HPD-722大孔树脂纯化葎草总黄酮的工艺研究

为纯化葎草黄酮,以吸附率与解吸率为指标,考察6种不同性质的大孔树脂对葎草黄酮的吸附与解析能力,最终确定HPD-722为较理想的树脂。并对HPD-722树脂的纯化条件进行优化,得到最佳工艺条件为:以3mg/m l的浓度(溶液pH=4)、1.5BV/h的速率3BV上样,以4BV的70%乙醇、2 BV/h的速率洗脱。经HPD-722处理后的葎草总黄酮可达47.3%,纯化了30.5%。     

米糠酚类物质的大孔树脂分离纯化工艺

【目的】建立米糠中酚类物质的大孔树脂分离纯化工艺,比较米糠提取物纯化前后总酚、总黄酮含量及抗氧化能力,为米糠的深加工利用提供参考。【方法】比较9种不同类型大孔吸附树脂(HPD-100、HPD-200A、HPD-300、HPD-700、D101、HPD-722、AB-8、ADS17和HPD-826)对米糠提取物中总酚的静态吸附和解吸性能,筛选出对脱脂米糠酚类物质纯化效果最佳的大孔吸附树脂类型;通过考察其静态吸附动力学曲线,比较不同上样液浓度、上样流速和上样体积下的动态吸附曲线以及采用不同浓度乙醇洗脱的解吸效果,建立米糠多酚的大孔吸附树脂吸附和解吸工艺条件;比较HPD-300型大孔吸附树脂纯化前后总酚、总黄酮含量,采用高效液相色谱法结合应用酚类标准品分析米糠提取物经大孔吸附树脂纯化前后其各单体酚类物质种类与含量,并通过氧自由基吸收能力(oxygen radical absorption capacity,ORAC)和细胞抗氧化分析法(cellular antioxidant activity,CAA)比较其纯化前后的抗氧化活性。【结果】9种类型大孔吸附树脂对脱脂米糠提取物酚类物质均有一定的吸附能力,其中HPD-300型大孔吸附树脂对脱脂米糠总酚静态吸附和解吸效果明显优于其他类型树脂,其饱和吸附量为9.04 mg GAE·g~(-1),解吸率为82.62%,同时米糠总酚静态吸附在6 h时达到饱和值。HPD-300型大孔吸附树脂最佳吸附和解吸工艺条件为:米糠酚类提取液上样浓度为1.0 mg GAE·m L-1,上样流速为3.0 BV·h~(-1),上样体积为3.5 BV,洗脱剂为70%乙醇溶液,洗脱流速为3.0 BV·h~(-1)。经HPD-300型大孔吸附树脂纯化后,米糠酚类提取物的总酚和总黄酮含量分别从纯化前的88.07μg GAE·mg~(-1)和30.04μg CE·mg~(-1)提高到320.72μg GAE·mg~(-1)和133.67μg CE·mg~(-1),分别提高了2.6和3.4倍。经高效液相色谱分析,米糠酚类提取物经HPD-300型大孔吸附树脂纯化后,其中的没食子酸、原儿茶酸、香草酸、对羟基苯甲酸、咖啡酸、丁香酸、表儿茶素、香草醛、对香豆酸和阿魏酸等10种酚类单体组成未见明显变化和损失,且上述酚类单体在提取物中的含量较纯化前分别提高0.4—2.4倍。纯化后提取物的ORAC和CAA值分别为3 248.21μmol TE·g~(-1)和95.24μmol QE·g~(-1),较纯化前的1 327.51μmol TE·g~(-1)和29.19μmol QE·g~(-1),分别提高了1.4和2.2倍。【结论】HPD-300型大孔吸附树脂适合米糠酚类物质的分离纯化,经其纯化后的米糠提取物中总酚、总黄酮含量及抗氧化活性提高1—3倍,且不会造成单体酚的明显损失。     

