葡萄籽中原花青素、葡萄籽油和白藜芦醇的联合提取

为了以较低的成本充分提取葡萄籽中的活性物质,利用有机溶剂法对葡萄籽中的活性物质原花青素、葡萄籽油和白藜芦醇进行联合提取工艺研究.结果表明:有机溶剂法提取3种活性物质的6种不同组合中,原花青素的得率差异不显著,得率为163.196~164.740mg/g;葡萄籽油得率最高的为F组合[葡萄籽油(以石油醚为提取剂,料液比为1∶10,55℃浸提2次,每次30min.)→白藜芦醇(以乙酸乙酯为提取剂,料液比为1∶10,30℃浸提2次,每次3h)→原花青素(以70%乙醇为提取剂,料液比为1∶10,50℃下浸提2次,每次1h)],得率达231.047mg/g;白藜芦醇得率最大的为E组合(3种成分的提取参数与F组合相同,葡萄籽油→原花青素→白藜芦醇),得率为39.13μg/g,但与F组合的得率38.74mg/g差异不显著,且E组合中获得白藜芦醇浓缩液色素含量较高,后续白藜芦醇的脱色纯化较为困难.综合3种物质的得率及后续的纯化工艺,F组合为最佳提取组合,即先提取葡萄籽油,其次提取白藜芦醇,最后提取原花青素.     

QuEChERS-UPLC-MS/MS 法测定豆类及制品中6种真菌毒素

【目的】构建QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测豆类及制品中6种真菌毒素含量的方法,为豆类及制品以及其他类食品基质中真菌毒素多组分定量分析提供参考。【方法】豆类及制品样本经QuEChERS前处理技术净化提取,UPLC-MS/MS法检测,基质匹配标准曲线进行定量分析。【结果】构建方法对6种真菌毒素进行低、中、高浓度水平加标回收试验,加标回收率为81.5%～119.6%、精密度(RSD)为0.5%～8.9%;6种真菌毒素标准曲线线性相关系数(r)≥0.9990;方法检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ)分别为0.06～18.4μg/kg和0.18～55.2μg/kg。【结论】该方法能有效去除豆类及制品毒素的定量分析。     

响应曲面法优化苦荞麸皮总黄酮的提取工艺

测定了苦荞麸皮总黄酮的含量,并采用响应曲面法中的Box-B ehnken模式,对苦荞麸皮总黄酮微波辅助提取工艺进行了优化。结果表明,苦荞麸皮总黄酮含量为60.1 g/kg;其提取的最佳工艺条件为微波加热时间120 s,乙醇体积分数86%,料液比1∶50,在此条件下总黄酮得率达58.1 g/kg,提取率达96.67%。     

HPLC-MS/MS快速检测水产品中甲基睾丸酮的研究

用甲基叔丁基醚提取水产样品中的甲基睾丸酮,提取物经C18粉和正己烷净化后,通过电喷雾离子源电离多反应监测(MRM)对甲基睾丸酮作定性和定量分析。结果表明,甲基睾丸酮在1.0～500.0μg/L浓度范围内线性良好(r>0.999);在4.0～200.0μg/kg添加水平下,回收率为80.4～95.2%,相对标准偏差为4.1%～10.5%,检测限为1.0μg/kg(S/N=5)。     

液相色谱串联质谱同时检测鸡肉中金刚烷胺、氟喹诺酮类和磺胺类药物的残留

采用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定了鸡肉中金刚烷胺、4种氟喹诺酮类和6种磺胺类药物的残留。试样用甲醇水溶液(7/3,V/V)提取,经混合型阳离子固相萃取柱净化,由LC-MS/MS进行定性定量分析。该法对所有检测药物的检出限均为1μg/kg,定量限为5μg/kg o添加水平为5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg时,1 1种药物的添加回收率为60.6%—109.0%,变异系数为2.1%—13.9%。     

UPLC-MS/MS法对蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺药物残留的测定

建立了快速测定蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用1%甲酸乙腈提取,浓缩后利用超高效液相色谱分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,MRM反应监测模式检测。结果表明,在0.1～100μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.999。金刚烷胺检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,金刚乙胺检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在1～20μg/kg浓度范围内平均回收率为80%～110%,精密度小于20%。该方法方便快捷、定性准确,适用于蜂蜜中金刚烷胺、金刚乙胺药物残留检测。     

不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素污染特征研究

[目的]利用振荡、超声提取-液液萃取-高效液相色谱荧光检测器检测合肥市不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素的含量,为土壤中磺胺类药物的检测提供依据。[方法]土样采用0.1 mol/L NaOH和甲醇（5∶5）混合溶液提取,二氯甲烷液相萃取,采用高效液相色谱荧光检测器,以乙腈和含0.5%乙酸水溶液作为流动相,激发波长（Ex）为405 nm,发射波长（Em）为495 nm,对样品进行检测。[结果]3种磺胺类抗生素在土壤中的检出限为2.5μg/kg;土壤样品中3种磺胺类抗生素添加浓度在2.5～50.0μg/kg,平均回收率为74.17%～104.35%,RSD均小于10%。所有土样中单种磺胺类抗生素检出率为16.67%～44.44%,平均含量为3.43～3.89μg/kg。[结论]4类菜地土壤中3种SAs的含量顺序为：养鸡场附近菜地〉普通农家菜地〉有机蔬菜基地〉绿色蔬菜基地,表明土壤中磺胺类抗生素污染主要源自粪肥的施用。     

