微波消解-浓度直读法快速测定南阳彩色小麦中的微量钙

以南阳灰麦、蓝麦、普通紫麦和硬质紫麦为材料,用微波压力快速消解样品,用离子选择性电极浓度直读法和国标法对照测定。结果表明:浓度直读法的回收率为90.6%～98.4%,RSD为2.8%～3.6%(n=6),线性范围为0.400～4 000 mg/L,检出限为0.391 mg/L。     

离子色谱法测定水中钙、镁及总硬度

采用离子色谱法测定水中钙、镁离子浓度,并以此计算水中总硬度。钙离子在1.0mg/L~60mg/L范围内,线性相关系数0.9998,检出限0.022mg/L;镁离子在0.4mg/L~24mg/L范围内,线性相关系数0.9995,检出限0.004mg/L,测定样品中钙、镁及总硬度的加标回收率在92.6%~97.4%之间,RSD为0.14%~0.23%。离子色谱法与EDTA-2Na滴定法测定总硬度结果进行对比,结果显示两者无显著性差异。该法具有简单方便、干扰少、准确可靠等优点,适合大批量样品的测定。     

离子色谱法测定水中总硬度

采用离子色谱法测定水中钙、镁离子浓度,并以此计算水中总硬度。结果表明,钙离子在1.0～60.0 mg/L范围内,线性相关系数0.999 8,检出限0.022 mg/L;镁离子在0.4～24.0 mg/L范围内,线性相关系数0.999 5,检出限0.004 mg/L。测定样品中钙、镁及总硬度的加标回收率在91.9%～97.4%之间,相对标准偏差RSD为0.14%～0.23%。离子色谱法与EDTA-2Na滴定法测定总硬度结果进行对比,结果显示两者无显著性差异。该法具有简单方便、干扰少、准确可靠等优点,适合大批量样品的测定。     

FS快速序列分析同时测定土壤中多种重金属含量

以铅、铜、铬元素同时测定为例,利用F S快速序列分析技术,进行了同时测定土壤中多种重金属含量的方法。结果表明,使用240FS快速序列分析技术,线性范围均在0~3.2 mg/L,方法的最低检出限≤0.003 mg/L,且精密度良好,回收率在9 5%~1 1 0%之间。该方法快速、高效,检测结果准确、可靠。     

离子色谱法测定废水中总氰化物方法研究

本文采用玻璃蒸馏法进行预处理,然后用离子色谱法测定废水中总氰化物,研究得出该方法检出限为0.002mg/L,实际样品加标回收率分别为103.2%、97.3%,相对标准偏差分别为5.07%、3.61%。离子色谱法具有操作简便,分析快速,无次生污染等优点。     

ICP-OES酶标仪法与国标法测定土壤全磷的比较

为了提高土壤样品全磷含量的检测效率,研究了电感耦合等离子体发射光谱仪(inductively coupled plasmaoptical emission spectrometer,ICP-OES)、多功能酶标仪在土壤全磷含量检测的应用,并与国标法的测定结果进行了比较。结果表明,利用ICP-OES、多功能酶标仪测定土壤全磷结果可信,检测线性范围为0~100 mg/L、0~2 mg/L,r20.995,较国标法的0~1mg/L拓宽了检测范围;检出限为0.000015mg/L、0.0085mg/L,回收率介于95%~108%,这2种方法的测定结果与国标方法无显著性差异。本文为土壤全磷的检测提供了2种快速、高效的检测方法 ,对快速测试大量土壤样品的全磷含量,及时指导农业生产具有现实意义。     

分光光度法与离子色谱法测定生活饮用水中硝酸盐氮的对比研究

目的是分光光度法与离子色谱法测定生活饮用水中硝酸盐氮含量的对比研究。方法:对2种方法的检出限、测定下限、准确度、精密度、加标回收率及干扰因素等方面进行比对与分析。结果:2种方法在测定生活饮用水中硝酸盐氮含量时线性关系良好,均为0.999 9;检出限分别为0.008 3 mg/L、0.005 7 mg/L;测定下限分别为0.033 2 mg/L、0.022 8 mg/L;相对标准偏差分别为2.42%～6.93%、0.51%～2.99%;加标回收率分别为91.4%～111.3%、93.6%～108.9%。结论:结果无显著性差异,均可用于生活饮用水中硝酸盐氮的检测。分光光度法操作复杂,实验试剂对人体健康及环境有危害。离子色谱法操作简单,耗时较短,干扰较少,适用于批量检测,所以离子色谱法更为适宜。     

