酯交换植物油中甾醇测定方法研究

采用国标铁矾显色法(GB/T 5009.128-2003)测定酯交换植物油中甾醇的含量,通过与改进的Lieberman-Burchard比色法和毛地黄皂苷测定结果进行对比分析,确定了最佳显色剂用量、显色剂组成比例及显色时间.研究结果表明国标铁矾显色法最佳显色条件为:显色剂用量2 mL,显色剂组成比例1:9,显色时间15...     

桑椹红色素不同测定方法的比较研究

[目的]研究和比较桑椹红色素的不同定量分析方法。[方法]以酸性乙醇溶液提取桑椹红色素,并用大孔树脂对其进行初步纯化。分别利用色价法、消光系数法、pH示差法和NaNO2-Al(NO3)3比色法测定桑椹花青素的含量。[结果]纯化后色素的色价是纯化前的14.8倍;消光系数法测得桑椹红色素中花青素含量为0.015%;pH示差法测得其含量为0.017%;比色法测得含量为0.007 6%。[结论]pH示差法测定桑椹花青素含量较为准确。     

差示苯酚-硫酸法结合DNS法测定红芪多糖(HPS)含量

[目的]优化建立差示苯酚-硫酸法结合DNS法测定红芪多糖含量的方法。[方法]采用单因素试验筛选考察差示苯酚-硫酸法的检测波长、显色剂用量、反应时间等条件;通过线性关系、精密度、稳定性、重复性、加样回收率分别对差示苯酚-硫酸法和DNS法进行方法学考察。[结果]差示苯酚-硫酸法测得的红芪样品中以葡萄糖计的总糖含量平均值为72.49%,DNS法测得样品中以葡萄糖计的还原性单糖含量平均值为8.13%,以葡萄糖计的多糖含量平均为64.36%,RSD均小于4%。[结论]该研究采用所建立的差示苯酚-硫酸法结合DNS法测定了红芪多糖的含量,结果显示此方法较准确稳定、重复性较好,在一定程度上减少游离还原糖及杂质的干扰,降低了由于操作等带来的系统误差,使样品中多糖含量的测定结果更接近真实值,为红芪多糖等中药多糖的含量测定提供更好的参考方法。     

过硫酸铵一丁二酮肟示差分光光度法测定镍铁中的镍

提出了过硫酸铵一丁二酮肟示差分光光度法测定镍的新方法.该法应用示差法的基本原理,克服了一般分光光度法只适于测定低含量组分这一缺点,适用于测定镍铁这类含镍量高的合金.该方法准确度能满足实际工作的需要.     

钒钼黄比色法测定食品中的磷含量

应用钒钼黄比色法测定食品中的磷含量,选择4：1硝酸-高氯酸混合液消解样品,用钒钼酸铵作显色剂在分光光度计400mm处比色。结果表明,与钼蓝比色法相比,该方法前处理简单、耗时短、重复性好,更具实用性。     

酸性染料比色测定玛咖总生物碱含量的条件考察

以乌头碱为对照品,采用酸性染料比色法测定了玛咖总生物碱的含量,并对其显色条件进行选择.结果表明,玛咖生物碱含量测定的最佳条件为:乌头碱对照品在40-320μg范围内,pH4.0氢氧化钠一邻苯二甲酸氢钾缓冲液6 mL及其配置的0.5%溴甲酚绿显色剂2 mL,显色50 min,412 nm处检测.此法测得玛咖粉末中总生物碱含量约为4.65%.且该法操作简便、精密度高、稳定性好、具良好的可重复性.     

