玉米赤霉烯酮的液相色谱法检测技术研究

介绍了一种可准确、快速测定粮食、食品、饲料中玉米赤霉烯酮含量的液相色谱方法.比较了液液萃取、多功能净化柱、硅胶柱和免疫亲和柱的净化效果,筛选出最佳的提取、净化方案.最佳方案的检出限为3.9 μg/kg,液液萃取净化法的回收率在92.1%～101.9%之间,多功能净化柱净化法的回收率在86.5%～95.8%之间.     

基于液-液萃取机理的新型环境样品前处理方法研究进展

新型环境样品前处理技术已经逐步取代传统液-液萃取。液相微萃取、液膜萃取和逆流色谱技术均是集采样、萃取和浓缩于一体的环境友好型环境样品前处理技术。液相微萃取、液膜萃取实质上是微型化的液-液萃取;逆流色谱结合了液液萃取和分配色谱的优点,是一种新型色谱分离技术。3种技术均对环境样品中的痕量/超痕量污染物质有高效的富集、净化效果。笔者综述了液相微萃取、液膜萃取和逆流色谱技术的优缺点及在环境样品前处理中的应用。     

以火焰光度气相色谱法测定辛硫磷在粮食中的残留方法研究

应用不同的萃取净化方法,对用辛硫磷处理的稻谷等粮种及部分加工品中的残留以火焰光度气相色谱法在两种不同的色谱分离柱上进行测定结果指出:在5%0V-101柱上和10%DC-200柱上的回收率相差不大.用60%丙酮-水溶液萃取样品后与石油醚(30-60℃)进行液-液分配,对于大米、糙米、玉米、高梁、黄豆、绿豆等上的残留测定较为适宜.大米、糙米在5%0V-101柱上的回收率分别为97.5～100和100～110.7;在10%DC-200柱上分别为85.0～115.0和80.0～91.0.只用柱层折作为净化手段,对于处理量较高的样品有较好的回收率.采用索氏提取后,再经柱层析净化,对于只用液-液分配法回收较低的稻谷、花生果和稻壳等表面粗糙的样品有较好的回收.从二种色谱柱对辛硫磷的灵敏度和最低检出量来看,5%0V-101柱比10%DC-200柱要好些,故选用前者作为今后分析用的色谱分离柱. 为了选择一种操作简易,回收效果好,经济实用的前处理方法,又实验了以上粮种分别用不同溶剂(苯、已烷、石油醚、丙酮)萃取,不经净化,浓缩后直接进气相色谱分析,结果发现苯和已烷萃取回收率在85～108%之间.石油醚与丙酮、萃取回收率低杂峰又多. 辛硫磷作为一种广普性的杀虫剂,在农业上有广泛的用途,用作贮粮防治害虫.国外作了大量的研究工作,认为是一种有效的杀虫剂.有关辛硫磷的气相色谱残留分析方法也有报导.用火焰光度气相色谱法测定贮粮中辛硫磷的残留报导甚少,为了求出辛硫磷在贮粮中消失规律,我们研究了它的分析方法.在实验中,采用M.C.Bowman气相色谱条件;对于净化方法进行了探索,找出适合于我国实验室条件的既经济又适用的方法.     

含氟杀虫剂类农药的残留检测分析研究进展

由于氟原子所具有的特殊功效,近几十年来含氟类农药发展迅速。含氟杀虫剂主要包括拟除虫菊酯和苯甲酰脲中的含氟品种,以及氟虫腈、溴虫腈、茚虫威等杂环类化合物。本研究对含氟杀虫剂类农药的残留分析方法进行了综述,包括样品提取技术、净化技术及检测技术。样品净化技术包括固相萃取和液-液萃取,检测技术主要有气象色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)。最后从动物性食品安全的角度提出建议。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱-光化学柱后衍生法测定花生酱中黄曲霉毒素的不确定度评定

对免疫亲和柱净化-高效液相色谱-光化学柱后衍生法测定花生酱中黄曲霉毒素的不确定度进行评定。建立数学模型,对检测中的各种不确定度分量进行评估和计算合成,找出影响测量不确定度的主要因素,给出免疫亲和柱净化-高效液相色谱-光化学柱后衍生法测定花生酱中黄曲霉毒素的合成相对标准不确定度及扩展不确定度。     

