北方五省(区)马铃薯晚疫病菌对甲霜灵和精甲霜灵的敏感性检测

为了明确我国不同地区马铃薯晚疫病菌对甲霜灵和精甲霜灵的抗性状况,2007-2009年从河北、黑龙江、吉林、辽宁和内蒙古马铃薯主产区采集马铃薯晚疫病菌,采用菌丝生长速率法和叶盘漂浮法测定其对甲霜灵的敏感性,采用叶盘漂浮法测定其对精甲霜灵的敏感性.结果表明:以菌丝生长速率法检测的380株晚疫病菌中和以叶盘漂浮法检测的222株晚疫病菌中对甲霜灵的抗性菌株分别占80％和73.5％;菌丝生长速率法检测结果显示,河北省对甲霜灵的抗性菌株所占频率从2007年的100％降为2008年的66.4％,2009年又回升至74.2％,而吉林和黑龙江两省对甲霜灵的抗性菌株分布频率呈上升趋势.叶盘漂浮法检测的95个菌株中对精甲霜灵的抗性菌株占54.5％,其中河北省40个菌株对精甲霜灵的中间型菌株占优势(62.5％),抗性菌株仅占34.9％,而其他4省55个菌株对精甲霜灵的抗性菌株占优势(69.1％).受检测的北方五省(区)马铃薯晚疫病菌群体中对甲霜灵和精甲霜灵的抗性菌株已占优势,马铃薯晚疫病菌已普遍对甲霜灵及精甲霜灵产生抗性.在对甲霜灵和精甲霜灵普遍产生抗性的地区,应优先选用与甲霜灵、精甲霜灵作用机理不同的药剂防治马铃薯晚疫病.     

马铃薯及土壤中丙炔噁草酮的气相色谱残留分析方法

建立了测定马铃薯及土壤中丙炔噁草酮及其代谢物RP017272和RP025496残留的气相色谱检测方法。植株、块茎样品以乙腈作为提取溶剂,土壤以二氯甲烷作为提取溶剂,选用KB-5（30m×320m×0.33m）色谱柱分离,电子捕获检测器定量检测丙炔噁草酮及其代谢物。该方法丙炔噁草酮及其代谢物的最小检出量均为5×10-12g,丙炔噁草酮、RP017272、RP025496的线性相关系数分别为0.999 2、0.998 6、0.997 2。丙炔噁草酮在马铃薯植株、块茎及土壤中的加标回收率为90.6-96.7%,相对标准偏差（RSD）为1.1-2.4%,RP017272和RP025496在土壤中的加标回收率为88.1-95.4%,相对标准偏差（RSD）为1.5-3.3%。方法具有简便、快捷,准确的特点,适合马铃薯植株、块茎及土壤中丙炔噁草酮及其代谢物残留量的测定。     

啶虫脒在小麦及土壤中残留行为研究

利用气相色谱外标法定量分析检测3%啶虫脒乳油在小麦和麦田土壤中的消解动态以及残留量,为制定啶虫脒在小麦上的合理使用提供科学依据。检测结果表明,啶虫脒在小麦植株和土壤中的半衰期分别为5.3~5.8d和7.1~7.8d。啶虫脒在距离最后施药14d采样时麦秸中的残留量为0.030 5~0.182 2mg/kg,土壤中残留量为0.009 1~0.026 1 mg/kg,麦粒中残留量0.002 7~0.072 5mg/kg。     

氟氯氰菊酯水乳剂在甘蓝和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法,借助气相色谱检测技术,建立了氟氯氰菊酯在甘蓝和土壤中的残留分析方法,研究了其残留降解动态。结果表明,氟氯氰菊酯在甘蓝中的降解比土壤中快,在甘蓝中的降解半衰期为5.3~6.5d;在土壤中的降解半衰期为8.1~11.6d,该药属较易降解农药。     

超高效液相色谱串联质谱法测定马铃薯和土壤中氟啶胺残留

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定马铃薯和土壤中氟啶胺残留的分析方法。样品经固相萃取净化,以液相色谱-质谱联用仪测定和确证,外标法定量。结果表明。该方法对氟啶胺的最低检出限为8μg／kg。在8．150-521．6μg／L线性范围内,相关系数为0．9999,回收率在81．96～116．66％之间,相对标准偏差〈10％（n=5）。     