两种分光光度法测定苦荞中黄酮含量的比较

通过精密度试验、稳定性试验、重现性试验和回收率试验对比了NaNO2-Al(NO3)3法和AlCl3比色法的差异.结果表明,精密度对比试验中NaNO2-Al(NO3)3法和AlCl3比色法的测定结果精密度值都比较小,符合精密度试验的要求,两种方法没有明显的区别;稳定性对比试验中,NaNO2-Al(NO3)3法受其他物质影响较大,而AlCl3比色法受其他物质影响不明显;重现性对比试验中,NaNO2-Al(NO3)3法测定黄酮的含量均比用AlCl3比色法测定的含量高;回收率对比试验中,用AlCl3比色法测定得到的回收率比NaNO2-Al(NO3)3法测定得出的回收率高.     

过硫酸铵—丁二酮肟示差分光光度法测定镍铁中的镍

提出了过硫酸铵－丁二酮肟示差分光光度法测定镍的新方法。该法应用示差法的基本原理，克服了一般分光光度法只适于测定低含量组分这一缺点，适用于测定镍铁这类含镍量高的合金。该方法准确度能满足实际工作的需要。     

对二甲氨基苯甲醛显色分光光度法检测水溶液中常微量尿素

对二甲氨基苯甲醛能够在酸性条件下和尿素反应生成柠檬黄色物质,可依此用比色法测定尿素含量.文章通过条件实验和精密度准确度实验,建立了利用对二甲氨基笨甲醛显色分光光度法检测水溶液中常微量尿素的标准曲线和具体测试方法.选择测试波长为422 nm,对二甲氨基苯甲醛(PDAB)显色剂用量10 mL,硫酸溶液用量4 mL,显色时间...     

蓝莓米酒中总花色苷含量的测定

采用消光系数和pH示差2种方法对自制蓝莓米酒中总花色苷含量进行测定,测定值分别为16.82（±0.36）mg/100mL和17.48（±0.40）mg/100mL。2种方法均较为准确地反映了样品在溶液体系中的浓度,消光系数法所测值略小于pH示差法,后者操作难度比前者大。建议相关产品研发时可选用较为简便的消光系数法,最终产品选用较为准确的pH示差法。     

TNT—Na2SO3—CPC体系的显色反应及其应用

本文报告了TNT-Na_2SO_3-CPC体系的显色反应及其应用,拟定了分光光度法测定炸药中TNT的方法.     

生物样品中铁、锰、锌，铜快速分光光度测定法的研究

基于用ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４法消化样品、用２．２’－联吡啶法测定铁、用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ法测定锰、用Ｚｎ（ＨＤ２）２一次萃取混色法测定锌、用ＣＵ（ＤＤＴＣ）２一次萃取法测定铜，建立了测定生物样品中铁、锰、铜的快速分光光度法。不计样品消化时间，一次测定一般２～３ｈ即可完成。     

亚硝酸盐氮对硫化物测定的干扰及消除方法研究

[目的]研究亚硝酸盐氮对硫化物测定的干扰及其消除方法。[方法]用对氨基二甲基苯胺光度法和碘量法测定硫化物含量。[结果]在对氨基二甲基苯胺光度法和碘量法测定硫化物含量过程中,高浓度的亚硝酸盐氮(NO2--N)会对分析测定产生明显干扰。NO2--N浓度为150 mg/L左右,S2-加标量为100 mg/L时,2种测定方法的加标回收率分别为68.27%和58.21%。在用碘量法测定硫化物时,若用无CO2水重复冲洗滤纸3次,其加标回收率可达103.84%。[结论]为减小硫化物测定误差提供参考。     

卷烟水松纸中汞的固相萃取光度法测定

建立了卷烟水松纸中痕量汞的测定方法。水松纸样品用微波消化,样品中的汞先用强阴离子交换固相萃取柱进行预分离和富集,然后用BBTDAA为显色剂显色,在500 nm波长处测定。该方法的RSD为2.2%～2.8%,回收率为97%～104%,测定结果与原子吸收法测定结果相符。     

靛酚蓝-分光光度法测定胃肠道内容物中氨态氮含量研究

对靛酚蓝-分光光度法检测胃肠道内容物中氮含量的试验条件进行了筛选,结果表明:催化剂质量浓度25 mg/L,在640 nm的波长下,40℃水溶显色20 min为最佳检测试验条件;氨态氮标准曲线相关系数为0.999 1,线性范围为0~5.0μg,摩尔吸光系数ε640=1.26×103 L/(mol.cm),最低检出限为0.127μg;该方法与比色法的测定结果间无显著性差异,可用于胃肠道内容物中氨态氮含量的检测.     

