利用基于单链抗体的BIAcore技术检测蔬菜中的杀螟硫磷残留

为建立一种基于单链抗体的蔬菜中杀螟硫磷残留快速检测方法,测定了前期通过核糖体展示所获得的抗杀螟硫磷单链抗体的亲和力和特异性,并建立了基于该抗体和BIAcore X系统检测蔬菜样品中杀螟硫磷的方法。结果表明,获得3株高亲和力单链抗体,其与杀螟硫磷的解离平衡常数分别为4.56×10~(-10)、1.42×10~(-9)、2.66×10~(-10)mol/L,与除对硫磷外的其他有机磷农药的交叉反应率0.1%(与对硫磷的交叉反应率≤2.8%),说明获得的单链抗体对杀螟硫磷具有很高的特异性。样本添加回收率试验结果显示,该方法的平均回收率介于95.8%~102.2%,相对标准偏差(RSD)≤2.13%,说明该试验方法可靠,可用于实际蔬菜样品中杀螟硫磷的快速检测。     

气相色谱法测定有机磷农药残留方法研究

主要讨论了运用气相色谱法测定9种有机磷农药在黄瓜中的残留检测,气相色谱仪为Sh i-m adzu GC-2010型(FPD检测器,采用程序升温),建立了蔬菜中9种有机磷农药同时测定的气相色谱方法。该方法的添加回收率为71.2%~109.3%,变异系数<20%,检测结果证明该检测方法满足农药多残留的检测要求。该方法简单、准确、可靠,适用于蔬菜、水果等样品的测定。     

气相色谱法测定果蔬中14种有机磷农药的残留量实验研究

目的:建立用气相色谱法对水果、蔬菜中多种有机磷农药残留量进行测定的方法。方法:选择水果、蔬菜作为样本,将乙腈作为提取溶液,使用岛津 GC-2010型气相色谱仪,应用气相色谱法对样品中14种有机磷农药残留量进行检测。结果:样品加标回收率在72%~111%范围内,最低检出浓度在0.01~0.03 mg/kg范围内。结论:应用气相色谱法对水果、蔬菜中有机磷农药残留量进行测量具有操作简单便捷、准确性及灵敏度高等优点,完全符合实际应用需要。     

固相萃取——气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药的残留量

建立了固相萃取气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的方法.蔬菜样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以丙酮溶解,固相萃取柱进行净化,最后用气相色谱法进行定量分析,外标法定量.3个添加水平的12种有机磷农药平均回收率(n=5)为75.1%-105.0%,相对标准偏差为1.67%-7.50%.此方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合蔬菜中有机磷农药残留量的测定.     

蔬菜有机磷农药残留的快速检测及分析

对蔬菜中有机磷农药残留进行快速检测并对结果进行评价分析。对本地区菜市场出售蔬菜进行常见有机磷农药残留随机抽检,并参照国家卫生标准对抽检结果进行分析。74件蔬菜样品中有机磷残留合格率为98.65%,其中果菜类仅发现1例存在有机磷农药残留,合格率为96.15%;其余的叶菜类和根菜类,有机磷农药残留率均为0%;3种不同种类蔬菜的有机磷农药残留合格率相比较,差异无统计学意义(χ2=1.871,P=0.392)。本次检测结果共检出1例乙酰甲胺磷有机磷农药残留,占比1.35%;其余常见有机磷农药包括国家明令禁止的有机磷农药中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果以及对硫磷均未被检出。本次检测结果共检出0种有机磷农药残留超标,农药残留超标率为0.00%。本地区菜市场所出售蔬菜安全性较高,这与大力推广和应用有机磷农药残留快速检测方法以及市场管理部分恪尽职守密不可分,为保障人民群众饮食安全提供有力的保驾护航作用。     

气相色谱法测定水果中多种有机磷农药残留分析

[目的]建立了水果样品前处理,毛细管柱气相色谱法(GC-FPD)测定水果中6种有机磷农药含量的快速检测方法。[方法]以6种有机磷农药为检测对象,通过超声波系统辅助提取水果中农药残留,GC-FPD测定水果中6种有机磷农药的含量。[结果]在0.025～0.500μg/mL浓度范围内,农药残留浓度和峰面积有很好的相关性,相关系数r>0.995,回收率为71.2%～104.5%,精密度(RSD)为1.66%～5.23%,方法检出限低于国家标准,适合大批量样品检测,能够大幅缩短样品前处理时间,提高检测效率。[结论]该方法样品前处理过程简单、处理速度快,对欲测定农残组分的选择性和回收率均能够达到痕量分析要求,可以复制推广至水果中其他有机磷农残的检测。     