气相色谱-电子捕获检测器法测定柑桔和土壤中苯丁锡的残留

建立了采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定柑桔和土壤中苯丁锡残留量的分析方法。样品经乙腈提取,浓盐酸衍生化,中性氧化铝柱净化。结果表明:在0.5~5.0 mg/kg添加水平范围内,苯丁锡的平均添加回收率为92% ~98%,相对标准偏差(RSD)为5.8% ~8.7%(n=5)。方法的最小检出量(MDL)为1×10-10g,苯丁锡在桔肉、桔皮、全果和土壤4种基质中的定量限(LOQ)均为0.5 mg/kg。该方法杂质干扰少,准确性及灵敏度满足农药残留检测要求,对检测硬件要求低,适用于柑桔和土壤中苯丁锡残留的分析。消解动态试验结果表明,苯丁锡在柑桔和土壤中的消解半衰期分别为9~14 d和9~11 d,属易降解农药。     

吡虫啉在金银花及土壤中的残留动态研究

采用HPLC DAD方法对吡虫啉在金银花及土壤中的残留动态进行研究。该方法最小检出量为0.021 2 ng,样品添加回收率为80.9%~ 84.6%,变异系数为7.74%~ 18.15%。研究结果表明：吡虫啉在金银花和土壤中的半衰期分别为1.52~ 4.65、11.07~ 19.09 d。建议金银花中吡虫啉的最大残留限量（MRL）为3.0 mg/kg;10%吡虫啉可湿性粉剂防治金银花蚜虫,用药量为30 g/hm2（有效成分）,采用喷雾的施药方法,在每茬花中最多施药2次,安全施药间隔期为7 d。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻和土壤中的福美双与甲霜灵残留

建立了一种同步分析水稻和土壤中福美双和甲霜灵残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,C18色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈等度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在1~500μg/L浓度范围内,不同基质中的福美双和甲霜灵的线性相关系数均大于0.991。在0.01~1.5 mg/kg添加水平范围内,土壤、水稻植株、稻壳和糙米样品中福美双和甲霜灵的日内平均回收率为76%~104%,日内相对标准偏差(RSD)为1.2%~13.2%(n=5);日间平均回收率为74%~102%,日间RSD为2.8%~10.4%(n=5)。该方法简单、快速、灵敏度及准确度高,能够满足水稻及土壤中福美双和甲霜灵残留量的检测要求。     

噁唑菌酮与精甲霜灵复配对葡萄霜霉病的防效及药剂在葡萄中的残留

为明确噁唑菌酮与精甲霜灵复配在防治葡萄霜霉病上的可行性及安全性,对噁唑菌酮与精甲霜灵进行了室内联合毒力测定、田间药效及残留试验.结果表明:噁唑菌酮与精甲霜灵按质量比1:1复配,对葡萄霜霉病的联合毒力表现为增效作用,EC50值为2.52 mg/L,共毒系数(CTC)为154.53.30％ 噁唑菌酮 ? 精甲霜灵悬浮剂(噁...     

精甲霜灵与外消旋体甲霜灵对掘氏疫霉菌的抑菌活性比较

采用生长速率法测定精甲霜灵、外消旋体甲霜灵及其混配药剂对掘氏疫霉菌Phytophthora drechsleri Tucker的杀菌毒力。应用不同药剂浓度的白云豆液体和固体带毒培养基培养法及玻璃纸培养法测定甲霜灵、精甲霜灵对病原菌菌丝生长、孢子囊萌发和游动孢子产生的影响,采用电导法测定药剂对病原菌细胞膜通透性的影响。实验结果表明,精甲霜灵和外消旋体甲霜灵对掘氏疫霉菌的EC50值分别为0.129 μg/mL和0.427 μg/mL;两者分别与代森锰锌按照质量比5∶48的配比混配,共毒系数分别为101.6和95.9,对防治由掘氏疫霉菌引起的西瓜疫病具有加和作用。甲霜灵和精甲霜灵对病原菌菌丝的生长和孢子囊的产生都有很高的抑制活性,当药剂浓度为0.3~0.7 μg/mL时,精甲霜灵对菌丝生长的抑制率为39.28%~84.39%,明显优于甲霜灵的28.36%~66.56%。药剂浓度为30.0~70.0 μg/mL时, 精甲霜灵对孢子囊产生的抑制率为42.7%~98.3%,优于甲霜灵的25.1%~89.5%。两种药剂对孢子囊的萌发没有明显影响;精甲霜灵对病原菌细胞膜通透性的影响高于甲霜灵。     

