高效液相色谱-氢化物-原子荧光联用技术测定海藻中无机砷

本文采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联技术（ HPLC-HG-AFS）对海藻中的无机砷进行检测。以藻类中羊栖菜的无机砷含量为指标,确定提取剂的种类和浓度,并通过曲面拟合的方法确定了最佳提取温度和提取时间。结果表明,以1．0%HCL为提取剂,提取温度52℃,提取时间78 min的效果最佳。该方法无机砷的检出限为0．0628 mg/kg,样品加标量为0．2 mg/kg 和1．0 mg/kg 时回收率在80．5%~105．7%之间,相对标准偏差（RSD, n=6）在4．2%~5．3%之间。并应用此分析技术测定了福建省内60个不同产地紫菜样品中无机砷含量,结果表明,主要生产区紫菜中无机砷含量很低,仅占总砷含量的0~1．96%。     

我国几种重要经济贝类中砷的含量及其形态特征转化规律

为了研究贝类中砷的含量及其形态特征,实验采用HPLC-ICP-MS联用技术结合体外全仿生消化模型分析了我国几种重要经济贝类中砷的形态特征及4种主要有毒砷形态的含量。结果显示,缢蛏中总砷含量最高,浓度为5.68 mg/kg,毛蚶4.83 mg/kg,栉孔扇贝、牡蛎和鲍鱼的含量为2.26～2.70 mg/kg,且三者之间无显著差异(P>0.05),菲律宾蛤仔和贻贝中总砷含量较低,分别为1.35和1.57 mg/kg。砷甜菜碱(AsB)是所有贝类水提液和胃肠全仿生消化液中砷的主要形态,尤其对于毛蚶,AsB是唯一的砷形态。栉孔扇贝、菲律宾蛤仔和缢蛏水提液中分别检测到0.025、0.008和0.300 mg/kg As3+,另外缢蛏水提液中还检测到0.115 mg/kgAs5+。除毛蚶和贻贝外,其余5种贝类的水提液中均检测到不同浓度的DMA,其中缢蛏中DMA浓度最高,为0.674 mg/kg。将贝类样品经过胃和肠消化液作用后,仅在缢蛏的肠消化液中检测出DMA,其余6种贝类中均未检出4种主要有毒砷形态。研究表明,贝类体内的砷形态及含量与在胃肠消化液作用后的砷形态及含量存在很大差异,尤其表现在4种主要有毒砷形态。     

气相色谱法测定水产预混合饲料中肌醇含量的不确定度评定

参照ISO/IEC Guide98-3-2008《测量不确定度表示指南》、CNAS-GL05:2011《测量不确定度要求的实施指南》及CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》,对气相色谱法测定水产预混合饲料中肌醇含量的测量不确定度进行了评定。通过建立测量模型、分析确定水产预混合饲料中肌醇的不确定度来源,其不确定度主要来源于标准溶液、最小二乘法线性拟合曲线、定容体积、试样称量、回收率和重复测定等因素。对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,当水产预混合饲料中肌醇含量为762 mg/kg时,得到其合成不确定度和扩展不确定度分别为81和162 mg/kg。结果表明,实验回收率、样品重复测定引入的不确定度分量对合成标准不确定度的贡献最大,样品称量引入的不确定度最小,标准曲线拟合带来的不确定度也不容忽视。本研究可为使用该方法测定水产预混合饲料中的肌醇含量的质量控制提供参考。     

贝类产品中石油烃测定的不确定度评估

不确定度是一个合理表征测量结果分散性的参数,具有广泛的应用性和实用性。不确定度的评估对实际检测工作的质量控制具有重要意义。本文研究了荧光分光光度计法测定贝类产品石油烃含量过程中所产生的不确定度。分别考虑了油标准储备液本身、储备液稀释过程、标准曲线拟合、样品的称量、皂化过程、样品的溶解及重复测定过程等各方面因素。评估了各项因子的不确定度、合成不确定度以及扩展不确定度。结果表明,在现场特定情况下,当贝类产品中石油烃的浓度为9.08mg/kg时,其相对合成不确定度为11.1%,扩展不确定度为2.02mg/kg(k=2)。贝类产品石油烃测定的不确定度主要由样品的皂化反应处理过程中的损失所致。因此减少皂化反应过程中的损失,提高皂化样品的回收率,可以有效的减少测量过程中的不确定度,从而提高检测结果的正确度。     