酶联免疫吸附分析法测定黄瓜中的甲基对硫磷

采用自制多克隆抗体,考察了不同离子强度和不同甲醇含量对竞争反应的影响,并对反应体系进行了优化,最终建立了黄瓜中甲基对硫磷的残留检测ELISA方法。实验表明,甲基对硫磷对抗体竞争性结合的I50为0.13mg/L,方法检出限I20为6.7μg/L。除倍硫磷与杀螟硫磷表现了一定的交叉反应外,其它结构相类似的有机磷农药均无交叉反应。黄瓜样品经简单前与处理后分别采用ELISA和GC测定,用ELISA方法测得黄瓜中甲基对硫磷的添加回收率为83.10%￣93.46%,C.V为6.61%￣10.36%,最低检出限为0.003mg/kg,与GC测定数据基本相符,符合农药残留分析的要求。     

蔬菜中26种有机磷农药残留量同时测定的方法探讨

目的:建立同时检测蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。方法:通过提取乙腈,以CARB/NH2柱净化,以丙酮/乙腈的混合溶剂作为净化机进行洗脱。借助气相色谱法进行对残留磷元素进行检测,以标准物的保留时间定性,以外表量定量。通过最低限度添加3倍于样本的信噪比,以此方法测定有机磷,以3个添加水平检测样本的回收率和相对标准差。结果:除了敌敌畏,绝大多数的农药在加标回收率方面维持在80%~110%之间,标准偏差均不到10%。结论:此方法是测定蔬菜残留有机磷农药最快、最有效、最准确的方法,能够轻易测出蔬菜中26种有机磷的农药残存。     

基于QuEChERS-GC-FPD法的水生蔬菜中33种有机磷农药残留测定

建立一种QuEChERS结合气相色谱法(GC-FPD)快速测定水生蔬菜中33种有机磷农药残留的方法,探讨不同提取溶剂、基质效应对分析效果的影响。将此方法应用于水生蔬菜中农药残留的检测,加标回收率为80.1%～106.5%,相对标准偏差为1.0%～6.3%,定量限为0.010 0～0.021 3μg/mL。     

气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究

建立蔬菜中农药残留的快速检测方法,采用毛细管气相色谱法,用乙腈作为提取溶剂,用固相萃取技术对样品进行前处理,测定蔬菜中氰戊菊酯残留量。研究表明,白菜样品中氰戊菊酯残留量均值为0.185 3 mg/kg,回收率为97.32%~99.35%,变异系数小于1.82%。该方法完全满足实际检测所需要的简便、快速、灵敏、准确的农药残留分析要求。     

酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷农药残留

利用酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷农药残留,以小麦为对照,比较了大豆、玉米、绿豆等10种植物中植物酯酶活性,优化了植物酯酶提取条件。同时系统地研究了酶促反应条件,建立了酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷农药残留的方法。研究结果表明,以绿豆中提取的粗酶酶活最高,提取条件为:以0.1 mol/L pH值6.2的磷酸缓冲液为提取剂,按固液比1∶5(W/V)加料,在40℃搅拌20 m in,过滤。最佳酶促反应条件为:反应体系0.1 mol/L pH值6.0磷酸缓冲液、反应时间15 m in、反应温度40℃、显色时间10 m in、测定波长520 nm处吸收峰值;样品提取用含10%乙醇的0.1 mol/L pH值6.4的磷酸缓冲液超声波振荡10 m in;方法的回收率为86.7%~97.1%,最小检出限为0.13~0.24μg/m l。     

安阳市市售蔬菜农药残留现状调查

为了解安阳市城区居民食用蔬菜中农药残留状况,对安阳市常见市售蔬菜进行有机磷农药的残留检测。2011年3—4月在安阳市4个区中的4家超市、4家农贸市场各抽取7种蔬菜的,共计252份样品,采用农药快速检测法测定其中的有机磷农药残留。结果表明:2011年蔬菜农药超标率为6.35%。经过近年来对市场的综合治理,市场蔬菜农药残留得到了有效控制,农贸市场和超市的蔬菜农药超标率差异不是很大,总体上已控制到10%以下。     

QuEChERS法结合GC-NPD测定果蔗蔗汁中有机磷农药残留量

[目的]建立果蔗中有机磷农药残留量的快速检测方法,为果蔗安全食用提供保障。[方法]运用QuEChERS法结合GC-NPD建立了果蔗中6种有机磷农药(敌敌畏、甲基毒死蜱、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、三唑磷)残留量的快速分析方法。[结果]QuEChERS法明显优于传统提取法,可有效提取果蔗样品中6种有机磷农药,大大节约了使用试剂和提取时间。6种有机磷农药均呈良好的线性关系;在0.020～0.100 mg/L的添加水平,6种有机磷农药的平均加标回收率为68.58%～92.85%,相对标准偏差在2.16%～9.89%,方法的最低检出限为0.006 8～0.012 0 mg/L。[结论]QuEChERS法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,不仅能有效缩短样品处理周期,还能保证样品峰无杂质干扰,回收率也符合残留分析的要求。     

气相色谱法测定蔬菜中10种有机磷农药残留分析

建立气相色谱法同时测定蔬菜中10种有机磷农药残留的分析方法,结果表明,10种有机磷农药在0.010～0.500 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 9,检出限为0.002 0～0.007 8 mg/kg;加标浓度0.050 mg/L、0.100 mg/L时,采用2种不同提取方法,蔬菜的回收率为81.5%～102.1%,相对标准偏差RSD为1.41%～8.39%。本方法可同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留。     