大孔吸附树脂富集纯化番泻豆荚中番泻苷的工艺研究

探究大孔吸附树脂富集纯化番泻豆荚中番泻苷的最佳工艺。以番泻豆荚为原料,采用高效液相测定番泻苷A、B含量,以吸附率及解吸率为指标,采用静态吸附试验对5种大孔树脂进行筛选,优选出吸附解吸性能最佳的大孔树脂,并对纯化条件进行优化,确定最佳工艺参数。结果表明:AB-8型树脂对番泻豆荚中番泻苷有较好的吸附及解吸附效果,其最佳工艺为:树脂饱和吸附量按生药计为0.21 g/g,径高比为1∶8,上样流速为1 BV/h,洗脱流速为2 BV/h,以3 BV水除杂,3 BV 30%乙醇洗脱,纯化后产品中番泻苷A、B总含量高达26.05%。结论:AB-8型树脂适合富集纯化番泻豆荚中番泻苷。     

独活总香豆素类成分的纯化工艺研究

利用大孔吸附树脂对独活(Heracleum hemsleyanum Diels)中的总香豆素类成分进行纯化。采用静态与动态吸附-解吸相结合的方法,以解吸量及解吸率为主要指标对工艺条件进行优化,确定了最佳纯化工艺条件。结果表明,采用LX-36型大孔吸附树脂纯化效果较好,其最佳工艺条件为上柱药液浓度相当于原药0.1 g/m L,上柱药液p H为2.5~5.5,吸附速率为5 BV/h,上样量相当于树脂量的50%,解吸液乙醇体积分数为95%,解吸速率为1 BV/h,解吸液用量为5 BV,经LX-36型大孔吸附树脂分离纯化后的独活干浸膏中总香豆素的含量由原来的8.42%升高到27.09%。表明LX-36型大孔吸附树脂适于独活总香豆素的初步纯化。     

AB-8大孔树脂纯化油茶皂素工艺的研究

采用AB-8大孔树脂对油茶皂素进行分离纯化,并优化其分离纯化条件.静态吸附动力学研究和解吸试验结果表明:AB-8大孔树脂属于快速吸附型树脂,解吸率较高,适用于油茶皂索分离纯化;AB-8树脂动态吸附和洗脱试验结果表明最优分离纯化条件为:上样流速为2.6 BV/h,以80%乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 BV/h,洗脱液用量...     

大孔吸附树脂纯化小米枣黄酮的初步研究

为探讨利用大孔吸附树脂分离纯化小米枣黄酮的最佳工艺条件,以湖南衡南县产的小米枣为试材,进行了不同大孔吸附树脂的静态吸附与解吸及动态吸附与解吸试验,同时考察了X-5大孔吸附树脂的动态吸附与解吸条件。结果表明:在供试的5种大孔吸附树脂中,以X-5大孔吸附树脂的吸附及解吸性能最佳,其对黄酮的动态吸附率为79.50%,动态解吸率为99.53%;其分离纯化小米枣黄酮的最佳工艺参数为:上样液浓度0.263 mg/m L,上样液p H值5.0,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂p H值6.0,经该工艺条件纯化后,黄酮的纯度达68.12%。     

大孔树脂对木瓜鞣质的吸附及解吸附性能研究

[目的]筛选出一种大孔树脂,并研究其对皱皮木瓜鞣质的吸附和解吸附性能,从而确定大孔树脂分离纯化皱皮木瓜鞣质的最优工艺条件。[方法]通过静态吸附试验从5种大孔树脂中筛选最佳树脂,并通过单因素和正交试验确定该树脂在静态和动态试验中对皱皮木瓜鞣质的最优吸附和解吸附条件。[结果]HPD-100树脂对木瓜鞣质的吸附量最大,其吸附最佳条件为：洗脱液pH值5.0,静态吸附4 h;动态吸附流速为2.0 BV/h,吸附体积达到6.0 BV时为吸附终点,最优条件下的吸附率为87.90%。静态解吸附最佳条件：洗脱液pH值为6.0,洗脱时间为6 h,洗脱乙醇浓度为75%;动态解吸附流速为1.0 BV/h,解吸附体积达到1.6 BV时为解吸附终点,最佳条件下的解吸附率为62.40%。[结论]HPD-100大孔吸附树脂对木瓜鞣质具有良好的富集作用,适于皱皮木瓜鞣质的分离纯化。     