离子色谱法测定水中硝酸盐氮的质量浓度及不确定度分析

[目的]探讨离子色谱法测定杭州湾水样中硝酸盐氮的质量浓度及测定结果的不确定度。[方法]建立离子色谱法测定水样中硝酸盐氮质量浓度的不确定度模型,分析测量不确定度来源。检测杭州湾水样中硝酸盐氮的质量浓度,确定水样测定中的不确定度。[结果]用离子色谱法测定水中硝酸盐氮的质量浓度,其不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、重复测量和进样体积等4个方面,其中标准曲线拟合和重复测量引起的不确定度的主要来源,分别约占总不确定度的42%和47%。杭州湾水样中硝酸盐氮含量1.36 mg/L,其扩展不确定度为0.13 mg/L,因此硝酸盐氮含量为(1.36+0.13)mg/L。[结论]建立的不确定度分析和计算方法,适用于离子色谱法测定水中硝酸盐氮质量浓度的不确定度评估。     

石墨炉原子吸收法对水产品中硒的测定及不确定度评价

建立了水产品中硒的微波消解与石墨炉原子吸收光谱法的测定及不确定度评定方法。采用HNO_3-H_2O_2微波消解与石墨炉原子吸收光谱法,测定水产品中硒元素的含量。结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0.999,检出限为0.030 mg/kg。在0.2、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为82.1%~87.7%,相对标准偏差为1.8%~7.8%。该方法灵敏度高、准确性好、简单易行,满足水产品中硒的检测要求,可显著提高分析效率。同时建立了石墨炉原子吸收法测定水产品中硒的不确定度评定方法,对测量过程中各不确定度分量进行分析和计算,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,该方法测定过程的不确定度主要来源于标准曲线校准、测试过程的随机效应及样品前处理。在实际操作中可用于指导检测质量的控制,对提高测定结果的准确性和可靠性有重要意义。     

南极磷虾及其制品中总砷含量的分析方法研究

本研究比较了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)以及银盐法测定南极磷虾(Euphausia superba)及其不同形式制品总砷含量的适用性,并采用确定的检测方法对南极磷虾冻虾、南极磷虾粉和市售不同品牌南极磷虾油中的总砷含量进行了系统测定。结果显示,采用ICP-MS法、HG-AFS法及银盐法检测南极磷虾及其制品中的总砷含量,3种方法的加标回收率分别达到100.26%~110.48%、82.68%~98.50%和89.64%~94.89%,RSD均小于5%。 3种国标方法对于南极磷虾及其相关制品的测定结果基本一致,但与银盐法相比,ICP-MS法、HG-AFS法操作复杂,仪器昂贵。因此,银盐法可作为快速测定南极磷虾及其制品中总砷含量的首选方法。采用银盐法测得南极磷虾冻虾、虾粉和虾油中总砷含量分别为0.44~0.45 mg/kg、1.04~1.91 mg/kg、0.52~5.50 mg/kg。加快建立南极磷虾及其制品中无机砷定量及砷形态分析技术对于科学认识南极磷虾砷的安全性至关重要。     

砷斑法快速测定饲料和矿物添加剂中的砷

砷As是一种剧毒的重金属元素。我国饲料卫生标准GB13078—91规定鸡、猪配合饲料中砷的含量不得超过2mg/kg。但砷在自然界分布广泛,植物在生长过程中容易吸收积累土壤中砷。我国粮食谷类的含砷量为0.07～0.83mg/kg;鱼类的含砷量为1～2mg/kg。作饲料添加剂用的矿物盐含砷量可超过     

