高效液相色谱法测定土霉素片的含量

采用高效液相色谱法测定土霉素片的含量。色谱条件:采用KromasilC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为0.05mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5),用氨试液调pH值至8.0±0.2;流速0.8mL/min,柱温35℃;检测波长280nm。该方法的线性范围为50～200μg/mL,线性方程:A=1748.3X+42142r=0.9999。平均回收率为100.02%,RSD=0.1%。本法具有专属性,能有效地测定土霉素片的含量。     

高效液相色谱法测定中药散剂中添加的土霉素

为了建立高效液相色谱法检测白龙散、三子散、四味穿心莲散中非法添加土霉素的检测方法,实验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以磷酸盐缓冲液∶乙腈(84∶16)为流动相,检测波长353nm,流速1.5 mL/min,进样量10μL,柱温为室温。结果表明土霉素在0.5～1000μg/mL范围内线性关系良好;检测限分别为白龙散0.3μg/mL,三子散1μg/mL,四味穿心莲散0.2μg/mL;回收率在98.3%～100.2%之间,RSD为0.16%～0.73%。本方法准确、可靠,可用于中药散剂中非法添加土霉素的含量检测。     

反相高效液相色谱法测定牛奶中土霉素残留

建立了测定牛奶中土霉素残留的RP-HPLC方法.采用草酸甲醇液提取牛奶中的土霉素,离心,用C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),甲醇 乙腈 0.01 mol/L草酸溶液(20∶ 12∶ 68)为流动相,流速1 mL/min,检测波长360 nm,以HPLC外标法测定牛奶中土霉素的残留量.结果:土霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系,其线性范围为50～1 500 μg/L(r=0.999 9),平均回收率为88%.本法简便、准确、快速,是一种较好的测定牛奶中土霉素残留的方法.     

饲料中土霉素的高效液相色谱法检测

用高效液相色谱法测定饲料中土霉素,以草酸为提取液,通过控制提取时溶液的pH值,来提高饲料中土霉素检测的回收率。方法平均回收率为106.4％．平均变异系数为3．1％。     

高效液相色谱法测定猪肉中土霉素残留

世界粮农组织、世界卫生组织、欧盟及我国政府对畜产品中土霉素的残留都做出了严格的规定,其残留限量不得高于100μg/kg。因此,控制土霉素的使用,在动物性食品中实施土霉素及有害代谢产物残留的检测十分重要。就目前动物性食品中土霉素残留分析方法进行研究,以期建立一种准确、     

高效液相色谱法测定鸡肉中土霉素残留量的不确定度评定

根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》建立了高效液相色谱法测定鸡肉中土霉素残留测量的不确定度评定方法,评定过程包括建立测量程序、分析不确定度来源、对不确定度分量进行量化。将不确定度归类为两大类。随机效应导致的不确定度可以通过一系列具有统计意义的重复观测值进行A类评定;系统效应导致的不确定度通过各测量器具、设备的说明书、校准证书提供的参数进行B类评定。本方法鸡肉中土霉素残留量的相对合成标准不确定度约为3.9%。     

高效液相色谱法测定家兔肌肉及组织中土霉素、四环素的残留量

用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定家兔腿肌、心、肝、肾等组织中土霉素、四环素残留量。用Hyper-sil BDS为色谱柱,以乙睛-3%冰乙酸水溶液(30∶70)为流动相,检测波长为350nm,柱温:30℃。土霉素、四环素标准品浓度在8.2~262.5μg/mL范围内线性关系良好,土霉素线性方程为Y=19392.82X-22.90,r=0.99948;四环素线性方程为Y=14089.84X-33.34,r=0.99888。家兔肝脏的土霉素加样回收率平均为89.1%,RSD=2.03%;四环素加样回收率平均为91.1%,RSD=2.22%。HPLC法准确可靠,为监控无土霉素、四环素残留兔产品提供安全、方便的检测手段。     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定盐酸土霉素可溶性粉的含量

采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定盐酸土霉素可溶性粉中土霉素的含量。紫外分光光度法试验表明,用0.01 mol/L盐酸溶液作参比液,以268 nm为测定波长,土霉素在4~32μg/mL范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均回收率(n=5)为101.04%,RSD=1.02%。高效液相色谱法试验表明,以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5)为流动相,以280 nm为检测波长,土霉素在0.02~0.14mg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率(n=5)为100.52%,RSD=0.25%。紫外分光光度法、高效液相色谱法与抗生素微生物检定法比较,结果基本一致。     

高效液相色谱法测定乳粉中玉米黄质含量

建立乳粉中玉米黄质含量的高效液相色谱测定方法。室温条件下,乳粉样品经氢氧化钾溶液皂化,使玉米黄质游离,再以乙醚-正己烷-环己烷混合溶剂提取,冷冻脱脂,采用梯度洗脱程序进行洗脱,C30色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：乳粉中玉米黄质的检出限为30 μg/100 g,定量限为100 μg/100 g;当乳粉中玉米黄质加标量为90～811 μg/100 g时,加标回收率为85.8%～102.2%,相对标准偏差为1.43%～2.76%。该方法具有较好的准确度、精密度和重复性,灵敏度较高。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

本实验建立了测定饲料中替米考星含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。将2g饲料样品,经乙腈、乙腈-磷酸二氢钾缓冲液提取后过C18萃取柱净化、蒸干、流动相溶解后进行HPLC检测分析。流动相检测波长为290nm,流速1.0mL/min。结果表明:在1～500μg/mL的浓度范围内替米考星的峰面积(顺式和反式异构体的峰面积之和)与浓度呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为81.4%以上,RSD小于6.1%,检测限为1μg/g。     

