原子荧光法测定总砷含量不确定度评定

以圆白菜标准物质为材料，评估原子荧光法测定总砷含量的不确定度。根据不确定度分量大小可以得出，砷测定值的不确定度主要来源于测定过程中校准曲线的不确定度。该方法测定总砷含量的扩展不确定度为0.0098 mg/kg，检测结果为(0.066±0.010) mg/kg，在标准物质含量(0.062±0.014) mg/kg的范围内，表明方法的分析过程处于质控状态，结果可靠。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中铅和总砷

本文采取硝酸-高氯酸混合酸消解样品,分别吸取消解液加入不同的掩蔽剂或还原剂,采用氢化物原子荧光光谱仪分别测定饲料中铅和总砷的含量。该方法铅、总砷的标准曲线在0~100ng/m L浓度范围内呈线性关系。铅的检出限为0.20ng/m L,回收率为91.0%~100.9%;总砷的检出限为0.04ng/m L,回收率为90.8%~99.1%。该方法消解一份实样,用同一台仪器可检测饲料中铅、砷含量,方法简便、快捷、灵敏度高,适合饲料中铅和总砷的测定。     

饲料中总砷快速检测法探讨

饲料样品经过干灰化加入盐酸和硫脲制成待测溶液,在灯电压260 V、电流45 m A的仪器条件下,采用原子荧光光度计快速测定0~100 ng·m L-1标准曲线、样品加标回收和精密度。检测显示,标准曲线相关系数为0.999 3,砷浓度与荧光值呈良好的线性关系;回收率平均值为97.2%,回收较好;重复测定样品的砷含量,其RSD为1.98%,平行性较好。     

紫外分光光度法测定黑曲霉发酵液中糠醛的含量

本文建立了一种利用紫外分光光度法测定黑曲霉(Aspergillusniger)发酵液中糠醛含量的方法。首先对糠醛标准溶液全波长扫描,确定糠醛最大吸收波长,并作为糠醛含量的测定波长。测量糠醛工作液吸光度,绘制糠醛浓度与吸光度关系的标准曲线。制备黑曲霉发酵液,用50%乙醇将发酵母液稀释10倍,测定波长下测定吸光度,参照标准曲线计算发酵液中糠醛的含量。结果表明糠醛的最大吸收波长为276nm,即为测定波长;糠醛标准曲线线性回归方程:y=0. 164x+0. 001,R2=0. 999,测定范围内线性良好;发酵液糠醛含量30. 0244μg/ml;精密度RSD值为0. 315%,仪器精密度良好;稳定性RSD值0. 450%,待测样品在120 min内稳定;重现性RSD值0. 828%,试验方法具有良好重现性;回收率为99. 12%～100. 35%,其RSD值0. 617%。本方法操作易掌握、测定快速、稳定性好且仪器设备成本较低,有利于基础研究和推广。为今后研究黑曲霉其他次生代谢物含量提供了一定方法和数据的参考。     

饲料中总砷测定方法的研究

研究分析了饲料中总砷测定的不同前处理方法与检测方法对总砷测定结果的影响。结果表明,混合酸消解法对配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中总砷的测定重复性好,精确度高;氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中总砷灵敏度高、回收率高、检测限低(3.6×10-11g/mL),同时具有污染小、操作简单便捷等优点。     

砷钼杂多酸分光光度法测定三七中总砷含量

[目的]获得快速检测三七中总砷的方法。[方法]采用砷钼杂多酸分光光度法测定人工种植三七中的总砷含量,并优化其显色条件。[结果]最佳显色条件：显色剂用量为5.0 ml,显色温度为40℃,显色时间为30 min;AsⅢ标准溶液在浓度为0～0.04μg/ml时,与吸光度呈良好的线性关系（r=0.996 6）;样品中未检测到As。[结论]该方法精密度高,稳定性好,可作为三七中砷含量的检测方法。     

鸡大肠杆菌自家苗制备过程中细菌计数方法研究

制备大肠杆菌自家苗时，为了达到理想的免疫效果，必须进行大肠杆菌菌数的测定。大肠杆菌悬浮液的吸光度值与其菌数间呈正相关。只需测定细菌悬液的吸光度值，对照标准曲线便可查出对应的细菌数目。该方法与传统的细菌计数方法相比具有简单、快捷的特点。     