"水蚯蚓-稻鳅"模式下泥鳅营养成分分析及评价

采用田间试验方法,研究了"水蚯蚓-稻鳅"模式下泥鳅肌肉中氨基酸含量、微量元素含量和抗生素残留情况。结果表明,泥鳅肌肉中18种氨基酸总含量为16.93%,必须氨基酸含量为6.69%,非必须氨基酸含量为10.24%,四种鲜味氨基酸含量为6.01%,铅、砷、汞、铜、锌、镉等微量元素含量分别为0.26 mg/kg、0.014mg/kg、0.007 mg/kg、0.73 mg/kg、20.72 mg/kg和0.0089 mg/kg,呋喃唑酮、恩诺沙星、诺氟沙星和氧氟沙星等十种抗生素含量均显示未检出。这些数据将为利用水蚯蚓为饵料进行稻田养鳅提供参考依据。     

辽东湾兴城海域增养殖区渔业环境与养殖贝类砷污染状况及健康风险评价

利用原子荧光光度法测定2013年兴城邴家湾海水增养殖区的海水、沉积物和养殖贝类样品中砷含量,对该养殖区砷污染状况及贝类消费健康风险进行评价。测得该海水增养殖区海水砷含量范围在0.149~1.74μg/L;沉积物砷含量范围在1.50~2.63mg/kg;养殖贝类砷含量为0.006 75mg/kg,均符合国家标准。所产食用贝类砷摄入量占JECFA制定的砷暂定每周可耐受摄入量PTWI值的0.002%;无机砷摄入量占PTWI值的0.005%。结果表明,辽东湾兴城海域所产贝类对消费者引起的砷暴露健康风险很小。     

30日龄翘嘴鳜形态性状与体质量之间的关系

为确定适于翘嘴鳜(Siniperca chuatsi)人工选育的理想测度指标,随机选取200尾30日龄翘嘴鳜,测定其体质量(y)、全长(x1)、体长(x2)、吻长(x3)、眼径(x4)、体厚(x5)、体高(x6)、头长(x7)、尾柄长(x8)和尾柄高(x9)共10个指标,采用相关分析、通径分析和多元回归分析,探讨了30日龄翘嘴鳜形态性状与体质量之间的关系。结果表明,30日龄翘嘴鳜体质量变异系数最大(达26.73%),各形态性状与体质量的相关系数均达到极具统计学意义水平(P<0.01)。模型拟合结果显示,体高、体长、尾柄长和体厚4个形态性状与体质量的最优模型决定系数R2达0.935。这4个形态性状中,体高对体质量的直接作用(0.452)和决策系数(0.634)均为最大,说明体高为主要决策变量。利用逐步回归分析方法,建立的多元回归方程为:y=-0.672+0.053x6+0.019x2+0.015x8+0.019x5。该研究为翘嘴鳜选育工作提供了理论依据和技术参数。     

中华绒螯蟹蜕皮抑制激素基因单核苷酸多态与性早熟的关联性分析

该研究以中华绒螯蟹MIH基因编码区序列的10个单核苷酸多态位点(SNPs)为研究目标,采用性状-基因型分析方法研究了MIH基因变异与河蟹性早熟性状之间的相关性。结果表明,位于MIH基因内含子(Intron2)上一个SNP位点(SNP g.2466 C>T)与中华绒螯蟹性早熟之间存在着较具统计学意义的相关性(OR=0.459,95%CI 0.223-0.944,P=0.034)。     

大豆替代豆粕对中华绒螯蟹生长、消化酶活力和抗氧化能力的影响

为探讨中华绒螯蟹幼蟹的饲料大豆替代豆粕的适宜替代量,配制4种不同替代水平(0、40%、60%和80%)的等氮等能饲料,饲喂初重(5.34±0.19)g的中华绒螯蟹幼蟹5个月,测定其生长性能、消化酶活性和抗氧化能力。结果显示,各组蟹的增重率、饲料系数和存活率差异不具统计学意义(P>0.05);随着大豆替代豆粕的比例上升,蟹肝胰腺胰蛋白酶、脂肪酶和淀粉酶水平呈显著下降趋势(P<0.05);各组蟹肝胰腺超氧化物歧化酶、过氧化氢酶及总抗氧化活力的水平差异均不具统计学意义(P>0.05)。综上所述,饲料中用大豆替代40%~80%的豆粕不会显著影响中华绒螯蟹的生长性能和抗氧化能力,但是对机体的消化酶有一定的负面影响。     

