微波消解-原子荧光法同时检测食用油中的砷、汞

采用微波消解对食用油进行前处理,用氢化物原子荧光法对食用油中砷和汞同时进行测定。通过试验确定了最佳消解条件、仪器工作条件,载液的介质、酸度,还原剂浓度,预还原剂的浓度以及用量用法,在试验方法下砷的回收率为97.2%～104.3%,汞的回收率为93.5%～98.7%。砷在0～10μg/L,相关系数r=0.9999,相对标准偏差为2.48%。汞在0～1μg/L,r=0.9996,相对标准偏差为3.34%。该方法操作简单,快速,灵敏度高,结果准确,可同时测定食用油中的砷和汞。     

微波消解-冷原子荧光光谱法测定人工养殖甲鱼中汞的含量

本文建立了用微波消解-原子荧光光谱法测定人工养殖甲鱼中的金属汞,确定了消解试剂为3:2的硝酸和双氧水,原子荧光的还原剂为0.05%的硼氧化钾,酸度为1%的盐酸。用以上最优化条件对反应香精进行测定,得到汞的检出限为0.0093μg/L,相对标准偏差为3.24%,回收率范围为97%～102.3%。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物中微量铅和镉

选用硝酸和过氧化氢的混合消解液对植物样品进行封闭微波消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),采用在线加入内标法,直接测定植物样品中微量铅和镉的含量.方法最低检出限为:铅0.010μg/g,镉0.008μg/g;相对标准偏差为:铅1.34%～6.15%,镉4.53%～8.51%;加标回收率为:铅94.0%～10...     

王水水浴消解-双道原子荧光光谱法（AFS）同时测定土壤中的汞和硒

建立王水水浴消解一双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的汞和硒的方法,优化王水水浴消解和AFS测定条件。该法的汞检出限为0．002μg／L,硒的检出限为O．100wgL;汞的相对标准偏差为0．0020％～0．0340％,硒的相对标准偏差为0．0018％～0．0580％;汞的加标回收率为95．6％-101-4％,硒的加标回收率为96.4％～103．0％。该法操作快速、简便,结果准确、可靠,适用于大批量土壤样品中汞和硒的同时测定。     

微波消解—ICP-MS法测定西红花中15项稀土元素

建立微波消解—ICP-MS测定西红花中15项稀土元素的方法。拟定了分析方法,方法检出限为0.001~0.069μg/g,加标回收率在91.1%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.442%~4.969%,测定结果满足微量元素分析要求,为西红花中稀土元素的分析检测提供了快速、准确的方法。     

原子荧光光谱法测定脱水菜中Hg、As含量评价

采用微波消解-原子荧光光谱法测定了脱水菜中Hg、As含量,用加标回收率、标准物质及精密度试验检验了测定结果的准确性及可靠性。结果表明:脱水菜中Hg、As平均回收率的相对标准偏差分别为4.0%和3.6%;Hg、As含量测定值平均分别为0.016和0.063mg/kg,相对标准偏差分别为4.2%和4.0%,测定结果可靠、稳定和精密度高。因此,采用微波消解-原子荧光光谱法测定脱水菜中Hg、As含量具有很好的准确性和精密度。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酵母粉中的微量钼

酵母中含有人体不可缺少的微量元素钼。采用微波消解—ICP-MS法对酵母粉中的微量钼进行分析测定,测得该方法检出限为0.010μg/g、加标回收率为94.2%～101.6%、变异系数(RSD,n=6)为2.21%,测定结果满足分析要求,为酵母粉中微量钼的分析检测提供了快速、准确的方法。     

固体进样法测定食品中的汞含量

本文采用DMA-80测汞仪测定食品中汞的含量。该方法所得结果与原子荧光光谱法比较无显著差异。并用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为100.06%～101.58%,相对标准偏差为0.23%。根据所建立的方法,分析大米、菠菜和圆白菜,检测结果均在标准值允许的范围内。     

应用微波消解、ICP-MS法测定海参制品中铝含量

本文应用微波消解和电感耦合等离子体质谱法,采用Sc作为内标元素测定海参制品中的铝含量,并详细地研究了仪器工作参数、干扰元素和酸度等条件对检测结果的影响。该方法检出限0.3mg/kg,相对标准偏差<6%,加标回收率在94%～101%。微波消解ICP-MS法简便、快速、准确和灵敏度高,适合海参制品中铝含量的批量检测。     