厌氧水稻土中水溶性As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的测定方法研究

针对现行土壤污染物环境标准和分析方法都是用总砷表示,而对水溶性砷研究较少的现状,选择蠕动注射方法添加还原剂KBH4-NaOH溶液,通过控制样品溶液pH,对As( )和As( )进行了分步还原,用硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液作吸收液来吸收还原生成的AsH3,分光光度法在400nm波长下测定吸收液的吸光度,求算As( )和As( )含量。用这种方法对模拟环境砷污染水样和厌氧水稻土中As( )和As( )的测定进行了研究。结果表明,砷质量浓度为0～0.5mg/L时,吸光度和砷质量浓度符合朗伯-比尔定律,标准溶液测定的相对误差为-3.60%～2.20%,检测限为0.6μg;环境水样测定的As回收率为97.14%～103.4%,与Ag-DDC标准方法比较无显著差异;水稻土中总砷和As( )的回收率分别为98.36%～102.8%及56.02%～65.34%;对22种无机离子的干扰试验测定表明,在容许量内无干扰。     

湿法消解-原子荧光光度法测定大虾总砷不确定度评定

为了确保检测结果的可靠,确定原子荧光光度法定量测定大虾中总砷含量的量值范围。通过湿法消解-原子荧光光度法对大虾中总砷的测定,对检测过程进行研究,分析各种影响因素(标准曲线的配制、玻璃器具、所使用的仪器以及测量过程重复性)所带来的不确定度,并确定评定模型,计算合成标准不确定度。结果表明,测定大虾中总砷的扩展不确定度为0.19 mg/kg,结果为2.59±0.19 mg/kg,影响该方法的不确定度主要由测量重复性导致。     

基质效应对瓜类蔬菜中有机磷农药残留测定的影响研究

采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测,比较8种有机磷农药在7种瓜类蔬菜中的基质效应,用丙酮标准曲线、基质匹配标准曲线和黄瓜基质标准曲线对测定值分别进行校准。结果表明,8种有机磷农药在7种瓜类蔬菜中均有不同程度的基质效应,基质效应的强弱与瓜类蔬菜的品种和农药的官能团有关;基质匹配校准法能够减少基质效应对定量的影响,其中黄瓜可以作为瓜类蔬菜的通用基质。     

双波长差值法测定饲料原料中的木聚糖含量

以D-木糖为标准物质,地衣酚-盐酸为显色剂,建立了以双波长吸光度差值测定饲料原料中木聚糖含量的方法,当反应溶液中D-木糖浓度为0~100μg/mL时,其吸光度变化符合Lambert-Beer定律,标准曲线的回归方程为y=0.0039x-0.0151(x为双波长吸光度差值),r=0.9972,结果表明,用此方法测定操作简便、回收率高、重现性好,且相对误差小;所测10种饲料原料的木聚糖含量在2.69%~16.78%之间。     

瑞香狼毒茎叶糖类成分的定性与定量分析

【目的】对瑞香狼毒茎叶中糖类成分进行定性定量分析。【方法】采用薄层色谱法,以氯仿-冰醋酸-蒸馏水混合液(V(氯仿)∶V(冰醋酸)∶V(蒸馏水)=18∶21∶3)为展开剂,苯胺-二苯胺磷酸丙酮溶液为显色剂,对瑞香狼毒茎叶中的可溶性糖进行定性检测。采用苯酚-硫酸比色法,以葡萄糖标准液制作标准曲线,对瑞香狼毒茎叶中可溶性糖和总糖含量进行测定。【结果】瑞香狼毒茎叶提取液的薄层色谱显示2个斑点,Rf值分别为0.457,0.519,分别与蔗糖、葡萄糖对照品的Rf值一致。葡萄糖标准液在490 nm处有最大吸收峰,其标准曲线方程为Y=0.007 8X-0.016(Y为490 nm处吸光度,X为葡萄糖标准液含量),相关系数r=0.998 6。采用苯酚-硫酸比色法测定瑞香狼毒茎叶中的糖含量可靠性高。【结论】瑞香狼毒茎叶中的可溶性糖主要为葡萄糖和蔗糖,可溶性糖和总糖含量分别为34.2和77.8 g/kg。     

原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

[目的]研究土壤中砷和汞同时测定的优化方法。[方法]采用王水对样品进行消解,选择最佳仪器测定条件,优化还原剂和酸的用量,应用双道原手荧光光度计测定土壤中砷和汞的含量。[结果]结果表明,原子荧光光度法检出限分别为砷0．13μg/L,汞0．03μg／L;回收率分别为砷96．1％～111．0％,汞90．0％～119．5％。[结论]该研究方法操作高效、简便、快速、灵敏度高,适用于土壤中砷、汞的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定平阳县市售水生蔬菜砷汞含量

