猪肉组织中7种氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了猪肉组织中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、二氟沙星和沙拉沙星7种氟喹诺酮类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。液相色谱条件为：色谱柱为XBridge C18柱（150×2.1mm,5µm）;流动相为0.1％甲酸甲醇溶液＋0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为0.2mL/min;进样量为20µL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI＋）,多反应监测（MRM）方式采集。以诺氟沙星-D5作内标,内标法定量。结果表明：7种FQs药物在5～250ng/mL浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R2均大于0.997;方法检测限为5ng/g,定量限为10ng/g;从10、20和100ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为80.7%～116%（n＝6）,批内批间RSD均小于20％。     

液相色谱-串联质谱法测定鸭肉中四环素类药物残留

采用液相色谱-串联四极杆质谱多离子反应监测定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择,进行回收率、精密度等的验证,建立了快速、准确测定鸭肉组织中四环素、土霉素、金霉素的检测方法。在10~400 ug/L浓度范围内,3种四环素类药物均呈线性,相关系数r均大于0.99,回收率均在80.6%~106.3%。采用该方法检测了樱桃谷肉鸭192批,均为阴性。     

液相色谱-串联质谱法检测猪肉中20种违禁药物残留的研究

建立了猪肉中违禁药物（糖皮质激素、性激素、β2-肾上腺素受体激动剂、玉米赤霉烯酮4类）同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。试样经盐酸水解,乙酸乙酯提取,低温冷冻去除脂类,亲水亲脂平衡固相萃取柱净化。采用C18反相色谱柱分离,以乙腈+水为流动相梯度洗脱,分别在电喷雾离子源正、负离子模式下以多反应监测模式（MRM）分段扫描同时检测,基质匹配内标法定量。结果表明,20种违禁药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;该方法在猪肉中的检测限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.5、1.0 μg/kg。在0.5~10 μg/kg添加浓度水平下,平均回收率为63.9%~117%,批内变异系数1.9%~9.1%,批间变异系数4.9%~13.1%。该方法简单、快速、准确,适用于猪肉中多类违禁药物的残留检测。     

鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪残留检测高效液相色谱 串联质谱法研究

建立了鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪残留标示物4,4'-二硝基碳酰替苯胺(DNC)检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS).液相色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.1 mol/L的乙酸铵水溶液(75 25,V/V),柱温30 ℃,流速0.2 mL/min,进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI-),多反应监测(MRM)方式进行采集;DNC-D8同位素内标法定量.结果表明,DNC在10～500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,R2为0.999 7;鸡蛋和鸡肉中DNC残留检测方法检测限均为0.5 ng/g,定量限均为1 ng/g;鸡蛋中从2、5和10 ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为95.9%～102.2%,批内RSD为0.9%～4.4%,批间RSD为0.3%～2.1%.鸡肉组织从100、200和300 ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为94.0%～103.3%,批内RSD为2.0%～6.3%,批间RSD为3.1%～5.2%.     

胶体金试纸条法和液相色谱-串联质谱法检测牛奶中四环素类药物残留比较

采用胶体金试纸条与液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）两种方法检测牛奶中残留的四环素类药物。结果表明：胶体金试纸条的检测限为四环素40μg/L、强力霉素40μg/L、金霉素40μg/L、土霉素80μg/L;LC-MS/MS法在牛奶中四环素、强力霉素、金霉素、土霉素的检测限为50μg/L。采用两种方法对实际样品检测,检测结果一致。与液相色谱-串联质谱法相比,胶体金试纸条具有操作简便、快速、直观的特点,可作为筛选法对样品进行定性筛查,LC-MS/MS法进行阳性样品的确证和精确定量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳、发酵乳和乳粉中四环素类药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳、发酵乳和乳粉3 种基质中4 种四环素类药物残留的检测方法。对前处理方法和仪器上机条件进行研究。以EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取,经HLB固相萃取柱净化,甲醇-乙酸乙酯（1∶9,V/V）洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测。结果表明：乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的定量限均为10 μg/kg;液态乳和发酵乳中4 种药物的定量限均为2 μg/kg;四环素类药物添加量为2～100 μg/kg时,回收率为63.1%～1     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中四种β-受体激动剂残留的研究

