微波消解-石墨炉原子吸收法测定豆腐花中的铅

[目的]建立一种简便、快速测定豆腐花中铅含量的方法。[方法]采用微波消解法处理豆腐花样品,石墨炉原子吸收光谱法测定豆腐花中铅含量,并通过正交试验设计方法对微波消解参数进行了优化。[结果]测定铅的标准曲线相关系数为0.999 4,相对标准偏差在0.32%~2.17%,加标回收率在95%~104%,检出限为1.454μg/L。[结论]用微波消解作为预处理手段,以石墨炉原子吸收分光光度法测豆腐花中铅的含量是一种可行的方法,具有精密度高、准确度好等优点。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中的镉含量

采用微波消解系统处理样品,石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的镉含量。结果表明:该法可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间,干扰小,准确度高。镉的测定结果相对标准偏差为8.9%～12.5%,检出限为0.002 mg/kg。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定川芎镉含量方法学研究

[目的]建立准确测定川芎中镉含量的分析方法。[方法]微波消解法消化经粉碎混匀的川芎块根样品0.1 g,消解总时间25 min,消化液赶酸后稀释定容100 m L,以石墨炉原子吸收法测定总镉浓度。选择1.0 g/L磷酸作基体改进剂提高灰化温度至550℃。[结果]方法检出限为0.08 mg/kg,线性范围为0.08~2.00μg/L,日内精密度的RSD为0.2%~6.5%。测定5个种植区域的川芎样品共48份的加标样品回收率为96.0%~109.6%。[结论]该方法测定川芎中镉含量灵敏、准确、高效、易普及,为准确掌握川芎镉含量分布提供了可靠的定量方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅--微波消解与电热板消解比较试验

用微波消解法与电热板消解法消解土壤标准样品，用石墨炉原子吸收光谱法测定消解液铅含量，比较两种消解方法的精密度和准确度。微波消解法的相对标准偏差为2．91％--4．11％，电热板消解法为7．38％～13．94％。与标准值的相对相差比较．微波消解法低于5％，电热板消解法高于19％。微波消解法的测出值均高于电热板消解法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定圆白菜蔬菜中铅、镉含量

蔬菜圆白菜样品匀浆后,称取试样1 g 左右(精确至0.0001g)于消解罐中,加入8mL硝酸进行微波消解。转移到真空赶酸器上,加热赶酸至罐内液体总量1mL左右,加入1%硝酸5mL,进行二次赶酸,待罐内溶液总量约为1mL时,用少量硝酸冲洗消解罐3次,将溶液转移至10mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,使用优化的方法测定铅(Pb)、镉(Cd)含量,检出限按照国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的规定计算检出限,使用标准加入法进行回收率实验。铅在0μg﹒L_^-1 ~20 μg﹒L_^-1范围内线性良好,检出限为20 pg,回收率在96.2%~97.8%之间；镉在0μg﹒L_^-1 ~2μg﹒L_^-1范围内线性良好,检出限为4 pg,回收率在94.0 %~104.5 %之间。     

微波消解——石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉、铬

采用Q-45微波炉及带防爆膜的双筒密闭罐消解土壤样品,以石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、铬、镉,比较了微波消解与传统湿法消解的优势。     

平板消解、微波消解和石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

采用平板消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,采用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的含量,研究了4个土壤标准物质(GSS-3、GSS-27、GSS-5、GSS-18)的精密度和准确度,结果表明:平板消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法仪器设备较先进,集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体,具有更好的精密度和准确度。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定豆瓣菜中铬、铅、镉的含量

使用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定豆瓣菜中铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd),前处理方法采用硝酸+过氧化氢作消解试剂,并进行赶酸处理。结果表明,Cr的方法检出限为0.001 30 mg/kg,在基体改进剂NH_4H_2PO_4存在下,Pb、Cd的方法检出限分别为0.003 80、0.000 22 mg/kg,线性相关系数分别为1.000、0.999、0.999;选取GSB-6菠菜(GBW10015)和GSB-26芹菜(GBW10048)成分分析标准物质进行质控测量,3种元素的测定值均在标准值所在范围,且相对标准偏差<5.0%。该方法前处理操作简单,无需高氯酸的介入且检测效果显著。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定水产品中铅的研究

