变异白色红花提取物HPLC指纹图谱研究

为了建立变异白色红花提取物的HPLC指纹图谱,采用高效液相梯度洗脱方法,对10批白花提取物进行色谱分离,所得图谱经"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"处理;白花提取物样品间相似度好,均大于0.95。建立的白花提取物参照图谱与红花品种参照图谱进行了黄酮成分比较。结果表明,白花提取物的参照图谱与红花品种的参照图谱在峰构成和峰高上有显著差异,其1、5、6、7号主要特征峰的峰高和峰面积远大于红花品种,且白花提取物不含羟基红花黄色素A。采用HPLC指纹图谱研究从整体上鉴定白花提取物中黄酮类成分可行。     

不同产地山楂叶HPLC指纹图谱比较分析

目的 建立不同产地的山楂叶50%乙醇提取物的HPLC指纹图谱,并对其中5种主要成分进行含量测定,结合聚类分析评价不同产地的山楂叶药材质量。方法 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%冰醋酸-四氢呋喃体系梯度洗脱;检测波长320 nm;流速0.9 mL·min-1;柱温30 ℃;应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立HPLC指纹图谱进行评价,用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析。结果 标定出山楂叶HPLC指纹图谱共有峰7个,相似度0.09~0.90;聚类分析后,可以区分不同产地山楂叶,最终以19批主产地的山楂叶为样本,重新建立山楂叶50%乙醇提取物HPLC指纹图谱,标定出共有峰11个,相似度均大于0.85;对25批山楂叶提取物5种主要成分进行含量测定,结果显示主产区山楂叶的质量比较稳定。结论 建立的山楂叶HPLC指纹图谱重现性和特征性较好,能够快速鉴别山楂叶。应用SPSS 19.0聚类分析软件,可以较全面的反映不同产地山楂叶化学成分的差异,为其质量控制提供实验依据。     

益智挥发油的气相指纹图谱的研究

[目的]建立不同产地益智挥发油的气相指纹图谱分析方法,为其质量评价提供参考。[方法]采用气相色谱法测定来自10个不同产地益智挥发油,并用SPSS软件对气相指纹图谱数据进行聚类分析和相似度分析,研究10种不同产地益智挥发油气相指纹图谱的相似性。[结果]10个产地制备的益智精油得率在0.21%~0.96%,以广东阳江产益智产油率最高。各色谱峰的相对保留时间的相对标准偏差为0.02%~1.00%,相对峰面积的为0.6%~2.5%,符合指纹图谱的要求。不同产地的益智挥发油的成分含量相似但个别存在差异。质量不尽相同,海南产益智较好,为地道药材,广东次之,广西较差。[结论]该研究建立的测定益智药材挥发油的气相指纹图谱分析方法准确可靠,可用于药材质量评价。     

不同产地防己药材HPLC 指纹图谱的研究

建立防己药材的高效液相色谱指纹图谱,为评价及有效控制其质量提供参考。利用HPLC方法,测定了14个不同产地防己药材样品,选用Ultimmate XB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)- 0.1%甲酸(B),设定流速0.8 m L/min、柱温30℃、检测波长282 nm。采用国家药典委员会的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"进行评价,并对各产地防己药材进行聚类分析。结果表明,14个产地防己药材的HPLC指纹图谱有9个共有峰,所有产地指纹图谱相似度均在0.9以上,不同产地防己质量相似性较好。     

新疆裕民华卫红花GAP基地红花采收时间的研究

[目的]确定新疆裕民华卫红花GAP基地红花的最佳采收时间。[方法]采用HPLC法对2008～2010年红花采收期内5个不同时段采收的红花中羟基红花黄色素A、山奈素含量进行测定,并对指纹图谱进行分析。[结果]采收时间对红花中羟基红花黄色素A、山奈素含量及指纹图谱无明显影响。[结论]红花在采收期1 d内任一时间进行采收,对红花质量无明显影响,可以在红花GAP基地生产中进行推广应用。     

金银花药材的HPLC指纹图谱及绿原酸、木犀草苷含量的同时测定

【目的】建立金银花药材的HPLC指纹图谱,并同时测定不同产地商品中绿原酸和木犀草苷的含量,全面评价金银花药材质量。【方法】采用Aglient TC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱。采用梯度洗脱,流动相A为1%HAC,流动相B为乙腈,洗脱程序为:0~5min,A为95%→92%;5~7min,A为92%→87%;7~28min,A为87→85%;28~38min,A为85→84%;38~43min,A为84→82%;43~53min,A为82→72%;53~63min,A为72→50%;63~65min,A为50→5%;75min,A为5%。流速为0.8mL/min;检测波长250nm;柱温30℃。指纹图谱共有模式的建立采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"进行处理分析。【结果】在指纹图谱研究中,标定了15个共有峰,建立了对照指纹图谱,10批药材与共有模式之间相似性良好,相似度均在0.9以上;在所建立的分析条件下,绿原酸、木犀草苷均达到了基线分离,且两者在线性范围内线性关系良好,两种成分的加样回收率分别为99.2%、99.4%。【结论】本法灵敏、准确、简便,可用于金银花药材的综合质量评价。     