河北省又取得一批农药植保类科研成果

<正>(接上期)5.新型中空纤维液相微萃取技术的研究单位名称:河北农业大学评价单位名称:保定市科技局利用中空纤维液相微萃取-高效液相色谱联用技术测定了苹果中的多菌灵类、噻苯咪唑类农药残留及牛奶中3种大环内酯类抗生素;利用液液微萃取高效液相色谱联用技术测定了西瓜和蕃茄中氨基甲酸酯类农药残留,使食品中药物残留检测技术得到了进一步的发展。利用中空纤维液相微萃取、分散液液微萃取作为样品前处理手段,联合高效液相色谱技术,建立食品中农药残留检测的新方法,实现了如下农药残留的测定:(1)利用中空纤维     

提取净化方法对蔬菜中多菌灵残留测定影响的研究

采用高效液相色谱法测定多菌灵残留量,研究了液液萃取、固相萃取(手动)、固相萃取(自动)及快速溶剂-固相萃取4种不同提取净化方法在不同类别蔬菜中对多菌灵残留量测定的影响。结果发现,液液萃取的提取效果最低。新鲜蔬菜中,固相萃取(手动)、固相萃取(自动)及快速溶剂-固相萃取效果基本一致;干制蔬菜中,固相萃取的提取效果约为快速溶剂-固相萃取的90%~95%,2种方法准确性及检出浓度均能满足GB/T 23380—2009的要求。结果表明,固相萃取(手动)适用于新鲜蔬菜中多菌灵残留量的测定,干制蔬菜推荐用快速溶剂-固相萃取。该研究简化了新鲜蔬菜提取净化步骤,降低多菌灵残留测定成本,提高了检测效率。     

溴氰菊酯农药在粮食中残留量分析方法的探讨

本文采用毛细管气相色谱法,对测定粮食中溴氰菊酯农药残留量的多种提取、净化、检测条件进行了比对,样品粉碎后经石油醚(30℃～60℃)提取、柱色谱净化,选择用石油醚加乙酸乙酯(95 5,体积分数)作为洗脱溶剂,净化液收集浓缩后,采用毛细管柱柱DB1(30 m×0.25 mm×0.25μm)和电子捕获检测器(ECD)分析检测溴氰菊酯的残留量.     

高效液相色谱-柱后衍生法检测牛奶中10种氨基甲酸酯类农药残留

通过建立固相萃取-高效液相色谱柱后衍生法,同时测定牛奶中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威及仲丁威)残留。样品经乙腈提取,HLB固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-柱后衍生法进行测定,对每种农药进行了3种不同浓度(100,200,400μg/kg)的添加回收率试验。结果表明,10种农药的回收率在70.2%~96.7%,相对标准偏差为3.37%~6.27%。试验中所建立的10种农药测定方法完全可以满足当前农药残留分析的要求。     

食品中牛磺酸的测定方法

牛磺酸是一种重要的氨基酸,具有很重要的作用.作为添加剂,已广泛用于药物与食品中,具有进一步推广使用的前景.文章介绍了目前测定食品中牛磺酸的一些主要方法,包括荧光法、氨基酸自动分析法、薄层色谱法、高效液相色谱法(HPLC)及衍生化高效液相色谱法、异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生法、OPA(邻苯二甲醛)柱前衍生法、DNFB(2,4-二硝基氟苯)柱前衍生化法、OPA柱后衍生法、离子交换法等.     

气相色谱检测粮食中有机氯农药残留量前处理方法的优化

对国家标准GB/T5009.146-2008《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》中净化部分进行改进和优化,将国家标准中净化所用的层析柱改为固相萃取柱,通过大量实验对两种净化方法进行比较并对净化条件进行了改进.     