目的 建立电感耦合等离子体法测定水生蔬菜中砷、汞的方法,了解平阳县市售茭白、莲藕、菱角、荸荠4种水生蔬菜中砷、汞污染情况。方法 运用电感耦合等离子体质谱在线内标法,测试砷、汞标准曲线,并对实际样本做加标回收实验,采集平阳县15个乡镇农贸市场及部分超市中的茭白、莲藕、菱角、荸荠4种水生蔬菜共计241个样本,对砷、汞含量进行检测。结果 砷、汞的标准曲线线性相关系数r≥0.9996,加标回收率分别为86.7%~103.5%、83.2%~111.3%,241个样本中砷、汞含量未超出标准限量值。结论 电感耦合等离子体质谱法检测水生蔬菜中的砷、汞,方法耗时短,灵敏度高,大大提高了检测效率,样品检测结果表明平阳县市售水生蔬菜未遭受砷、汞污染。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定枸杞中的砷和汞

研究湿法消解-原子荧光光谱法同时测定枸杞中砷和汞的方法。实验采用硝酸、高氯酸(4+1)电热消解仪消解样品,AFS-930原子荧光光度计同时测定样品中砷和汞的含量。结果显示:该方法测定标准物质胡萝卜与芹菜中的砷、汞,测定结果均在证书值范围内;砷元素测定RSD在1.7%~4.4%,汞元素在3.1%~4.3%。实验证实该方法具有简便、准确、灵敏度高等优点,为植物中痕量砷、汞的检测提供了快速高效的分析方法,所用仪器简单,耗时短,值得推广。     

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解前处理法测定土壤中总汞、总砷的比较

采用微波消解对土壤样品进行前处理,同时与湿法消解作比较,采用AFS-930型双道原子荧光光度计测定2种土壤标准物质中总砷、总汞的含量。对2种前处理方法所得的待测液进行5个平行测定,测定值均在其证书标准值范围内,微波消解样品前处理所得的测定结果比湿法消解的更令人满意。     

不同品种烟叶碘值吸光度值与评吸质量的相关性分析

测定了72个烟叶样品的碘值吸光度值,并分析了不同品种、年份、产区烟叶的碘值吸光度值的差异,结果表明:不同产地烟叶样品的碘值吸光度值集中在4～12之间,且烟叶碘值吸光度值变异系数不大;烤烟和白肋烟不同品种烟叶的碘值吸光度值差异极显著,且烟叶等级越高,烟叶碘值吸光度值越高;2006～2008年不同产区间碘值吸光度值差异显著,且烟叶碘值吸光度值随陈化时间的延长呈现增加趋势;烟叶碘值吸光度值与香气质、浓度显著正相关,与香气量、劲头显著负相关。     

浙江省沿海常见海产品总砷含量水平调查分析

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对浙江省沿海常见海产品中的总砷和无机砷含量进行测定,采集并检测27种775个海产品样品,结果显示,不同种类海产品的总砷含量均值在0.5～17.0 mg/kg,其中总砷含量最高的是紫菜,均值达17.0 mg/kg,其次为甲壳类、头足类和贝类,鱼类总砷含量最低.根据不同种类海产品砷迁移规律和生活习性,推断藻类中总砷含量水平主要与它本身的细胞壁特性相关;贝类中总砷含量对沉积物中砷的富集率为27％～58％,蛤蜊相比其他贝类对砷的富集能力更强,为文蛤、青蛤总砷含量较高的主要原因;甲壳类中日本鲟和中华管鞭虾相对砷含量较高是因为较广的食性范围;鲈鱼为凶猛肉食性鱼类,总砷含量高的主要原因是摄食富集.     

微波消解—原子荧光法同时测定土壤中的总砷和总汞

分别称取0.2~0.5 g标准土壤样品和实际土壤样品,用微波消解—原子荧光法同时测定土壤中总砷和总汞。结果表明:标准土壤样品中总砷和总汞测定结果的相对误差分别为-3.32%和-4.11%,5次平行测定结果的相对标准偏差分别为1.66%和1.85%;实际土壤样品测定结果的加标回收率分别为89.1%和83.2%,相对标准偏差分别为4.70%和6.95%。该方法具有准确、操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

微波消解要原子荧光法同时测定土壤中的总砷和总汞

分别称取0.2～0.5 g标准土壤样品和实际土壤样品,用微波消解要原子荧光法同时测定土壤中总砷和总汞。结果表明院标准土壤样品中总砷和总汞测定结果的相对误差分别为-3.32%和-4.11%,5次平行测定结果的相对标准偏差分别为1.66%和1.85%;实际土壤样品测定结果的加标回收率分别为89.1%和83.2%,相对标准偏差分别为4.70%和6.95%。该方法具有准确、操作简便、快速、灵敏度高等优点。