高效液相色谱法检测饲料中的着色剂

实验建立了同时分离检测饲料中叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素3种着色剂的高效液相色谱法。样品用乙腈-丙酮提取,以甲醇-二氯甲烷为流动相在1.2 mL/min的流速下进行梯度洗脱。该方法在6 min内实现了3种着色剂的基线分离,叶黄素、斑蝥黄的线性范围为0.05～200μg/mL,β-胡萝卜素的线性范围为0.5～200μg/mL,线性相关系数≥0.9991。叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素的检测限分别为0.025、0.020、0.25μg/mL;样品平均回收率为80.1%～105.0%,相对标准偏差<5.00%。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

为建立饲料中替米考星含量的高效液相色谱检测分析方法,实验样品经水-乙腈-磷酸二丁胺溶液-四氢呋喃（805:115:25:55,V:V:V:V）提取后,振荡10 min,超声10 min,4000 r/min离心5 min,取上清液过0.45 μm有机微孔滤膜后供高效液相色谱仪分析测定。结果表明：替米考星在10 ~ 500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为5 mg/kg,定量限为10 mg/kg,平均回收率为92.0% ~ 101.2%,相对标准偏差为1.02% ~ 5.17%。该方法操作简单,重复性好,准确率高,且上机8 min即可完成替米考星的检测,适用于饲料中替米考星含量的测定。[关键词] 饲料|替米考星|高效液相色谱法     

高效液相色谱法测定饲料中的利血平

本实验建立了饲料中利血平的测定方法。采用高效液相色谱仪,乙酸铵缓冲液+乙腈=60+40作为流动相,C18色谱柱,激发波长:280nm,发射波长:360nm。结果表明:在0.01～10μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9999。试样中利血平的检出限为0.05mg/kg。本法操作简便,测定结果准确。     

高效液相色谱法测定奥芬达唑原料中的有关物质

用高效液相色谱法测定奥芬达唑原料中的有关物质,色谱柱为C 18柱,流动相为乙腈-2 g/L戊烷磺酸钠溶液(36∶ 64,V/V),用2.8%(V/V)的硫酸溶液调节pH值至2.7.流速为1 mL/min,检测波长为 254 nm.     

高效液相色谱法测定埃普利诺菌素注射液的含量

本文描述了用高效液相色谱法(HPLC)测定埃普利诺菌素注射液含量的方法研究。色谱条件:流动相为甲醇∶水(90∶10),流速1.0mL/min,进样量50μL,柱温为室温,检测波长245nm。样品回收率为(98.72±0.28)%。在5～200μg/mL浓度范围内,检测样品的中间精密度:批内变异系数为0.54%～0.80%,批间变异系数为0.28%～1.06%。本方法可用于埃普利诺菌素注射液的含量检测。     

高效液相色谱法检测蓖麻粕中的蓖麻碱

本试验建立了蓖麻粕中蓖麻碱的甲醇提取和高效液相色谱测定方法。蓖麻粕经甲醇80℃水浴回流提取,提取时间在2h之后蓖麻碱的得率保持稳定。使用AtlantisTMdC18色谱柱(5μm,4.6×150mm),乙腈和水(15 85)为流动相,1.0ml/L的流速等度洗脱10min,紫外检测波长308nm,经0.45μm滤膜过滤的蓖麻粕甲醇提取液中蓖麻碱得到完全分离。方法在考察的蓖麻碱质量浓度范围内为(0.005￣500μg/mL)保持良好线性,r2>0.99,实际样品测定时蓖麻碱的检出限不大于0.5μg/g。     

高效液相色谱法测定饲料中氯烯雌醚

本实验建立了高效液相色谱法测定饲料中氯烯雌醚方法。采用甲醇:水=82:18作为流动相,C18色谱柱,检测波长为307nm。结果表明:在0.05～50μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9996。试样中氯烯雌醚的检出限为0.3 mg/kg。本法操作简便,测定结果准确。     

高效液相色谱法测定珠蛋白肽对血管紧张素转化酶的抑制活性

建立了测定珠蛋白肽对血管紧张素转化酶抑制活性的高效液相色谱分析方法。以马尿酰-组胺酰-亮氨酸为底物,血管紧张素转化酶为催化剂,反应产物马尿酸为检测指标,未加珠蛋白肽的反应为空白对照。最佳色谱条件为:ZorbaxSB-C18(4.6mm×260mm,粒径5μm),柱温25℃,流动相为乙腈/水=25/75[体积比,各含0.05%三氟乙酸(体积分数)],流速1.0mL/min,紫外检测器,检测波长为228nm,进样量10μL。马尿酸浓度为0.005～1mmol/L,线性相关系数为0.9998,最低检测浓度为1μmol/L,回收率在96.66%～101.34%之间,相对标准偏差为1.34%之间。该方法操作简单、分析时间短、准确性和精密度高,利于对珠蛋白肽生产进行质量控制。     

高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺

本文对饲料中莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法进行了研究,采用酸性甲醇-水提取饲料中的莱克多巴胺,用二氯甲烷和正己烷萃取净化,乙腈-水-冰乙酸-戊烷磺酸钠为流动相,反相高效液相色谱荧光检测法进行测定,激发波长226nm,发射波长305nm。方法的检测限为0.48μg/g,定量限为1.60μg/g,平均回收率为89.8%,变异系数为2.16%。