马拉硫磷在柑桔和土壤中的残留消解动态

采用气相色谱(GC-NPD)测定了马拉硫磷在柑桔及土壤中的消解动态和最终残留。样品用丙酮提取,经液液萃取净化,气相色谱氮磷检测器检测,外标法定量。结果表明:马拉硫磷在桔皮、桔肉、柑桔全果(果皮、果肉)和土壤中的添加回收率在0.05~1 mg/kg水平时分别为 90.1%~97.1%、85.0% ~89.0%、85.3% ~90.5% 和 85.8% ~90.0%;相对标准偏差分别为2.06% ~ 6.79%、4.00% ~7.57%、2.47% ~4.74 和 4.94% ~7.06%。马拉硫磷的最小检出量为 1.79×10-11 g, 在土壤和柑桔全果中的最低检出浓度分别为 0.013 和0.009 mg/kg。马拉硫磷在柑桔全果和土壤中的半衰期分别为 7.86~12.16 d 和 1.0~2.0 d;施药浓度为推荐剂量,最多3次,最后一次施药距采收间隔期为 20 d时,在收获的柑桔桔皮中马拉硫磷的残留量为 0.026~0.117 mg/kg,桔肉中的残留量低于最低检测浓度。     

20%高渗乙蒜素乳油在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水及土壤中的残留检测及消解动态

研究了20%高渗乙蒜素乳油在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留分析方法及消解动态。样品采用二氯甲烷提取,液液分配净化,气相色谱(GC-ECD)测定。结果表明:乙蒜素在稻田水样中的平均添加回收率为85.3% ~89.1%,相对标准偏差(RSD)为4.3% ~6.3%;在植株中的平均添加回收率为87.0% ~90.3%,相对标准偏差为2.6% ~4.9%;在土壤中的平均添加回收率为90.3% ~95.4%,相对标准偏差为3.0% ~7.4%。乙蒜素的最小检出量为2.0 ×10-11 g,水样、土样、植株(以及稻米和稻壳) 中乙蒜素的最低检测浓度分别为0.002、0.01、0.02 mg/kg。湖南、天津、浙江、湖北 4地 的残留消解动态试验结果表明: 20%高渗乙蒜素乳油在稻田水样和水稻植株中的半衰期分别是 0.3 ~1.1 d和1.4~2.1 d。至水稻收获时,在稻田土壤、稻米和稻壳中均未检出乙蒜素残留,建议我国对乙蒜素在水稻中的最大允许残留限量(MRL)值可暂定为0.05 mg/kg。     

三唑磷在竹笋中的残留分析与消解动态

运用气相色谱法分析了竹笋中三唑磷的残留量和消解动态,建立了三唑磷的消解动态方程。竹笋样品经乙腈匀浆、净化后,在DB-1701色谱柱中分离并采用GC-FPD分析,当添加水平为0.01~0.1 mg/kg时,竹笋中三唑磷的平均添加回收率为94.0% ~101.5%,相对标准偏差在1.6% ~18.2%之间,以3倍基线噪音作为最小检出限,得到最小检出量为5×10-12 g,最低检测浓度为 0.01 mg/kg。田间残留消解试验表明: 竹笋对三唑磷的吸收在施药后1 d达到高峰,之后缓慢下降,药后30 d接近最低检测浓度0.01 mg/kg,半衰期为3.7 d,消解到0.01 mg/kg的时间为药后30.2 d,其消解方程ct=2.738 5e-0.186 t。建议三唑磷在竹笋上的安全间隔期应大于21 d。     

甲拌磷在小麦植株、籽粒及土壤中的分析方法

本文确立了小麦籽粒、植株和土壤中甲拌磷的分析方法。样本用丙酮提取,加二氯甲烷萃取．通过中性氧化铝和活性炭混合柱层析净化,然后上气相色谱用NPD检测。在小麦籽粒、植株和土壤中的平均回收率分别为85．5％～96．8％,82．7％-88．5％和84．3％-99．4％：变异系数分别为3．93％～7．31％,4．57％～9．15％和5．99％-10．5％;最低检测浓度分别为0．00125．0．005和0．00125mg／kg。     