测定痕量锗的高灵敏度显色反应的研究

本文较详细地研究了锗—对二甲氨基苯基荧光酮—十六烷基三甲基溴化铵显色体系水相光度法则定痕量锗的新方法。络合物的最大吸收峰在504mm 处,表观摩尔吸光系数为1.52×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell 灵敏度为4.77×10~(-4)μgG_e/cm~2。锗(Ⅳ)含量在0～7μg/25mL 范围内遵守比尔定律。方法用予煤炭中痕量锗的测定,结果满意。     

用Cr(V1)-H_2O_2-ECR-CTMAB体系分光光度法测定铬鞣液中的铬

作者研究了Cr(VI)—H_2O_2—ECR—CTMAB显色体系的光度特性。在pH3.4～4.4范围内,在CTMAB和CH_3CH_2OH存在下,λ_(max)=600nm,ε=1.1×10~5L·mo1~(-1)·cm~(-1),配合比为Cr(Ⅵ):H_2O_2:ECR=1:1:3,0～20μgCr/50ml范围内服从比尔定律。本法不经分离直接测定铬鞣液中的铬,获得满意结果。     

紫外分光光度法测定垃圾渗滤液中的DEHP含量

[目的]建立紫外分光光度法测定垃圾渗滤液中DEHP含量的方法。[方法]以三氯甲烷为溶剂萃取50 ml垃圾渗滤液样品中的DEHP,然后利用紫外分光光度法进行测定。[结果]DEHP浓度的线性范围为30100 mg/L,其标准曲线方程y=0.003x＋0.015 1,相关系数R2=0.998 8,加标回收率为92.02%102.93%。对标准DEHP溶液进行6次平行测定,RSD为0.045%0.164%。[结论]该测定方法操作简便,有较高的准确度,能够满足垃圾渗滤液中DEHP含量的测定,具有一定的应用价值。 更多还原     

葡萄籽提取物中原花青素含量研究

[目的]探讨葡萄籽提取物中原花青素含量的测定方法。[方法]基于原花青素在强酸作用下转化为花青素的原理,采用分光光度法对葡萄籽提取物中原花青素的含量进行测定,并对标准物的选择、样品浓度范围和反应时间进行探讨,确定了采用盐酸-正丁醇法测定原花青素的方法。[结果]以原花青素为标准品,样品浓度范围为85~100μg/ml,检测波长为550 nm,反应时间为65 min,反应温度为100℃,结果稳定可靠,其相对标准偏差和加标回收率分别为0.32%~0.79%和97.6-98.8%,测定线性范围为0~200μg/ml。[结论]采用盐酸-正丁醇法测定葡萄籽中原花青素含量具有较高的精密度和准确度。     

苜蓿多糖提取及测定方法的比较

本文对水煮法和醇提法两种不同提取苜蓿多糖方法以及蒽酮-硫酸法和苯酚-硫酸法两种不同的苜蓿多糖测定方法进行了比较。结果发现，在进行苜蓿粗多糖的提取时，利用水煮法提取粗多糖可显著提高多糖得率。用蒽酮-硫酸法和苯酚-硫酸法两种不同的测定方法来测定多糖含量，在未脱蛋白质前，两种测定方法皆具有良好的稳定性、精密性以及重现性，但都受到样品中蛋白质干扰严重；而在脱蛋白后，蒽酮-硫酸法在检测样品不同稀释度的重现性稍优于苯酚-硫酸法。