液相色谱串联质谱法测定不同茶叶中的氯噻啉

[目的]建立茶叶中氯噻啉残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。[方法]茶叶样品经乙腈提取,提取液通过TPT固相萃取柱净化后进行仪器分析。对样品提取、净化及仪器条件参数进行优化。[结果]氯噻啉在1～500 ng/mL线性关系良好(R~2>0.999);检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;在0.005、0.010、0.050和3.000 mg/kg条件下,回收率可达88.8%～109.1%,相对标准偏差(RSD)≤5.4%(n=6)。[结论]通过方法学考察和实验室间验证表明,该方法灵敏、准确,适用于各种茶叶中氯噻啉残留量的定性和定量分析。     

UHPLC MS/MS分析腹泻性贝毒在文蛤体内的积累与排出

采用超高压液相色谱-四极杆串联质谱法建立了腹泻性贝毒(diarrhetic shellfish poisoning,DSP)、大田软海绵酸(okadaicacid,OA)和鳍藻毒素1(dinophysistoxin-1,DTX1)的检测方法。样品经80%甲醇提取后,经正己烷脱脂和C18固相萃取柱净化,采用Hypersil GOLD C18色谱柱分离,以50%(体积分数)乙腈水(0.2%甲酸)溶液为流动相等度洗脱,电喷雾电离,在选择反应监测(SRM)模式下进行定性与定量分析。OA和DTX1在25～400μg/kg范围内线性关系良好,OA和DTX1最低定量限(LOQ,S/N>10)分别为5μg/kg和1μg/kg。样品平均回收率大于80%,相对标准偏差小于10%(n=6)。应用该检测方法研究了利玛原甲藻(Pivrocentrurn lima)产生的DSP毒素在文蛤(Meretrixmeretrix)体内累积与排出规律。结果表明,DSP在文蛤体内积累迅速,摄食48 h,贝类肌肉中和消化腺中的DTX1含量即超过了食用安全限量。文蛤消化腺中的毒素含量大约是肌肉中的10倍。经96 h排出实验,贝体内的DSP毒素排除量大于80%。     

GC-MS法对芹菜中氟虫腈残留量的测定

通过乙腈匀浆振荡提取,过弗罗里矽柱净化,利用气相色谱质谱(GC-MS)对芹菜样品中的氟虫腈残留量进行测定。结果显示,当氟虫腈添加质量分数为10.0、20.0、50.0μg/kg时,添加回收率为72.5%~82.7%、81.6%~86.7%、82.6%~90.2%,相对标准偏差(RSD)为5.1%、2.5%、3.4%。方法检出限为1.0μg/kg,最低定量限为5.0μg/kg。该方法简单、快速、准确,可以对气相色谱(GC)检测芹菜中氟虫腈残留假阳性结果进行有效确证,适用于芹菜中氟虫腈残留量的定性筛查和定量分析。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定雷公藤及根际土壤中3种农药残留

为建立雷公藤种植过程中常用农药的残留含量检测方法,采用快速样品前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法（quick,easy, cheap,effective,rugged and safe/ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,QuEChERS/UPLC-MS/MS）测定雷公藤及根际土壤中辛硫磷、氯氰菊酯和乙基多杀菌素的含量。样品中加入适量的水浸润后用乙腈超声提取,N-丙基乙二胺（PSA）吸附净化,利用优化后的UPLC-MS/MS方法进行检测,基质外标法定量。结果显示,3种农药在根样基质中的检出限（LOD）为0.001～0.714μg/kg,定量限（LOQ）为0.002～2.380μg/kg;在土壤基质中的检出限（LOD）为0.002～0.810μg/kg,定量限（LOQ）为0.006～2.410μg/kg。线性关系、回收率和相对标准偏差均符合农药残留检测的相关规定。结果表明,该方法能满足雷公藤及根际土壤中3种农药残留含量的快速检测要求。     

气相色谱法测定淡水养殖区底质中的五氯酚

采用气相色谱确立了1种持久性有机污染物五氯酚在淡水养殖区底质中的检测方法。比较了不同提取试剂、不同提取方法、不同提取时间淡水养殖区底质中五氯酚的加标回收率。用SPSS16.0统计软件中的广义线性模型进行统计分析。结果表明:以正己烷:丙酮=1:1为溶剂,超声波提取法提取底质中的五氯酚,提取时间为5min,外标法定量,经气相色谱法-ECD检测器测定回收率最好。五氯酚在0.8-80μg/L范围内,其浓度与色谱峰面积有很好的线性关系。相关系数为0.997,检出限为2.93μg/kg。在8μg/kg、40μg/kg、160μg/kg 3个浓度水平,平均添加回收率为81.3%~91.1%,相对标准偏差为1.21%~1.63%,定量检出限为7.79μg/kg。方法准确度和精密度较好,满足淡水养殖区底质中五氯酚残留量监测的要求。     