ICP-MS法测定沙棘果油中13种微量元素含量

沙棘果油样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中铁、硒、锌、钾、钠、钙、镁、铜、锰、铅、砷、汞、镉等13种微量元素的含量。使用动态反应池技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在96.1%～101%之间,相对标准偏差小于3%。     

ICP-MS法测定沙棘维生素P粉中13种微量元素含量

沙棘维生素P粉样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中铁、硒、锌、钾、钠、钙、镁、铜、锰、铅、砷、汞、镉等13种微量元素的含量。使用动态反应池技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在95.2%～101.8%之间,相对标准偏差小于3.0%。     

ICP-MS法测定沙棘籽油中13种微量元素

沙棘籽油样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中铁、硒、锌、钾、钠、钙、镁、铜、锰、铅、砷、汞、镉等13种微量元素的含量。使用动态反应池技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在95.5%~102.8%之间,相对标准偏差小于3%。     

气相色谱—串联质谱法同时测定洋葱中29种农药残留

为提高检测洋葱中农药残留的准确性,探讨用GC-MS/MS检验29种农药的方法。试验结果表明:GC-MS/MS法可同时测定洋葱中的29种农药残留,在0.001～0.500mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9870～0.9987,相对标准偏差小于8.3%;加标回收率为79.6%～102.1%;检出限为0.01～1.42μg/kg。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碳酸饮料中的5种重金属元素

建立一种超声处理、电感耦合等离子体质谱法同时测定碳酸饮料中铬、砷、镉、汞、铅的方法。该方法检出限为0.001～0.007μg/L,加标回收率为86.5%～106.1%,变异系数(RSD,n=6)为0.76%～8.41%,测定结果满足分析要求。     

HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2

建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2的高效液相色谱测定法。方法采用ZorbaxXDB-C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,以0.05mol/L乙酸钠水溶液:甲醇(60:40,V/V,调pH值4.5)为流动相,流速为1.0mL/min,进样量10μL。方法定量限0.5mg/kg,加标回收率86.7%～91.9%,线性范围0.00～1.00μg/mL,相对标准偏差为2.12%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B2的快速测定。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定饮用水中的三价铬和六价铬

采用离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定了饮用水中的三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ)),500μL进样量时两种铬形态的方法检出限分别为Cr(Ⅲ)0.007ng/mL,Cr(Ⅵ)0.067ng/mL。根据加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为95.7%～112.5%,相对标准偏差为1.4%～3.8%(n=6)。分别用所建立的方法和国家标准方法对市售部分饮用水样品中两种形态的铬以及总铬两种形态的铬进行检测,结果令人满意。     

快速测定花生油中的黄曲霉毒素B1

建立了花生油中黄曲霉毒素B₁的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经甲醇提取样品,以SB-C₁₈柱（2.1×50mm,3.5μm）分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.2μg/kg,线性范围0.10～25.0μg/L,加标回收率85.8%～101.3%,相对标准偏差为5.70%。     

快速测定乳粉中黄曲霉毒素M1残留

建立了乳粉中黄曲霉毒素M1残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙睛提取样品,以MGⅢ-C18柱(2.1×150mm,1.8μm)分离,流动相为乙睛和0.1%甲酸水(40∶60,V/V),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.4~20.0μg/L,加标回收率78.7%～95.1%,相对标准偏差为6.75%。     

微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定婴儿米粉中的常量和微量元素

采用微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定婴儿米粉中的微量元素。优化微波消解和ICP-AES处理条件;通过分析国家标准物质GBW10010（大米）和GBW10012（玉米）来验证方法的准确度和精密度,结果得出测定值与标准值吻合;相对标准偏差在0.65%～3.70%之间,加标回收率在96.1%～103.2%之间。表明此法具有操作简便、检出限低、线性范围宽、精密度高、准确度好等优点,能同时满足微量元素和常量元素的检测要求。     

快速测定食品中酸性橙Ⅱ残留

建立了食品中酸性橙Ⅱ残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经70%乙醇水溶液(含1%氨水)提取样品,以SB-C18柱(2.1mm×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限5.0μg/kg,线性范围0.4～50.0μg/L,加标回收率90.1%～105.3%,相对标准偏差为5.49%。