建立了猪尿中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和西马特罗残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS).液相色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm);流动相为0.1%甲酸甲醇溶液 0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30 ℃;流速为0.2 mL/min;进样量为20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;同位素内标法定量.结果表明,四种β-受体激动剂在1～50 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关指数R2均大于0.998;方法检测限为0.3 ng/mL,定量限为0.5 ng/mL;从0.5、1和2 ng/mL 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为86.6%～110%,批内RSD为1.1%～8.4%,批间RSD为2.0%～6.2%.     

超高效液相色谱-串联质谱法对蜂蜜中土霉素残留的检测

建立了蜂蜜中土霉素药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.以McIlvaine-Na2EDTA缓冲液为提取液,经HLB固相萃取小柱净化,脱溶剂后用甲醇水溶解,在超高效液相色谱-串联质谱上进行检测.土霉素在0~200ng·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2>0.999.添加药物水平40~200μg·kg-1的回收率在65.1~98.7%.土霉素的检测限为5μg·kg-1,定量限为10μg·kg-1.方法快速简便,准确可靠,重现性好,可用于监测蜂蜜中土霉素的含量.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中11种激素类药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶中11种激素类药物残留的检测方法.样品经乙酸乙酯提取,氮气吹干,残留物用0.1％甲酸50％乙腈水溶液溶解后,经Cleaner MAS-Q净化管净化,滤膜过滤后用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,基质外标法定量.在0.5～100 ng/mL的浓度范围内11中激素...     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的喹诺酮类和四环素类药物残留

建立了使用超高效液相色谱串联质谱同时测定鸡肉中6种喹诺酮类和3种四环素类药物残留的方法,确定了从鸡肉中提取两类抗生素药物的处理条件并优化了质谱的测定参数。9种抗生素药物在为2~200 ng/m L的浓度范围内,其回归标准曲线方程的相关系数为0.996 8~0.999 8,回收率在74.0%~97.1%范围内,相对标准偏差为1.89%~10.3%,定量限为2μg/kg,提供了一种有效的同时检测鸡肉中喹诺酮类和四环素类药物残留的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴喹普林残留

建立了猪肉中巴喹普林药物残留的超高效液相色谱一串联质谱测定方法,样品用乙酸乙酯提取,吹干后用60％乙腈水（0．1％甲酸）溶解,供液相色谱一串联质谱法分析,内标法定量。结果表明：巴喹普林标准溶液在100～800μg／L范围内呈现良好线性,r2均大于0．998;方法检出限为5μg／kg,定量限为10μg／kg;巴喹普林在10～80μg／kg添加范围内的平均回收率为90．8％-108％,批内、批间RSD均小于6．9％。该方法简便快捷、灵敏度高、定性准确,能满足食品安全检测右吴浩妾田．的霉求．     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中8种利尿剂残留量

建立了动物尿液中氯噻嗪、氢氯噻嗪、氢氟噻嗪、氯噻酮、三氯噻嗪、甲氯噻嗪、呋噻米和依他尼酸等8种利尿剂残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.尿液样品经乙酸乙酯提取、阴离子交换固相萃取柱(PAX)净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI-)和选择反应监测(SRM)方式采集,外标法定量.该方法的检测限和定量限分别为10 μg/L和20 μg/L;利尿剂的测定在20～200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.99;猪尿在20、50和100 μg/L三个添加浓度的平均回收率为74.0%～107.7%,批内RSD为5.2%～10.8%,批间RSD为5.7%～15.6%;牛尿在20、50和100 μg/L三个添加浓度的平均回收率为71.1%～109.0%,批内RSD为3.9%～10.1%,批间RSD为6.4%～15.6%.     