正交试验优化新型大孔吸附树脂分离葛根素的的工艺研究

[目的]优化大孔吸附树脂分离纯化葛根素的最佳工艺。[方法]用静态与动态吸附-解吸方法分离葛根素,用高效液相色谱测定葛根素的量。[结果]HPD-800树脂对葛根素分离效果最佳,分离纯化葛根素的最优工艺条件为：在吸附过程中,上样液浓度为0.2mg/ml,上样原液pH值为1.0,过柱流速为2.0ml/min;在洗脱过程中,乙醇洗脱剂的体积分数为70%,体积为5BV,过柱流速为1.5ml/min。该最优工艺条件下,葛根素收率最高达91.02%,产品仅经1次结晶纯度达96.13%。[结论]HPD-800大孔吸附树脂对葛根素的分离纯化效果良好,操作简单,生产周期短,有较高的工业生产应用价值。     

荔枝皮多酚纯化工艺的优化研究

[目的]以荔枝皮为原料,优化荔枝皮多酚的纯化工艺,提高荔枝多酚资源利用率。[方法]以多酚纯度及收率为衡量指标,通过对比7种大孔树脂的静态吸附与解吸,确定纯化荔枝皮多酚的最佳树脂;通过大孔树脂动态吸附与洗脱,考察吸附量、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量、洗脱速度等因素,确定荔枝皮多酚纯化的最佳工艺。[结果]筛选出DM21大孔树脂作为最佳纯化材料,DM21纯化荔枝皮多酚的最佳工艺如下:吸附量93.4 mg/mL、洗脱溶剂为90%乙醇、洗脱溶剂用量1.5 BV、洗脱速度1.5 BV/h。在此最优条件下,荔枝皮多酚平均纯度为32.27%,平均转化率为69.03%。[结论]大孔树脂DM21纯化荔枝皮多酚效果良好,值得推广应用。     

不同型号大孔树脂对黄芩苷纯化工艺的研究’

以黄芩苷含量为考察指标,从静态吸附-解吸、动态吸附-解吸两方面筛选最适纯化树脂,确定最佳纯化工艺参数。研究表明HPD-100大孔树脂为最适树脂,黄芩提取液在该树脂上吸附阶段的泄露点为3.0BV,饱和点为12.5BV;解吸阶段的适用乙醇浓度为50%。该工艺可用于黄芩苷的精制纯化,显著提高黄芩苷的提取率。     

大孔树脂分离纯化草莓中花色苷工艺研究

采用6种大孔吸附树脂对草莓中花色苷进行吸附纯化,筛选出适宜的树脂.研究pH值等因素对该树脂静态吸附的影响,以及洗脱剂乙醇体积分数对静态解吸效果的影响;同时研究花色苷的动态吸附与解吸曲线.结果表明:HPD-100树脂对草莓中花色苷有良好的吸附纯化性能,当上样液pH值为2.0;吸附温度20℃;吸附液质量浓度为0.05mg/ml,上样液量为5倍树脂柱体积,吸附流速为1BV/h时吸附效果最好.洗脱工艺条件为流速为1BV/h的2倍树脂柱体积的75％乙醇溶液.     

大孔吸附树脂纯化甘草黄酮类化合物的研究

[目的]探讨大孔吸附树脂对甘草（RADIXRHIZOMAGLYCYRRHIZAE）黄酮的纯化条件。[方法]采用5种大孔吸附树脂ADS-7、D101、HPD-300、HPD-910和AB-8吸附甘草黄酮类化合物,并考察了样品浓度,洗脱剂乙醇浓度,洗脱剂乙醇体积等影响吸附性能的因素。[结果]ADS-7型大孔吸附树脂对甘草黄酮类化合物有较大的吸附率和洗脱率,其用于纯化甘草黄酮的最佳上样浓度是1.2 mg/ml,洗脱剂为5BV体积分数为0.70的乙醇,纯化后的黄酮粉黄酮含量47.1%,精制率211.2%。[结论]ADS-7树脂对黄酮类化合物有较好的吸附纯化作用,可为甘草黄酮的纯化提供参考依据。     