采用微波消解进行样品前处理,以磷酸二氢铵作为基体改进剂,建立了分析水产品中铅含量的石墨炉原子吸收法,并对样品前处理方法和检测条件进行探讨与优化。结果表明,通过添加基体改进剂,仪器的响应值显著增加;样品铅浓度范围在0—50wg／L之间时,铅浓度与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数为r=0．9990。利用国家标准物质牡蛎和对虾验证了方法的准确度与精密度,测定值在标准物的允许误差范围内,相对标准偏差分别为2．7％和3．3％,回收率分别为96．2％、94．8％和106．0％、96．5％。表明该方法具有简便、快捷、灵敏度高、准确可靠等优点,适合水产品中铅含量的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定饲料中的镉

建立了微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定饲料中镉的方法。样品用硝酸和过氧化氢进行微波消解,用石墨炉原子吸收分光光度计测定。镉在1.0~10.0 ng/mL浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R=0.999 7。实验结果表明微波消解与湿法消解、干灰化消解法测定结果无显著差异,回收率分别为77.5％、79.0％和80.5％。该方法简便、快速,能大大减少样品处理时间,提高工作效率。     

微波消解原子吸收光谱法测定梭子蟹中的铅

本文使用的消解剂为HNO3-H2O2 体系,样品经浸泡后,放入微波消解仪中进行样品 前处理,用石墨炉-原子吸收光谱法测定梭子蟹中铅,对本方法中的微波消解条件、仪器运行条 件、基体改进剂等一些影响检测结果的因素进行了探讨,摸索出一套快速、简单、准确的方法。 用该方法测定梭子蟹中的铅,回收率为95% -107%,相对标准偏差为4.8%-7.1%。本方法快速、 准确,适用于生物体中铅的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食糖中铅的方法.样品经硝酸和过氧化氢消解,所得溶液蒸发浓缩后定容至25mL,分取适量用石墨炉原子吸收光谱法测定,得到铅的质量浓度在0.0～40.0μg/L范围内呈线性,相关系数为0.9992,检出限(S/N=3)为1.50μg/kg,回收率为98.0%～103.0%;用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围之内.表明该方法具有简便、快速、安全、准确的特点,适合测定食糖中的铅含量.     

石墨炉原子吸收光谱仪测定香榧中铝的方法

探讨了运用石墨炉原子吸收光谱法测定植物性食品中的微量Al的方法.采用干法灰化,在盐酸介质中,通过加入硝酸镁作为基体改进剂,控制灰化温度在1 200℃,原子化温度为2 600℃等措施可以很好地消除基体干扰,得到较为理想的吸光度值.该方法的检出限为0.015 μg*L-1,回收率为96%～102%.     

石墨炉原子吸收法测定卷烟主流烟气中的砷、铅、镉、铬、镍

通过优化微波消解体系、基体改进剂、灰化温度以及原子化温度,建立了一种微波消解–石墨炉原子吸收法,用于测定卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的含量。结果表明:该方法对于卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的检出限为6.29～8.29 ng/L,相对标准偏差为0.93%～4.87%,加标回收率分别为83.44%～115.53%,所测5种卷烟样品的主流烟气中,铬含量最高,铅、镉含量居中,镍与砷含量接近,最低。     