二氯吡啶酸在小麦和土壤中的残留分析方法

本文研究了小麦和土壤中二氯吡啶酸残留量的气相色谱分析方法。当样品中二氯吡啶酸的添加浓度为0.01、0.1、1.0mg/kg时,样品的平均回收率为86.2%～100.4%,变异系数为2.76%～10%;该方法的最小检出量为1.25×10-11g,最低检测浓度为0.001mg/kg。     

乙草胺在水稻环境中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了乙草胺在水稻植株、稻田水样及土壤中的消解动态和最终残留。水稻和水样样品用二氯甲烷提取,土壤用甲醇提取,经液液分配净化, GC-ECD检测,外标法定量。结果表明:当乙草胺在植株、水样和土壤中的添加量在0.05~1.0 mg/kg 水平时,添加回收率分别为87.2% ~96.8%、94.0% ~99.3%和83.6% ~93.7%,相对标准偏差分别为3.80% ~7.66%、3.46% ~7.54%和2.70% ~6.41%。乙草胺的最小检出量(LOD)为1.29×10-11 g,在稻米中的最低检测浓度(LOQ)为1.3×10-3 mg/kg。乙草胺在植株、水样和土壤中的半衰期分别为1.21 ~2.07 ｄ、1.30 ~2.56 ｄ和1.22 ~2.41 ｄ。施药浓度为推荐剂量1次,在收获的稻米中乙草胺的残留量均低于最低检测浓度。     

作物和土壤中乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷消解研究

为评价乙酰甲胺磷在作物上使用的安全性,采用气相色谱法研究了不同气候条件(亚热带和暖温带)下的4种作物(甘蓝、萝卜、水稻、柑桔)和8个土壤样品(4种作物各自在两个试验地点的土壤)中乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷的消解情况。结果表明:乙酰甲胺磷在作物和土壤中均可代谢产生甲胺磷,作物中的2 h甲胺磷代谢产率主要由作物种类决定。作物中乙酰甲胺磷的消解半衰期为3.1~13.5 d,甲胺磷为2.7~12.8 d;土壤中乙酰甲胺磷的半衰期为1.4~6.4 d,甲胺磷为4.5~10.7 d。土壤pH值对乙酰甲胺磷的消解影响显著,其在碱性土壤中消解较快。具有较高净辐射的气候条件会促进乙酰甲胺磷及甲胺磷在作物中的消解,因此种植在暖温带气候条件下的作物上使用乙酰甲胺磷较种植在亚热带气候条件下的具有更高的甲胺磷残留风险。乙酰甲胺磷施用在叶菜类蔬菜上可能会有较高的甲胺磷残留风险,建议叶菜类蔬菜应谨慎使用乙酰甲胺磷。     

毒死蜱、联苯菊酯在模拟房屋白蚁预防施工的野外试验地的残留动态研究

研究了在野外条件下不同施药量和不同处理方法毒死蜱和联苯菊酯在土壤中的降解动态。结果表明,联苯菊酯的持效期比毒死蜱的长。 在白蚁防治推荐使用浓度下,两种农药在有覆盖处理组的降解都比无覆盖处理组的慢。 同时,施药量对降解速率有重要影响。 毒死蜱在施药量30 g/m2、20 g/m2有覆盖处理组及30 g/m2无覆盖处理组的半衰期依次为186.3、171.3、60.2 d。在施药量为1.875 g/m2、1.250 g/m2有覆盖处理组及1.875 g/m2无覆盖处理组中,联苯菊酯的半衰期依次为302.6、203.3、107.0 d。     

小麦植株和麦田土壤莠去津残留气相色谱分析方法研究

本研究确立了乙腈振荡提取、弗罗里硅土SPE小柱净化小麦植株和麦田土壤中莠去津残留样本的前处理方法,建立了柱程序升温、GC-NPD残留样品检测方法.结果表明,优化色谱条件下,莠去津的色谱保留时间为5.97 min,在0.105～54.0 mg/L浓度范围内,莠去津浓度与其色谱峰面积在GC-NPD上线性响应良好,回归方程为Y=38.79X-120.34(R2=0.998 8).莠去津在小麦植株和麦田土壤中0.05～1mg/kg的3个水平的加标回收率均大于75％,各添加水平3次平行测定值的RSD均小于7％.其准确度和精密度均符合农药残留分析的要求.该色谱条件下仪器的最低检出量为0.38 ng,方法的最低检出浓度为0.018 mg/kg(植株)和0.021 mg/kg(麦田土壤),此检测灵敏度可以满足该农药在小麦植株和麦田土壤中残留的定量检测要求.