大孔树脂对大叶白麻叶总黄酮的分离纯化工艺研究

对柴达木地区大叶白麻叶总黄酮的分离纯化工艺进行了研究。选取HPD-100、HPD-417、HPD-600、HPD-826及D-101、AB-8型大孔吸附树脂,采用静态吸附和解吸试验筛选出较优树脂。针对较优树脂,采用动态吸附和解吸试验选择并优化工艺条件。结果表明,HPD-600型大孔吸附树脂对大叶白麻叶总黄酮的吸附与解吸性能均较优。HPD-600型树脂分离纯化大叶白麻叶总黄酮的最适工艺条件为:上柱液浓度788.58μg/mL,上柱液pH值4.0,上柱液流速1mL/min;洗脱溶剂为80%乙醇,洗脱流速1mL/min,洗脱液体积6VB。     

大孔吸附树脂对竹叶兰中总黄酮的分离纯化

大孔吸附树脂分离纯化竹叶兰总黄酮的最佳工艺条件为上样液浓度2.50 g/L,上样速率3.0 BV/h,洗脱剂80%乙醇,洗脱速率3.0 BV/h,洗脱剂用量4.0 BV,按此工艺条件纯化后的竹叶兰总黄酮纯度达81.58%。AB-8型大孔吸附树脂对竹叶兰总黄酮有较好的吸附和解吸效果。     

荷叶黄酮的提取和纯化工艺研究

研究孝感本地生长的荷叶,通过超声波辅助乙醇提取法,获得荷叶黄酮的粗提物,再采用HPD-450、HPD-600、HPD-826 3种不同大孔吸附树脂进行分离纯化,通过静态吸附-解吸试验对3种树脂的纯化工艺进行选择。结果表明,在p H 6.5,温度30℃,转速180 r/min的恒温振荡器中,HPD-450的吸附量为95 mg/g、吸附率为39.38%、解吸率为50%,HPD-600的吸附量为98 mg/g、吸附率为40.66%、解吸率为70%,HPD-826的吸附量为112 mg/g、吸附率为46.89%、解吸率为56%。综合考虑HPD-826型大孔树脂对荷叶黄酮纯化效果最佳,适用于精制荷叶黄酮。     

大孔树脂纯化柿叶总黄酮的工艺研究

以黄酮的吸附率与解吸率为指标,考察10个不同型号的大孔树脂对柿叶黄酮的吸附与解吸能力,确定NKA-2为较理想的树脂。对NKA-2树脂的纯化条件进行优化,得到最佳工艺条件为：以4 mg/mL的浓度（溶液pH=3）、2 BV/h的速率5 BV上样,以6 BV的70%乙醇、2 BV/h的速率洗脱。经NKA-2处理后的柿叶总黄酮可达52%,纯化了33.8%。     

大孔树脂纯化柿叶总黄酮的工艺研究

以黄酮的吸附率与解吸率为指标,考察10个不同型号的大孔树脂对柿叶黄酮的吸附与解吸能力,确定NKA-2为较理想的树脂.对NKA-2树脂的纯化条件进行优化,得到最佳工艺条件为:以4mg/mL的浓度(溶液pH=3)、2 BV/h的速率5 BV上样,以6 BV的70%乙醇、2 BV/h的速率洗脱.经NKA-2处理后的柿叶总黄酮可达52%,纯化了33.8%.     

