土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究

[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量

[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。     

双位加热消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定树仔菜中7种元素的含量

[目的]研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据.[方法]比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法.[结果]双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同).微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值.消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg.[结论]双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定.     

连续光源原子吸收测定土壤中多元素

摸索全自动消解仪消解、微波消解、电热板消解3种土壤样品前处理方法,建立连续光源火焰原子吸收法同时测定土壤中铅、铜、锌和镍4种重金属元素检测方法。试验表明,相比电热板消解和微波消解,全自动消解前处理较优,检测值回收率高,变异系数小,样品高、中、低3种含量结果偏离小;建立的全自动消解-原子吸收检测法同时测定4种重金属元素,检出限低,检出限为0.002 0~0.084 0 mg·kg^-1,准确度高,检测的2种国家标准物质结果均落在标准值误差范围内,精密度好,相对标准偏差在0.6%~3.8%。结果表明,建立的全自动消解仪-连续光源原子吸收法可快速、灵敏、准确检测土壤中铅、铜、锌、镍4种重金属。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,测定怀牛膝中铅、镉、汞、砷含量。[方法]优化ICP-MS的操作条件,将样品进行微波消解,以114In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.9995,回收率为96.7%~106.4%,RSD<11.2%;样品测定结果表明,供试怀牛膝药材重金属超标现象较为严重。[结论]该研究建立的微波消解-ICP-MS法简便、快速、准确、灵敏度高,可为不同产地不同种类的中药材提供重金属含量的测定方法,用于中药材的质量控制。     

样品的消解方法对定量分析重金属元素的影响

为了研究不同消解方法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用电热板消解、高压罐密闭消解和微波消解3种方法对土壤标准样品(GBW07440)进行前处理;在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定了3种消解方法中5种重金属元素(Cr、Cu、Zn、Cd及Pb)含量,进而建立一种消解-ICP-MS检测土壤中重金属元素含量的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底且消解液澄清,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种消解方法的检出限均能达到μg/L级或者更低,但是微波消解法的检出限最低。5种元素标准曲线线性关系较好(相关系数r>0.999 90),RSDmax(Cr、Cd、Pb)相似文献   

微波消解-ICP-MS同时测定大米中铅·镉和砷

[目的]建立微波消解-ICP-MS同时测定大米中铅、镉、砷的分析方法。[方法]将供试大米样品加入硝酸,经微波消解处理后,用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)同时分析消解液中铅、镉、砷的含量。[结果]在试验优化条件下,该方法对铅、镉、砷的检出限分别为0.30、0.01、0.06μg/L,选用的国家标准物质的测定值在标准参考值范围内,相对标准偏差在6.0%以内。[结论]该方法简便高效,准确度高,精密度好,适用于大米等农产品中重金属元素铅、镉、砷的分析。     

深圳市售贝类重金属含量调查与评价

以深圳市售贝类为试材,样品经过微波消解之后,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),同时测定样品中的Cd、Cr、Cu、Pb、As 5种重金属含量,并依据国家标准检测方法GB/T 5009.12及我国食品相关重金属限量标准,对检验结果进行评价。结果表明:采自深圳市售的129份贝类样品中,除铜和铬2种重金属元素超标率较低外,其他3种重金属元素超标率均在90%以上。说明深圳市售贝类中重金属污染严重,应对铅、镉和砷应进行重点监控。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海湾沉积物中14种稀土元素

应用微波消解技术,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),建立了海湾沉积物中稀土元素的检测方法,对比3种不同酸消解体系和3种不同赶酸温度对14种元素回收率的影响。结果表明:在3种不同酸消解体系中,HNO_3 6m L+HCl 3m L+HF 2m L+HClO_4 2m L酸解体系消化后,回收率达到最佳效果且均能满足相关标准要求;经过微波消解后,在3种不同赶酸温度中,(150+200)℃组合温度下赶酸,其回收率效果最佳且均能满足相关标准要求。经ICP-MS进行定量分析,14种组分在各自浓度范围内的线性关系均大于0.995,平均回收率在74.9%～113%。相对标准偏差为2.1%～4.2%,14种稀土元素的方法检出限范围为0.02～0.04μg/kg。表明该方法具有良好的准确度和精密度,可以满足海湾沉积物中14种稀土元素的检测要求,从而为海湾沉积物中稀土元素的检测提供了新途径。     

土壤样品中重金属消解方法的探讨

运用原子吸收光谱法测定了土壤样品中铜(Cu)、锌(Zn)、铬(Cr)、铅(Pb)和镉(Cd)5种重金属在不同消解方法中的结果,以求获得最佳消解方法。结果表明,采用微波消解硝酸-盐酸-氢氟酸三酸消化体系消解土壤样品,质控样的结果都在标示值范围以内。微波消解作为土壤前处理技术,具有操作简单、快速、污染少、效率高等优点。     

电感耦合等离子体质谱法测定金银花中重金属的含量

[目的]测定金银花中重金属的含量。[方法]将金银花样品经微波消解,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药金银花中5种重金属(Cu、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数R0.999 5,加标回收率在93.5%~98.6%,5次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.82%。[结论]该方法前处理简便、快速,检测准确、灵敏度高。     

微波消解-ICP-MS法测定枸杞中49种无机元素含量

通过对微波消解和传统的湿法消解2种消解方法进行比较,筛选出枸杞中无机元素测定的最佳前处理方法。通过分析标准曲线的线性关系、检出限、定量限及质控样品的重复性、精密度等验证方法的准确性、可靠性,最终建立了采用电感耦合等离子体质谱仪(Inductively coupled plasma massspectrometry,ICP-MS)同时测定枸杞中49种元素的检测方法。结果表明:与传统的湿法消解相比,微波消解法消解的样品精密度更好。本研究所建立的枸杞中多元素的ICP-MS检测方法准确、可靠、灵敏,可为枸杞的质量安全评价和产地溯源提供参考依据。     