非完全硝化-石墨炉原子吸收光谱法测定野生软枣猕猴桃中微量锗的研究

建立了非完全硝化法-复合基体改进剂体系硝解辽宁宽甸地区野生软枣猕猴桃,利用石墨炉原子吸收光谱法直接测定锗含量.研究了不同硝化体系、基体改进剂体系、不同酸度和有关离子的干扰,并测定了宽甸地区野生软枣猕猴桃样品中的微量锗.试验结果表明:非完全硝化法(HNO3-H2O2-HCl)的硝化体系硝解软枣猕猴桃样品具有快捷、安全、污染小、操作简单和灵敏度高等优点,使用复合基体改进剂NaNO3-Ni(NO3)2,其灰化温度为1 200 ℃,原子化温度为 2 650 ℃.在优化了石墨炉原子吸收光谱法的升温程序和测定条件下,直接测定宽甸地区软枣猕猴桃中微量锗,锗的损失小、测定干扰小、测定结果稳定.方法的线性回归方程为:D=0.115 7C(μg/L)-0.025 3,决定系数r2=0.999 7;线性范围为0.23～200 μg/L;方法检出限为0.19 μg/L;回收率为91.2%～104.8%;RSD<5.7%;宽甸野生软枣猕猴桃锗的含量为(6.3±0.24) μg/kg.     

石墨炉原子吸收法测定食品中的锡

本文提出了用石墨炉原子吸收法测定食品中锡的具体方法,样品前处理采用干灰化法,并以硝酸钯和硝酸镁为基体改进剂,得到满意的检测灵敏度和精度,回收率为90%～108%。该方法简便、准确,适用于食品中锡含量的测定。     

基体改进剂在石墨炉原子吸收光谱法测定水产品铅含量中的应用

应用微波消解—石墨炉原子吸收光谱法,对水产品及标准物质中铅含量进行了实样检测,试验对样品前处理方法和检测条件进行了探讨与优化,并对铅的线性范围、最低检测限、回收率、精密度和准确度进行了评价验证。通过添加基体改进剂,仪器的响应值显著增加。结果表明,在本试验条件下,铅最低检测限为1.67μg/L;铅在1.67~50.00μg/L浓度范围内,与其吸光度呈良好的线性关系,线性方程y=0.000 9x 0.001 9,线性系数r=0.999。在样品中添加0.50、1.00、2.00 mg/kg 3个浓度水平的标准溶液,回收率达到82.7%~91.7%,相对标准偏差为2.3%~6.0%。标准物质铅含量的检测值在标准物的允许误差范围内。该方法比以往的检测方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中痕量铅的检测。     

石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的不确定度评定

【目的】评定石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的不确定度,找出影响不确定度的主要因素。【方法】根据《化学分析中不确定度的评估指南》,对石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的不确定度分量进行分析,找出影响结果的各因素,并进行不确定度评定。【结果】样品质量的不确定度、样品消化液总体积的不确定度、标准液系列配制产生的不确定度、标准曲线计算铅含量产生的不确定度、重复性引起的不确定度分别为0.00029、0.00068、0.015、0.073、0.011;当称样量为0.5086g时,石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的最后结果为0.029±0.004mg/kg（k=2）。【结论】石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量时,标准曲线计算铅含量产生的不确定度对总不确定度的影响最大,因此必须控制好标准曲线回归方程的相关系数。     

分散液-液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅

研究了分散液-液微萃取(DLLME)分离富集茶叶中的铅,并用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定的新方法,以8-羟基喹啉(8-HQ)为配位剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察了pH值、8-HQ用量、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在最佳条件下,铅离子在0.2~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.045μg/L,对1.0μg/L和5.0μg/L铅标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.72%和3.25%。将建立的方法应用于市场销售的7种茶叶样品(16个)中铅的检测,12.5%的茶叶样品铅含量大于国标5.0mg/kg。该方法具有简便、快速、准确等优点,可作为茶叶中铅的检测方法。     

离子液体-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬的研究

建立了离子液体前处理样品、石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬的方法。以亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]-Cl)直接溶解样品,加入0.5 mL浓硝酸,5 min内即可完成前处理过程,样液直接用石墨炉原子吸收光谱法进行检测。结果表明,铬在2.58～20.64μg/L线性关系良好,在优化的光谱条件下,铬检出限为0.04 mg/kg,加标回收率在92.00%～101.65%,RSD为4.11%～6.69%。该前处理方法绿色安全、操作简便、处理速度快,具有广泛的应用前景。