测定过氧化苯甲酰所需色谱柱的制备及老化方法研究

制备测定过氧化苯甲酰所需的色谱柱，用国产102担体（60－80目），代替国家标准中规定的进口担体Chromosorb W/AW DMCS(60-80目），可以节省费用。柱填充料经过预老化处理后，可以减少柱填料损失，缩短老化时间。     

INVESTIGATION ABOUT DETERMINATION OF COLUMN EFFECTIVE LENGTH OF STEEL FRAMES WITH FLEXIBLE JOINTS

Moment slope displacement equations of beams with two end semirigid connection restraints are covered. The evaluation of column effective length factor both braced frames and unbraced frames with flexible joints is derived. Determination of column effective length method proposed herein is. exactly the same as those of rigid frames which was well established in Chineses Specification of Steel Structures, however, the restraining stiffness of girders to columns should be amended semirigid connection is applied.     

小麦中杂色曲霉毒素的硅镁吸附柱层析分离纯化及HPLC的定量分析

目的:建立小麦中杂色曲霉毒素含量的高效液相色谱检测方法。方法:样品中的杂色曲霉毒素经正己烷提取后,采用国产硅镁型吸附剂制备层析柱净化后,运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Nova-Pak C18柱,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,检测波长为246nm进行检测。结果:该方法平均加标回收率为79.26%,相对标准偏差为3.84%,最低检出量为0.017μg/kg。结论:本方法简便、准确、成本低,可用于小麦中杂色曲霉毒素含量的测定。     

RATIONAL DETERMINATION OF TNE BEAM AND COLUMN CROSS-SECTIONAL SIZES OF THE FRAME STRUCTURE IN A EARTHQUAKE ZONE

At the preliminary design stage of a building, it is neccssary to determine thebeam and column cross-sectional sizes of frame strtictures.According to some provisions of the"Building Aseismatic Design Code"(GBJ 11-89),main factors having influence on the beam andcolumn cross-sectional sizes are analyzed.and calculating formulas for the determination of the beam and column cross-sectional sizes which are satisfied the restrained condition of horizontal dis-placement of a building are derived in this paper.     

TENTATIVE INVESTIGATION OF THE BEHAVIOR OF REINFORCED CONCRETE FRAME CORNER JOINTS UNDER LOW CYCLE LOADING

In this pager, four full-scale corner joint assemblies of reinforced concrete frame beam and column with different detail structure are tested under low cycle loading, The process of damage development and the characteristics of break of the assemblies in the course of alternately increasing positive and negative bending deformation are learned Strength, stiffness and ductility of assemblies and the various regulations of energy consumption are also studied. Compared with these properties, the anti-seismic behavior is tentatively commented. Besides, the test results of the strain distribution of beam and column longitudinal bars and stress state of joint stirrups are analyzed.     

COMPUTATION OF DISPLACEMENTS AND STRESS-RESULTANTS OF SEMI-RIGIDLY CONNECTED FRAMEWORKS

Displacement of stress-resultants computation technique of semi-rigidly connected steel frames inclucing stiffness matrix method,hand calculation method has been proposed. Hand calculation includes substitute rigid frame method under horizontal loads and moment distribution or decomposed storey method under vertical loads. Connection stiffness for five widely used type has systematically computed and practical values of beam stiffness to column stiffness has been summarized and issued.     

同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定植物油中的氯代二苯并二噁英(PCDDs)、多氯代二苯并呋喃(PCDFs)

植物油加标后依次经过浓硫酸磺化、多段混合硅胶柱和氧化铝柱净化,采用高分辨气相色谱/高分辨质谱同位素稀释法对其中的17种2,3,7,8-氯取代二噁英类化合物进行测定.实验结果表明,用该法分析植物油样品,PCDD/Fs提取内标的平均回收率为60％～109％,RSD＜8.10％,植物油样品平行四次的平均回收率为78.5％～100.3％,RSD为2.2％～8.4％,结果符合EPA1613的要求,证明应用该实验方法分析植物油中二噁美类化合物是准确可靠的.     

A CALCULATION OF THE ECCENTRICALLY LOADED BRICKWORK WITH BIAXIAL BENDING IN TERMS OF ULTIMATE STRENGTH DESIGN METHOD

This paper suggests a calculation formula for eccentrically loaded brickwork or column with biaxial bending in terms of ultimate strength design method. The coefficients of the formula, are compiled as design charts so that the formula can be directly used for design of this kind of structural members.