离子色谱法对食品中丙酸钙的测定

[目的]研究食品中丙酸钙含量的检测方法。[方法]分别采用水蒸气蒸馏法和直接提取法从样品中提取丙酸钙,用离子色谱法分别测定提取液中丙酸钙的含量。[结果]配制乙酸、丙酸和甲酸根离子混合标准溶液,做出乙酸、丙酸和甲酸根离子线性曲线,得到乙酸根离子线性相关性为99.91%,丙酸根离子线性相关性为99.92%,甲酸根离子线性相关性为99.95%,该方法中丙酸根离子的最低检出限为5 mg/L。样品溶液中加入400 mg/L丙酸根离子标准溶液做加标回收率试验,平均加标回收率为98.98%。在相同试验条件下,对400 mg/L丙酸根离子标准溶液进样6次,其相对标准偏差小于0.8%。[结论]样品处理的最佳方法为水蒸气蒸馏法。     

ICP-MS同时测定火棘果中多种微量元素含量

[目的]测定火棘果中多种微量元素含量。[方法]首次建立了ICP-MS同时测定火棘果中Na、Mg、Al、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Ba、Ti、V、Cr、Co、Ni、Ga、As、Se、Rb、Sr、Mo、Cd、Cs、Pb这24种微量元素含量的方法。[结果]该法简单、快速、可靠,线性关系好,检出限低,灵敏度高,相关系数均大于0.999 1;分析结果的相对标准偏差RSD为0~4.4%;标准物质GBW10028(GSB-19黄芪)的测定结果均在真实值范围以内,偏差为1.7%~13.6%。[结论]该方法为火棘果中微量元素含量测定以及火棘果药用价值的深度开发提供了参考依据。     

离子色谱法同时快速测土壤中的F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~-,HPO_4~(2-),SO_4~(2-)

建立了离子色谱-抑制型电导检测方法同时快速测定风干土壤中的F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,HPO24-,SO24-.分离柱选用Metrohm Asupp4(4×250mm),淋洗液浓度选择2.5mmol/LNa2CO3+1.7mmol/LNaHCO3,在最佳流速0.8ml/L条件下洗脱.在优化条件下该方法各种离子检测限对应为0.0016,0.0032,0.0047,0.0074,0.0076,0.0115,0.0086mg/L,土壤样品各离子测定相对标准偏差为1.24%～4.08%(n=6),加标回收率为88.9%～102.8%.该方法快速,样品前处理简单,检出限低,精密度高,测定结果可靠.     

微波消解-原子荧光法测定城市污水中的砷

[目的]测定城市污水中的总砷。[方法]应用微波消解进行前处理,再采用氢化物发生原子荧光光谱法测定城市污水中的砷。[结果]在最佳试验条件下,砷的检出限为0.049μg/L,相关系数r〉0.999,加标回收率为96.9%～105.4%,相对标准偏差为2.67%～5.14%。[结论]微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定城市污水中的砷简便、快速、高效、安全,灵敏度高,精确度好,检出限低。     

4种火棘种质资源果实主要营养成分的理化分析

[目的]对黔东南地区几份火棘种质资源果实的主要营养成分进行分析比较。[方法]采用蒽酮比色法、2,6-二氯酚靛酚滴定法和酚酞指示剂法对火棘、全缘火棘、细圆齿火棘与细圆齿火棘细叶变种4种火棘属植物的果实进行可溶性糖、VC和有机酸含量的测定。[结果]研究表明,供试火棘果实可溶性糖、VC和有机酸含量分别为11.83%~13.02%、530.8~696.9 mg/kg和0.69%~0.84%。细圆齿火棘细叶变种果实的可溶性糖含量最高,为13.02%,显著高于其他3种火棘;细圆齿火棘果实的Vc含量为696.9 mg/kg,显著高于其他3种火棘;细圆齿火棘有机酸含量最高,为0.84%,显著高于其他3种火棘。[结论]综合营养成分分析,认为供试材料中,细圆齿火棘细叶变种果实品质最好,具有较好的发展潜力。     