全氟辛烷磺酸酶联免疫检测方法的研究

以人工合成的全氟辛烷磺酸免疫原免疫新西兰大白兔,制备多克隆抗体,用辛酸-硫酸铵沉淀法纯化抗体,选择包被抗原浓度为0.1μg/mL,抗体稀释度为1∶8 000,建立酶联免疫(ELISA)检测方法。交叉反应试验结果表明,除全氟癸烷磺酸和全氟己烷磺酸的交叉反应率偏高(16.2%,14.22%)外,与其他全氟化合物交叉反应率低于10%,即该抗体有较好的特异性。PFOS检测限为10μg/L,该ELISA方法的最佳工作范围在10~1 000μg/L之间,在此范围内平均回收率为101.62%,平均变异系数为2.4%,表明该方法准确度和精密度高,便于在线检测,可应用于对水体中全氟辛烷磺酸残留的酶联免疫检测。     

气相色谱法测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留

建立竹笋、平菇、猕猴桃等试验样品中20种有机磷农药的多残留快速检测方法。以乙腈为提取溶剂,超声波振荡提取,气相色谱火焰光度检测器测定,外标法定量。结果表明,20种农药在38 min内可以很好分离,添加浓度在0.02~0.10 mg.kg-1范围内,20种有机磷农药的添加回收率在56.87%~115.20%,方法的相对标准偏差RSD小于15%(n=3),检出限为11~36 ng.mL-1。该方法一次性完成试验样品中20种有机磷农药的分离和测定,操作简单、灵敏,满足农药残留分析要求。     

蔬菜中克百威残留的ELISA法测定技术研究

以合成人工抗原复合物免疫新西兰大白兔,制备了特异性的兔抗BFNH多克隆抗血清。用间接ELISA法测得抗体血清的最高效价可达1:32000。并以BFNH-卵清蛋白(OVA)复合物,作为抗原包被96孔板,建立了间接竞争ELISA法,用于蔬菜中的克百威残留分析。通过实验确定该方法的工作条件和标准曲线,并测定了抗体血清与其它各种氨基甲酸酯类农药的交叉反应率。实验结果表明,抗体血清对其它氨基甲酸酯类农药的交叉反应率均小于10%。该方法对克百威纯品的检测限为0.1μg·ml-1,线性检测范围为102～10-3μg·ml-1。该方法测定结果与高效液相色谱测定结果相一致。     

2007年深圳市蔬菜农药残留情况分析

2007年1～12月选取深圳市6个区中的30家超市、28家农贸,在每个超市农贸中抽取10个蔬菜样品,共选取6 551份样品,然后采用农药快速检测方法结合气相色谱和气质联用法测定其中的24种农药残留。结果表明,2007年蔬菜农药检出率与超标率为5.31%和2.99%,分别比2006年下降1.93%和1.24%。说明2007年的蔬菜农药残留比2006年有明显下降;引起蔬菜农药超标的主要原因是有机磷农药残留,高毒农药的使用有所下降,菊酯类农药引起的超标情况有所上升,应有针对性的加强监督管理。     

有机磷农药广谱特异性单克隆抗体的制备及特性分析

本研究以化合物4-(二乙氧基硫代磷酸酯基)苯甲酸(BPB)为半抗原,与载体蛋白血蓝蛋白(KLH)偶联后免疫Balb/c小鼠。筛选获得1株杂交瘤细胞株,能够分泌广谱识别有机磷农药的单克隆抗体,而后建立间接竞争酶联免疫检测方法,并进行谷物添加方法验证。结果表明,所获得的单克隆抗体对14种有机磷农药具有识别作用,半抑制浓度(IC50)为0.165~38.274μg/ml,交叉反应率(CR)为5.0%~1 134.0%。其中对蝇毒磷、对硫磷、辛硫磷、喹硫磷4种农药具有较高的识别作用,IC50为0.165~0.873μg/ml,交叉反应率为214.0%~1 134.0%。利用建立的间接竞争酶联免疫检测方法对玉米、小麦样品进行添加回收验证,结果表明,该方法对对硫磷、蝇毒磷、辛硫磷、喹硫磷的回收率为79.2%~127.3%,变异系数均小于11.0%,所建立的方法可用于谷物中多种有机磷农药残留的快速检测。     

泉州地区蔬菜有机磷农药残留检测分析

2017年采用酶抑制率法对泉州12个县(市、区)的1 033个蔬菜样品进行有机磷农药残留情况检测,25个阳性样品再进行定性定量检测,有4个样品农药残留超标。结果表明:2017年泉州地区蔬菜中有机磷农药残留抽样检测合格率为99.60%,超标率为0.40%;有机磷农药残留超标比较严重的为叶菜类;造成蔬菜有机磷农药残留超标的几种化合物主要是杀螟硫磷、甲拌磷、丙溴磷和水胺硫磷,其中杀螟硫磷超标最严重。