牛奶中吡利霉素残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了牛奶中吡利霉素残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。液相色谱条件为:色谱柱为Waters XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液(30∶70,V/V),柱温为30℃,流速为0.2 mL/min,进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;监测离子质荷比(m/z)为411.5>112.0,411.5>363.4。以吡利霉素的同分异构体异吡利霉素作内标,内标法定量。结果表明:吡利霉素的线性范围为20~400 ng/mL,相关系数R2=0.999 9;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5ng/mL;从50、100和150 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为90.4%~104.3%(n=6),批内、批间RSD均小于5%。     

牛奶中七种氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了牛奶中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、二氟沙星和沙拉沙星等七种氟喹诺酮类药物(FQs)残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。液相色谱条件为:色谱柱Waters XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸甲醇溶液 0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.2 mL/min;进样量为20μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;外标法定量。结果表明:七种FQs在5~250 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.997;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5 ng/mL;从10、20和100 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为70.2%~119%,批内RSD为1.8%~16%,批间RSD为9.1%~18%。     

高效液相-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的研究

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的分析方法。试样经磷酸盐缓冲液(pH8.0)-乙酸乙酯混合提取,经水饱和正己烷除脂后,过MCX固相萃取小柱净化,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离正离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。泰妙菌素在0.5~50μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.999。其检测限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。     

鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测UPLC-MS/MS法研究

建立了鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS／MS）。样品在酸性条件下乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEHC18（50×2．1mm,1．7μm）,流动相为0．1％甲酸乙腈溶液＋0．1％甲酸水溶液,流速0．3mL／min,柱温30cI二,进样量10μL。质谱条件：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：金刚烷胺与金刚乙胺在2～100ng／mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R。）分别为=0．9977和0．9988;鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测方法检测限均为1ng／g,定量限均为2ng／g。从鸡肉组织在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为79．6％～107．5％和78．4％～101．2％,批内和批间RSD均小于15％。从鸡蛋在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为90．8％～111．1％和75．4％～87．4％,批内和批间RSD均小于15％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

高效液相-串联质谱法测定猪、牛和羊尿液中18种同化激素的含量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测动物尿液18种同化激素的方法。动物尿液在37 ℃（±0.5℃）下酶解16 h后,调节pH=7.0（±0.5℃）,C18固相萃取柱净化,用HPLC-MS/MS进行检测。18种同化激素在1~ 500 μg/L浓度范围内线性关系良好(r2≥0.99),回收率在70.9 ~112%之间,日内变异系数范围为1.2 ~ 13.1%,日间变异系数范围为3.5~16.7%,检测限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。本方法操作简便,灵敏度高,适用于动物尿液中18种同化激素的同时测定。     

兔可食性组织中杆菌肽残留量HPLC-MS/MS测定方法

建立兔可食性组织中杆菌肽残留标志物的HPLC-MS/MS检测方法.兔可食性组织(肌肉、脂肪、肝脏和肾脏)中杆菌肽残留用0.5％三氟乙酸水提取,10％三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂,HLB 150 mg固相萃取柱净化,以0.1％甲酸水和乙腈(0～0.5 min 15％乙腈,7.5～8.0 min 85％乙腈,8.1～1...     

HPLC-MS/MS快速检测动物尿液中的莱克多巴胺和克伦特罗

建立了以高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)快速检测动物尿液中的莱克多巴胺和克伦特罗分析方法.样品经SCX柱净化浓缩后,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(65:35,V/V)为流动相,采用Kromasil CN色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离多反应监测(MRM)对莱克多巴胺和克伦特罗作定性和定量分析.在1.0～500.0 μg/L的范围内线性良好(r>0.999).在0.5、4.0、40.0、80.0、200.0 μg/L添加水平下,回收率在89.7%～103.3%,相对标准偏差为2.0%～7.8%.检测限(S/N=5)为0.1 μg/L.