食品中砷的微波消解——氢化物发生原子荧光测定法

本文简述了砷在食品中的危害及检验的重要意义。目的是建立简便、快速、灵敏的测定食品中砷的试验方法。结果表明：在线性范围0～100μg/mL的浓度下,其荧光强度与浓度呈良好的线性关系,回归曲线y=13.353 8x＋16.696 1,相关系数r=0.9996,按照测定方法,连续进行11次的空白测定,以3倍的标准差除以工作曲线的斜率,求出检出限为2.2 ng/mL。本方法具有简便、快速、准确的优点,并且干扰少,灵敏度高,精密度和回收率均符合要求,适用于食品样品的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定果蜡中总砷的含量

建立了一种采用氢化物发生原子荧光光谱法测定果蜡中总砷含量的有效方法。该方法最低检出限为0.023ng/mL,RSD为0.52%。柑橘专用果蜡总砷含量为(0.048±0.005)mg/kg,苹果专用果蜡总砷含量为(0.024±0.002)mg/kg,加标回收率为95.45%～100.16%。实验表明,此法操作简便,灵敏度高,重现性好。     

氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度研究

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度的数学模型,系统地分析计算氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度。结果表明,氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度主要来源于:重复性引入的不确定度、斜率和截距引入的不确定度及工作曲线拟合引入的不确定度。由本试验方法得到的稻米中硒含量扩展不确定度及最终结果表示为(0.027 9±0.004 0)mg/kg(k=2)。     

植物油中微量砷的测定——氢化物发生原子荧光法

对植物油进行燃烧富集和灰化处理后,采用AFS-933型原子荧光光度计对其中的微量砷进行测定。通过选择最佳的仪器条件,进行样品处理方法及酸度、干扰离子的研究,做了检出限、线性范围、精密度、加标回收率等方法学的研究。结果表明:该方法准确性好,灵敏度高,操作简便,易于推广。     

氢化物原子荧光光度法测定食品中汞含量不确定度评定

对氢化物原子荧光光度法测定食品中汞含量进行不确定度评定,建立起较完善的评定体系,探寻不确定度的主要来源,加以控制,提高检测的质量。评定结果表明:校准曲线的线性回归和测量的重复性是影响该方法的不确定度的主要因素,从而为氢化物原子荧光法测定食品中重金属的不确定度评定提供了相关基础。     

原子荧光法测定小麦中硒含量的研究

以国家标准法GB/TS009.93-2003为基础,以小麦标准物质(GSB-2)、石麦12和冀丰733为试验材料,应用AFS-230E型原子荧光光度计,研究了原子荧光法测定小麦硒的各种影响因素,并对国家标准法测定农产品硒存在的一些缺点进行了改进.结果表明:盐酸浓度、硼氢化钾浓度对测定小麦硒均有一定影响,但改良剂铁氰化钾对测定结果基本没有影响.将国家标准法中硒的预还原方式改进为煮沸20 min,在盐酸浓度20%、硼氢化钾浓度1.5%的条件下,可不加改良剂铁氰化钾测定小麦硒.该法测定小麦硒,准确度和精密度高,可满足实际测试工作的要求.     

原子荧光光谱法测定长春市售玉米汁中铅的含量

铅是一种易于沉积在骨骼中造成中毒的重金属。介绍了玉米汁的加工发展现状、铅的危害,论述了玉米汁饮料中铅的来源及检测方法。对最佳试验条件进行了优化,确定了氢化物发生原子荧光光谱法的最佳工作条件:灯电流80 mA,光电倍增管负高压-320 V,主气流量(载气)500 mL/min,屏蔽气流量(辅气)800 mL/min,泵速70 r/min,最后测定了长春市市售玉米汁中的铅的含量并进行了分析。     

威县枣园乡魏家寨村红薯中硒含量的测定

采用微波消解处理样品,氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行硒的测定,两种方法测得枣园乡魏家寨村红薯中硒含量分别为0.0235±0.00609μg/g,0.01μg/g,对比京津冀区域及市售富硒红薯中硒含量,河北邢台威县枣园乡魏家寨村红薯硒含量不低于海南澄迈县桥头镇。     

氢化物原子荧光光度法测定粮食中无机砷的探讨

通过对实验用硼氢化钾浓度、载流浓度、振摇方式以及样品定容后放置时间等因子的研究,探索出粮食中无机砷含量测定的最佳工作条件:硼氢化钾为15 g/L,载流为4%的盐酸,样品定容放置30 min后测定.在此最佳工作条件下,无机砷的最佳线性范围:0～200 ng/mL,r=0.9999,检出限:0.038 μg/L,加标回收率:92.5%～101.9%,测试数据精密度:1.36%～2.42%.结果表明此工作方法能准确、快速、灵敏的对粮食中低含量的无机砷进行测定.     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定鲜肉中汞的研究