喀什地区复播小米的品质评价

为探究喀什地区复播的不同品种谷子小米营养品质的差异,试验以不同来源的4个谷子品种作为分析对象,对小米中的9种矿质元素Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Se含量进行检测,并对其4种营养指标脂肪酸、粗蛋白、粗脂肪、淀粉含量进行检测分析,最后对其生产加工方向进行综合预测。结果表明,各元素含量在不同品种谷子间差异显著,其中Na含量为8.24～31.18μg/g,Mg含量为869.42～1 580.23μg/g,K含量为2 326.80～5 033.01μg/g,Ca含量为110.64～395.88μg/g,Mn含量为11.39～21.11μg/g,Fe含量为15.94～57.46μg/g,Cu含量为0～7.51μg/g,Zn含量为15.10～35.94μg/g,Se含量为0.070 7～0.176 8μg/g。小米矿质元素总量范围为3 365.10～6 874.92μg/g,变异系数为25.95%;不饱和脂肪酸含量丰富而且在不同品种间差异显著;粗蛋白、粗脂肪、淀粉的含量范围分别是12.9%～13.69%、4.54%～6.02%、68.8%～76.76%,变异系数分别为5.00%,1...     

高效液相色谱串联原子荧光法测定鱼类甲基汞的两种前处理方法比较与分析

分别采用超声波辅助提取和提取液提取方法对鱼体中的甲基汞进行前处理,通过高效液相色谱串联原子荧光法分析测定甲基汞含量。结果表明:两种方法均可用于高效液相色谱串联原子荧光法测定鱼类甲基汞的前处理。超声辅助提取和提取液提取的回收率分别为81%—95%和82%一1叭%;精密度分别为6.7%和5.6%;检测限分别为33.5μg/kg和13.4μg/kg;两种前处珲方法测定FAPAS样品得列的测定结果与定值吻合,准确度满足分析要求。超声波辅助提取相对提取液提取简便、经济性较好,而提取液提取相对超声波辅助提取试验耗时短、检出限低,在对未知浓度甲基汞(痕量)进行测定时,提取液提取相对超声波辅助提取更为可靠。     

西南桦硅胶干燥叶DNA提取方法比较

采用常规CTAB法、CTAB硅珠法、核分离法、二次抽提法、改良CTAB法对富含多糖的西南桦干叶进行DNA提取,并将DNA进行电泳检测及RAPD分析,结果表明：不同提取方法结果差异较大,CTAB硅珠法得率最低,为0.4～11.6μg/g;核分离法和二次抽提法较常规法去除多糖效果好,得率高;改良CTAB法得率最高,为171.2～364.8μg/g,电泳条带最清晰,RAPD扩增结果最好,适合干叶西南桦基因组DNA提取。     

微波萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药

通过微波萃取提取土壤中的有机氯农药,用GC-ECD进行分析。该方法检出限为0.020～0.051μg/kg,回收率为85.4%～96.0%,标准偏差为4.15%～5.32%。     

液相色谱串联三重四极杆质谱法检测饲料三聚氰胺的研究

使用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白并提取目标化合物,采用MCX柱净化提取物,使用CN液相色谱柱,流动相为甲醇∶5 mmol/L乙酸铵=10∶90(V/V)。电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测(MRM)方式对三聚氰胺作定性和定量分析。在浓度为1.0～1000.0μg/L的范围内线性良好(r>0.999)。在40.0、400.0、800.0、2000.0μg/kg添加水平下,回收率在81.2～96.7%,相对标准偏差为2.1～7.3%。检测限(S/N=5)为2.0μg/kg。     

UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中13种性激素残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）优化提取净化条件,利用外标法进行定量,建立鸡蛋中13种性激素残留量的定量分析方法。样品经乙腈提取后,用Waters Oasis PRiME HLB柱净化,UPLC-MS/MS法检测,经正负离子模式采集,多反应监测方式（Multiple reaction monitoring,MRM）检测,基质匹配外标法分析鸡蛋中雌二醇、雌三醇、雌酮等13种性激素的残留量。结果显示,13种性激素在鸡蛋基质中的线性良好,定量限在1.50～41.00μg/kg范围内,回收率RSD为0.21%～14.08%,在鸡蛋中50.00、100.00、200.00μg/kg添加水平上的回收率平均值为62.60%～117.20%。该方法分析速度快、特异性强、准确度高及操作简便,适合用于检测分析鸡蛋中性激素的残留筛查。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和土壤中乙嘧酚残留量

建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。