不同前处理方法对ICP-MS法测定热带水果中主要重金属元素的影响

分别采用微波消解法、湿式消解法以及干法灰化法对水果样品进行前处理,并建立最佳消解方法,然后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不同前处理样品中的Pb、Cd、Cr、Ni等4种元素进行检测分析。结果表明:Pb、Cd、Cr、Ni等4种元素经过微波消解后的方法检出限分别为0.029 0、0.002 6、0.021 0、0.250 0μg·L~(-1),相对标准偏差均小于2.5%,加标回收率为88.1%～108.3%;4种元素经过湿法消解后的方法检出限为0.028 0、0.002 4、0.018 0、0.210 0μg·L~(-1),相对标准偏差均小于3.5%,加标回收率为86.7%～106.9%;4种元素经过干法灰化法后的方法检出限为0.031 0、0.002 8、0.023 0、0.250 0μg·L~(-1),相对标准偏差均小于3.5%,加标回收率为86.6%～111.5%。这3种前处理方法与ICP-MS法结合均能对热带水果中重金属元素进行较为准确的检测,微波消解法具有检测结果准确、耗时少、操作简便等优点;湿式消解法具有方法检出限低、结果准确且重现性好等优点;干法灰化法具备结果准确等优点,但耗时较长。     

ICP-MS法测定党参中重金属元素含量

[目的]建立ICP-MS法测定党参中砷、汞、铅、镉含量的方法。[方法]样品经微波消解,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r均大于0.999 2,回收率为96.5%～105.2%,RSD小于10.5%。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于中药材的质量控制,并为不同种类的中药材提供了重金属含量测定方法。     

土壤中砷·铅·铬·镉·镍检测前处理条件的优化

[目的]对土壤中砷、铅、铬、镉、镍重金属元素检测前处理过程进行条件优化,确定最佳前处理条件。[方法]采用正交试验法确定前处理过程中H2O2、HF和HCl用量,并比较预消解温度,确定最佳预消解温度。[结果]确定样品加入5.0 ml浓HNO3、1.5 ml HF、1.0ml浓HCl后,置于赶酸仪,在100℃条件下预赶酸10 min,冷却后补加1.0 ml浓HNO3、1.5 ml H2O2的土壤前处理方法,RSD5%,回收率为95.0%～101.7%。[结论]该试验条件具有较好的重复性,准确性较高,适合土壤砷、铅、铬、镉、镍重金属元素的测定。     

微波消解-ICP-MS测定龙井茶中10种微量元素含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测龙井茶中无机元素的方法,并用该方法对浙江省3类龙井茶中5种重金属稀土、铬、砷、镉、铅和5种人体有益元素镍、铜、锌、硒和钼元素进行检测。结果表明,该方法准确性和精密度较好,不同茶区间各元素含量差异较大,5类重金属元素含量较低,人体有益元素含量处于正常水平。     

土壤重金属消解方法的探究——以铜、铅、镉为例

为探究出一种可行的土壤重金属消解方法,现采用电热板加热消解法、微波消解法和干灰化法3种方法对土壤标准品GBW07408(GSS-8)进行消解,以原子吸收分光光度法测定其中的铜、铅、镉3种重金属元素的含量。结果表明,采用微波消解法能将土壤样品完全消解,且称样量和用酸量少,还能有效避免重金属元素的损失及污染,方法灵敏度、精密度和准确度高,实验条件易于控制,能有效降低环境污染。     

电感耦合等离子体质谱法测定枸杞籽油中的重金属元素

利用高通量微波消解系统对枸杞籽油进行前处理后用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定枸杞籽油中11种重金属元素,并进行空白样品和加标回收率的测定。结果表明:高有害性重金属元素砷(As)、铅(Pb)有检出,但其含量均在定量限附近且均低于国家限量标准值,各金属元素的回收率均在96.4%～110%,说明该方法可靠。     

ICP-MS法测定地域标志产品四川涪城麦冬中的重金属含量

[目的]建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定涪城麦冬中铅、镉、汞、砷、铬、铜的方法,明确涪城麦冬的重金属含量。[方法]样品经微波消解后,采用ICP-MS同时测定涪城麦冬中铅、镉、汞、砷、铬、铜的含量。[结果]各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0,精密度试验的相对标准偏差小于5%,回收率在91.8%~103.0%,检出限均小于0.01 mg/kg。[结论]该方法简便快速、灵敏度高,满足涪城麦冬中重金属含量的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定尖海龙中9种微量元素的含量

【目的】建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同步测定海洋中药尖海龙中多种微量元素的新方法,并用于市售尖海龙中9种微量元素的含量测定。【方法】利用硝酸-过氧化氢的消解体系进行尖海龙样品微波消解,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了尖海龙中9种微量元素(Cr、Co、Ni、As、Se、Pb、Cs、Cd、Rb)的含量。【结果】9种微量元素测定方法的回收率在86%~120%范围内,精密度RSD值均不超过4.64%,线性相关性系数r>0.999 4,检出限较低。5个市售尖海龙样品检测结果显示,尖海龙中含有丰富的营养元素Se,而有毒元素Pb、Cd的含量均超过水产品中的限量值。【结论】微波消解-电感耦合等离子体质谱法是海龙中多种微量元素同步测定的有效方法。