江苏泗阳青虾养殖中期水体的理化环境和浮游植物

2018年7月12日采样分析江苏省泗阳县9处青虾( Macrobrachium nipponense )养殖中期水体的理化环境、浮游植物种类组成和密度,并比较不同养殖模式对养殖环境的影响。结果显示:青虾养殖水体中,溶氧(DO)>8.44 mg/L、pH 7.91~9.26、总氮(TN)1.030~1.571 mg/L、总磷(TP)0.174~0.421 mg/L、高锰酸钾指数(COD Mn )4.39~8.16mg/L,说明青虾养殖水体具有DO和pH较高,N、P及有机质较低的特点。养殖水体内共观察到浮游植物64属/种,以蓝藻和绿藻为主,浮游植物多样性指数较高,群落结构较稳定;浮游植物密度为0.06×10^8~3.06×10^8个/L。RDA分析显示,水温、亚硝酸盐氮(NO2^--N)和COD Mn 是影响青虾养殖水体中优势浮游植物密度的主要环境因子。不同混养种类对青虾养殖水体理化指标和浮游植物具有一定的影响,但管理模式对环境因子的影响更显著。鉴于所调查的青虾养殖水体内pH和Ca 2+质量浓度低于青虾生长最适值及TP和COD Mn质量浓度升高会增加蓝藻水华暴发的风险,建议适当施加生石灰来提高养殖水体中的pH和Ca 2+质量浓度,并通过建立构建生态沟渠、生态塘等生态工程化设施控制养殖水体中TP和COD Mn的增加。     

基于人工湿地的海水池塘循环水养殖系统构建与运行效果研究

为有效调控高密度海水养殖池塘的水环境状况,构建了以人工湿地为核心的"鱼-虾-贝-草"海水池塘循环水养殖系统。通过比较人工湿地连续流与间歇流,以及种植盐角草(Salicornia europaea)和互花米草(Spartina alterniflora)时的净化效率,研究适用于海水池塘养殖系统的人工湿地运行方式及植物种类。通过比较不同养殖模式下池塘水质及养殖对象生长情况,分析人工湿地对养殖池塘水体的调控效果,探讨循环养殖模式对池塘产量的提升效果。结果显示:人工湿地间歇运行时(水力负荷为300 mm/d),其净化效率相比于连续运行有显著提升;盐角草湿地出水中的氮、磷质量浓度显著低于互花米草湿地;虽然排、换水频率有较大差异,循环养殖模式与传统养殖模式下养殖池塘水体氨氮(NH^+_4-N)和亚硝酸盐氮(NO^-_2-N)质量浓度均处于较低水平;采用基于湿地循环水处理的文蛤(Meretrix meretrix)和脊尾白虾(Exopalaemon carinicauda)分池组合混养模式能进一步提高脊尾白虾的单位面积产量,并有效控制养殖废水排放。研究表明:基于人工湿地的海水池塘循环水养殖系统具有较强的环境效益,可为江苏地区海水池塘养殖业的健康发展提供参考。     

浮式围栏生态控草技术对东太湖水体中氮磷的影响

为了研究如何有效治理东太湖浅水草型湖泊水草泛滥产生的二次环境污染问题,该试验在东太湖石鹤港水域实施浮式围栏生态控草试验。结果显示,石鹤港围网区水质较对照相比差异无统计学意义,水质良好;2016全年石鹤港围网区共向围网内鱼类投喂的N和P的量分别为437775g、65666.25g;石鹤港中的草鱼在2016年年底卖鱼时体质量较试验初始值增加了143.29%,鲢鱼较试验初始值增加了200.18%,鳙鱼较试验初始值增加了380.99%,说明浮式围栏生态控草试验并没有降低东太湖围网区水质环境,既能解决东太湖水草泛滥的问题,又可以提高渔业经济,维护水环境质量和水生态系统稳定。     

