐及土壤硝酸盐含量氮钾运筹方案研究

由施氮过量或肥料比例失调所引起的硝酸盐污染,给人类生存环境带来巨大风险,因此,研究肥料的合理施用量和配比对土壤及作物均具有重要的现实意义。采用N、K两因素四水平完全方案,测定不同处理马铃薯块茎硝酸盐含量和耕层土壤硝酸盐含量;通过方差分析及回归模型分析,寻求马铃薯块茎硝酸盐和耕层土壤硝酸盐对N、K的响应规律,以及N、K交互作用对二者的影响。结果表明:为了获得土壤最低硝酸盐含量,施氮量应为151.65 kg/hm2,施钾量为194.025 kg/hm2;为了吸收较多的土壤硝酸盐,施氮量应为224.025 kg/hm2,施钾量为266.925 kg/hm2。     

莠去津在土壤中的残留动态和淋溶动态

利用HPLC法对土壤中莠去津的残留动态、淋溶动态进行了研究。结果显示,莠去津以有效成分2.25 kg/hm2和4.50 kg/hm2的剂量施用时,在土壤中的半衰期分别为19.1 d和18.1 d,即其半衰期与莠去津的施用浓度无关,属于典型的一级动力学反应。在120 d的玉米生长期中,土壤中莠去津在不断降解代谢的同时,逐渐向深层土壤中淋溶,多数莠去津持留在表层土壤中。施用莠去津27 d后,高浓度处理小区莠去津的淋溶深度超过30 cm,深度为10~15 cm处的土壤在施用后27 d莠去津的浓度最大。同一土壤深度,莠去津在高浓度处理小区的残留量要远高于低浓度处理小区。这些结果显示,减小莠去津的用量可以减少莠去津在土壤中的移动,表明低剂量施用莠去津是保护地下水免受污染的一种有效措施。影响莠去津的淋溶作用的主要因素包括使用量和土壤的理化特性。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中的残留及消解动态

建立了超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷 (PSA) 净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明:在0.005~1 mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3 d和2.8 d,属易降解农药。最终残留试验结果表明:10% 阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675 g/hm2分别施药2和3次,间隔期5 d,距最后一次施药后7、14和21 d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均<0.01 mg/kg;25% 噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900 g/hm2分别施药2和3次,间隔期5 d,距最后一次施药后7、14和21 d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为<0.005~0.078 mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450 g/hm2,最多施药2次,安全间隔期以7 d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675 g /hm2,最多施药2次,安全间隔期以21 d为宜。