液液萃取/气相色谱法测定废水中的三氯甲烷

建立了液液萃取/气相色谱法测定水中三氯甲烷的分析方法。选取石油醚、四氯化碳、环己烷、二硫化碳四种有机溶剂作为三氯甲烷萃取剂,确定了萃取方法和萃取次数,配制4种标准系列溶液,并对标准溶液和萃取溶液进行色谱分析。结果表明:4条标准曲线相关系数>0.9950,标准偏差<4%,加标回收率>75%。其中,石油醚的萃取效果最好为5.88 mg/ml,标准偏差为1.09%,加标回收率最高为99.21%,最低检出限为5.56×10-3mg/L。二硫化碳萃取效果最差为3.15 mg/ml,标准偏差为3.89%,加标回收率75.63%,最低检出限为9.58×10-2mg/L。环己烷和四氯化碳介于两者之间。该方法具有重现性好、准确度高、快速、简便的特点,为三氯甲烷的萃取研究提供一定的参考价值。     

杀草悬乳剂中杀草敏含量的HPLC法快速分析

[目的]建立反相高效液相色谱法对杀草悬乳剂中杀草敏含量进行快速分析。[方法]使用配备了瑞典Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱的日本岛津10-A VP Plus高效液相色谱仪,利用高效液相色谱法测定杀草悬乳剂中杀草敏的含量,选用体积比为40:60的甲醇-水溶液为流动相;流速控制在1.0 mL/min;柱温:室温(要求实验过程中温差变化小于2℃);检测波长286 nm;进样体积20μL。[结果]在1～100 mg/L的范围内杀草敏线性关系良好(线性相关系数0.999852),平均回收率为100.52%,RSD=0.298%。[结论]此方法可快速测定杀草悬乳剂中杀草敏的含量,具有快速、简便、准确、精密度好,方法新颖等优点。     

火焰原子吸收法测定化妆品中镉的研究

采用火焰原子吸收分光光度法测定了兰州市周边乡镇地区农民常用的一些市售化妆品中微量元素镉的含量。结果表明:该方法检测限(2σ)为0.002 mg/L,回收率为96%~105%,相对标准差<1.5%,并且该方法简便、快速;相当数量化妆品中镉的含量超过国家标准。     

阿维菌素在枸杞鲜果中残留试验研究

[目的]为了系统地研究阿维菌素农药在枸杞鲜果中残留量,促进安全生产.[方法]利用高效液相色谱法,对枸杞鲜果中阿维菌素残留进行检测,研究了阿维菌素在枸杞鲜果中的残留试验.枸杞鲜果样品用乙腈提取,三氟乙酸酐和氮甲基咪唑衍生,高效液相色谱仪带荧光检测器检测,外标法定量.[结果]结果表明,该方法在枸杞鲜果检出限为2.0×10-3mg/kg,平均回收率为100.0％～107.9％,相对标准偏差为1.9％～7.9％.试验表明,阿维菌素的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,消解较快.     

超高效液相色谱法测定矮牵牛中花青苷含量

在参考HPLC条件的基础上,探讨了不同溶剂、洗脱条件、检测波长等对花青苷UPLC定量检测的影响,并对试验方法进行选择,确定植物花青苷快速检测方法。研究表明矮牵牛中花青苷经0.1mol/L盐酸甲醇提取,加入等体积10%甲酸水经0.45μm滤膜过滤后即可进行UPLC测定。通过洗脱条件的优化可在8min内实现3种花青苷的分离,此方法矢车菊素-3-葡萄糖苷和天竺葵素-3-葡萄糖苷在0.625~25mg/L的范围内具有良好的线性关系,相关性好(r0.999),相对标准偏差为1.984%~3.850%,样品加标回收率为62.1%~100.3%,最低检出限可达0.2mg/L;飞燕草素在2.5~50mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998,最低检出限为0.9mg/L。矮牵牛红色品系‘9702’中(鲜重)的花青苷含量可达530.527mg/kg。     

氢化物发生—原子荧光法测定沼液中铅含量的研究

[目的]为评价沼肥利用的安全性以及深入研究沼肥的安全使用提供参考依据。[方法]采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定沼液中的铅含量。[结果]沼液中铅含量为0.029 4 mg/L。该方法的检出限为0.169 6μg/L,加标回收率为97.8%～101.0%,相对标准偏差为2.1%。[结论]该检测方法具有灵敏度高、精密度好、检出限低、结果准确的优点,适用于实验室测量沼液中铅含量。     

HPLC法同时测定蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量研究

建立了一种利用高效液相色谱法（HPLC）同时检测蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。样品经处理后,采用高效液相色谱法测定,结果表明,苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.01～0.20mg/mL浓度范围内呈良好线性关系（r≥0.9998）,检出限苯甲酸为0.10mg/L,山梨酸为0.09mg/L,糖精钠为0.10mg/L;其回收率苯甲酸97.69%,山梨酸96.31%,糖精钠101.80%。该方法简单、快速、准确、易操作,适用于蜜饯中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定。