建立了一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光光度法测定鲜肉中汞含量的方法。研究了酸消解体系、酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流等因素对测定的影响,在优化条件下,汞的检出限为0.068μg/L。比较了湿法消化、微波消化两种试样前处理方法回收率的差异,两种前处理方法的回收率分别为77.8%￣85.9%和97.2%￣103.4%,微波消化的回收率明显高于湿法消化法。     

水浴消解——原子荧光光谱法快速测定粮食中的微量汞

进行了水浴消解——原子荧光光谱法测定粮食中的微量汞的研究,结果表明该方法具有灵敏度高、分析过程简便、快速等优点,可以取代湿法消解样品,具有广泛的实用性。     

X射线荧光光谱法快速测定稻谷中的镉

探索了一种对稻谷中重金属镉的快速、直接的测定方法,以适用稻谷集中收购、存储和流通过程中快速检测的的需要。样品无需前处理,直接磨成粉状即可上机测定。该方法采用X射线荧光光谱分析的原理,样品中的待测元素受激产生特征X射线,并由高性能探测器接收,得到镉元素的信号强度,然后根据信号强度与浓度的比例关系,经过软件处理自动计算样品中镉的含量,20min内完成精确定量。检出限可达到0.034mg/kg,实物标样标准偏差为0.016。此方法简单快速,并且准确性高,重现性好,可广泛应用于稻谷中镉的快速检测。     

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的痕量砷

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法通过优化基体改良剂的种类和用量、灰化温度、原子化温度,得到测定大米中痕量砷的最佳的测定条件,利用该方法能准确、灵敏度高地测定大米中的痕量砷。该方法在0ng／mL-50ng／mL的范围内呈良好的线性,线性相关系数为0．9998,检出限为0．81ng／mL,加标回收率为90．2％～112％,RSD为0．8％～7．9％。本方法能有效地测定大米中的痕量砷,具有较强的实用性。     

化学发光法测定粮食中痕量砷

本文首次研究了鲁米诺—砷(Ⅲ)—碘酸钾化学发光体系的行为和条件,研究结果表明:在PH为3的条件下,鲁米诺浓度用1.0×10~(-2)M,IO_3~-浓度用1.0×10~(-3)M,测砷的检测下限为1.2×10~(-12)g/ml。此方法的RSD为2.45％,回收率在93.0％～103.5％之间。我们将此法应用于大米、面粉、大豆、玉米中总砷的测定,样品经干法灰化处理后,水浴加热溶解,加入还原剂草酸溶液,将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),加入掩蔽剂三乙醇胺,然后用此方法进行测定,测定结果符合国家标准中规定的指标。     

氢化物原子荧光法测定稻谷中无机砷的研究

为研究稻谷中无机砷含量及分布,分别以稻谷、糙米、大米、米糠作为检验样品,采用氢化物原子荧光法测定无机砷;对无机砷的测定方法（GB／T5009．11原子荧光光度法）的实验步骤做了部分改进,加标回收率为93．8％～100．0％。     

凯氏定氮法国产与进口催化剂催化效率的比较

凯氏定氮法是国际经典的测定样品中总氮含量的方法,选取了一种国产催化剂和两种进口催化剂进行催化效率的比较,结果表明,国产催化剂催化效率优于其它两种进口催化剂,且成本较低,是样品中总氮含量快速定量测定的高效催化剂。     

双道原子荧光分析仪测定粮食中无机砷

根据GB/T 5009.11-2003中测定食品中无机砷的方法,应用AFS-820型双道原子荧光光谱仪探讨了载流、还原剂以及仪器操作等条件对粮食中无机砷测量结果的影响。     

测定粮食中痕量钼的高灵敏光度法研究

研究了以Bi3-作催色剂的钼－硫氰酸铵－孔雀绿显色体系高灵敏光度法测定粮食中痕量钼的方法，缔合物的吸收峰位于680nm，表观摩尔吸光系数3．60×106L·mol－1·cm－1·钼浓度在0～100ng／25ml范围内符合比耳定律，研究了共存离子的影响，研讨了显色反应的吸附机理．     

石墨炉子原子吸收法测定粮食中的镉

研究了采用石墨炉原子吸收法测定粮食中镉含量的方法.选择了最佳的仪器条件,进行了检出限、精密度、加标回收率等方法学的研究.本方法的相对标准偏差为1.4%,回收率为100.2%～105.9%,检出限为0.93 pg.采用本方法测定粮食中的镉具有灵敏度高、检出限底,快速、准确,操作简便的特点.