荔枝果肉酚类物质大孔树脂分离纯化工艺优化

【目的】荔枝是热带亚热带地区重要水果,其果肉中含有丰富的酚类物质。其果肉粗提物具有良好的抗氧化、抗辐射和护肝活性。筛选对荔枝果肉酚类物质具有良好吸附、解吸性能的树脂,并优化分离工艺参数,为建立荔枝果肉多酚分离纯化工艺和鉴定荔枝果肉多酚结构提供理论依据。【方法】比较11种不同极性大孔树脂（HPD-200A、HPD-400A、HPD-100、HPD-500、HPD-600、HPD-722、HPD-826、D4020、NKA-II、NKA-9和AB-8）对新鲜荔枝果肉预冷80%丙酮/水酚类提取物中总酚、总黄酮的静态吸附和解吸性能,筛选分离荔枝果肉总酚和总黄酮均最佳的大孔树脂,考察其静态吸附动力学曲线,优化不同样液浓度（3.2、1.6、0.8和0.4 mg•mL-1）和不同上样流速（4.5、3.0和1.5 BV/h）动态吸附以及不同体积分数洗脱液乙醇浓度（95%、80%和60%）解吸工艺参数;通过与14种酚类物质标准品（儿茶素、没食子酸、绿原酸、香草酸、丁香酸、咖啡酸、表儿茶素、阿魏酸、四甲基邻苯二酚、香豆素、芦丁、槲皮素、白藜芦醇和槲皮素-3-O-芸香糖-7-O-鼠李糖）HPLC保留时间相比较的方法对所得组分酚类物质种类及其含量进行分析。【结果】HPD-826大孔树脂静态吸附和解吸荔枝果肉总酚和总黄酮的效果均较其它树脂好,其静态吸附4 h即可达到吸附饱和,吸附和解吸工艺参数为：荔枝果肉酚类提取物上样浓度0.8 mg•mL-1,上样速度3.0 BV/h,95%乙醇溶液作为洗脱剂,洗脱流速3.0 BV/h。经HPLC分析和鉴定,HPD-826分离纯化荔枝果肉酚类不会造成单体酚组成变化和明显损失（单体酚含量下降15%左右）;荔枝果肉酚类物质主要由3,4二羟基苯甲酸、儿茶素、香草酸、咖啡酸、丁香酸、表儿茶素、槲皮素-3-O-芸香糖-7-O-鼠李糖苷、阿魏酸和芦丁等9种单体组成,其中含量较高的依次是槲皮素-3-O-芸香糖-7-O-鼠李糖苷、芦丁和表儿茶素,三者合计占总量的94.37%。【结论】HPD-826型大孔树脂对荔枝果肉总酚和总黄酮有较好的分离纯化效果。     

HPD-400大孔树脂分离纯化栀子黄色素的工艺研究

[目的]研究大孔树脂分离纯化栀子黄色素的工艺条件。[方法]以9种大孔树脂为对象,考察其对栀子黄色素的吸附和洗脱性能的影响,筛选出适合吸附和分离黄色素的大孔树脂,并考察温度、酸度等因素对HPD-400吸附能力的影响,优选出分离纯化的最佳工艺条件。[结果]HPD-400对栀子黄色素的吸附能力最强,最佳吸附工艺条件为:温度25℃、pH为3.0、粗提液浓度A440 nm为0.590;最佳洗脱工艺条件为:乙醇浓度70%,温度25℃。[结论]HPD-400树脂分离纯化栀子色素的效果良好,可在工业上应用。     

荔枝核多酚纯化工艺优化研究

[目的]以荔枝核为原料,优化荔枝核多酚纯化工艺,提高荔枝多酚资源利用率。[方法]以多酚纯度以及收率为衡量指标,通过对比7种大孔树脂的静态吸附与解吸,确定纯化荔枝核多酚的最佳树脂;通过大孔树脂动态吸附与洗脱,考察吸附量、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量、洗脱速度等因素,确定荔枝核多酚纯化的最佳工艺。[结果]筛选出大孔树脂LSA-12作为最佳纯化材料,LSA-12纯化荔枝核多酚的最佳工艺为吸附量1∶4.61(g∶mL)(总固形物∶树脂体积)、洗脱溶剂70%乙醇、洗脱溶剂用量1.5 BV、洗脱速度1.0 BV/h。在该条件下,所得荔枝核多酚平均纯度为71.98%,平均收率为80.93%。[结论]大孔树脂LSA-12纯化荔枝核多酚效果良好,该工艺可在生产中推广应用。