蟹塘生态调控技术对“淤泥-水界面”N,P交换通量的影响

调节pH值、加钙和增氧是常用的蟹塘生态调控技术,为明确其对水质和N,P养分交换的影响,通过实验室模拟并测定了水体N,P含量及"淤泥-水界面"交换通量。结果表明:3种措施对水体N,P均有显著影响,且增氧对水体N,P的调节效应显著强于加钙和调节pH。增氧96 h后水体TN和NO_3^--N含量分别是不增氧处理的1.68和7.43倍,同时增氧削减了水体NH4+-N含量至试验结束,增氧处理NH_4^+-N含量平均降低70%～75%。"淤泥-水界面"N,P交换通量表明,增氧后TN交换通量平均提高2.47～3.74 mg·m^2/h,而对TP交换通量均无显著影响,平均仅为-0.1 mg·m^2/h。     

江苏省低碳农业发展影响因素的综合分析

江苏是我国经济发达地区之一,又是农业大省。江苏省地少人多,自然资源匮乏,农业生产水平相对较高,这就决定了江苏省发展低碳农业要在资源节约型农业上下功夫。通过对农业增加值与农业机械及有关物质消耗的关系分析,试图找到影响江苏低碳农业发展的主要投入要素及不同区域低碳农业发展的差异并提出相关的建议,为加快建立具有江苏特色的资源节约型低碳农业发展新模式提供依据。     

Genetic Variation in Wild and Cultured Populations of the Freshwater Prawn,Macrobrachium nipponense,in China

Genetic diversities of five domestic and five wild populations of the freshwater prawn, Macrobrachium nipponense, in Jiangsu Province, China, were assessed by amplified fragment length polymorphism analysis. A total of 267 unambiguous polymorphic bands were detected from 300 individuals. The percentage of polymorphic bands varied from 33.64 to 55.14% in the 10 populations. The Nei genetic diversities of the wild populations and their domestic counterparts after several generations were 0.185 ± 0.024 and 0.164 ± 0.013, respectively, showing a decrease in genetic diversity in domestic populations. The largest genetic differentiation exists among the populations from different geographical locations, whereas there was less differentiation between the wild and domestic population in the same site. The cultured population in the north of Jiangsu Province where the large individuals of the prawns were harvested twice a year in spring and autumn for 4 yr almost had no change of genetic diversity (P > 0.05); whereas the cultured population in the south of Jiangsu where the large individuals were harvested all the year had a significantly reduced genetic diversity (P < 0.05). Therefore, we deduced that the aquaculture model in the north of Jiangsu should be better than that in the south. The results may be helpful to genetic enhancement and conservation programs of this species.     

江苏近岸海域小黄鱼时空分布特征

根据2006-2007年4个季度机轮底拖网禁渔区线内侧及毗邻海域拖网专项调查数据,研究目标区内小黄鱼资源时空分布特征及相关规律。(1)江苏近岸海域小黄鱼产卵、索饵群体以南黄海群为主,东海群为次,黄渤海群影响甚微;(2)小黄鱼生物量高发生期为春、夏两季,夏季大幅高于春季,秋季高于冬季;(3)分布区随季节推移总体呈现北延趋势,而秋季至冬季北移迹象明显;(4)全年总体发生量,中南部的辐射沙脊群及邻近区域远高于中北部区域,但冬季则相反;(5)近长江口南部局部区域为南黄海群和东海群种群组成的混栖群体,四个季节生物密度稳定;(6)趋于性成熟群体春季陆续洄游至目标区产卵、孵化,幼体夏季在目标区出现较密集分布,但随时间推移幼鱼群体呈逐步分散趋势,目标区不是稳定的索饵场。