不同产地和不同年限黄芩HPLC指纹图谱研究

为了有效评价黄芩成分和质量分析,比较不同产地和不同生长年限黄芩成分含量变化规律,建立中药指纹图谱,为科学建立黄芩药材质量评价提供依据。广泛收集6个重要产地不同生长年限共22批黄芩药材,采用超声提取法、高效液相色谱法(HPLC)检测黄芩药材中4种有效成分:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A,并建立黄芩指纹图谱。结果表明,6个产地22批黄芩样品4种有效成分含量和总黄酮产量有显著差别,山东潍坊一年生黄芩苷含量最高,为21.13%±0.56%,山西长治二年生黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A含量均为最高,分别为4.56%±0.40%,1.14%±0.10%,0.69%±0.05%,山东潍坊一年生总黄酮含量最高,为23.04%±0.62%,河北热河野生黄芩总黄酮产量最高;黄芩指纹图谱结果显示,22批次样品之间有13个共有峰,且样品之间的相似度较好。因此,高效液相色谱法与中药指纹图谱相结合可以全面地评价黄芩质量。     

黔产续断 HPLC 指纹图谱研究

为建立贵州续断药材的指纹图谱,采用 D101大孔树脂对样品进行前处理,用 Agilent ZORB-AX extend C18（250 mm×4．6 mm,5μm）色谱柱进行梯度洗脱,采用 SPSS19．0进行数据分析,对贵州不同产地的续断药材进行指纹图谱构建。结果表明：11批续断样品有14个共有峰,方法学考察符合指纹图谱技术要求;聚类分析聚为2类,贵州不同产地续断药材指纹图谱相似度极高,建立的续断指纹图谱测定方法准确可靠。     

不同产地艾叶红外指纹图谱研究

为了建立不同产地艾叶药材的红外指纹图谱,为艾叶产地鉴别提供新的技术和方法,采用傅里叶变换红外光谱技术对国内6个主产地的艾叶样品进行分析,通过图谱的表征解析、相似度对比、主成分分析及聚类分析等方法,建立艾叶红外指纹图谱并探讨鉴别不同产地艾叶的方法。结果表明:不同产地艾叶的红外图谱相似度较高,但运用适当的计量学方法可实现艾叶的产地鉴别;红外图谱解析、相关系数分析及聚类分析等方法可对不同产地艾叶样品进行正确的分类,结果相互验证和补充。可见,红外指纹图谱分析技术适用于艾叶的产地鉴别,该结果为艾叶的产地溯源和质量控制提供了一种新的思路。     

滇重楼皂苷部位HPLC指纹图谱的研究

[目的]建立滇重楼皂苷有效部位HPLC指纹图谱分析方法,研究不同产地滇重楼药材的质量。[方法]采用HPLC等度洗脱的方法进行色谱分离,使用“相似度评价软件”进行数据处理,对不同产地的滇重楼药材皂苷部位进行指纹图谱的研究。[结果]确立了滇重楼药材皂苷部位指纹图谱的高效液相分析条件,确定8个共有峰。不同产地的滇重楼药材皂苷部位指纹图谱有一定差异。[结论]采用HPLC法制定滇重楼药材皂苷部位的指纹图谱,其皂苷类成分得到较好的分离,方法重现性好,可用于滇重棱的质量评价。     

淫羊藿叶HPLC指纹图谱的建立及2个化学成分含量的测定

建立15批次淫羊藿叶HPLC指纹图谱,测定淫羊藿叶中淫羊藿苷和淫羊藿次苷I的含量。运用高效液相色谱法建立淫羊藿叶指纹图谱并测定淫羊藿苷和淫羊藿次苷I的含量,其色谱条件为色谱柱:YMC-Pack ODS-A(4.6 mm 250 mm,5 m);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;检测波长:270 nm;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)和IBM SPSS Statistics软件(20.0版)分别进行15批次淫羊藿叶指纹图谱相似度评价和聚类分析。结果表明,淫羊藿叶样品中淫羊藿苷和淫羊藿次苷I的含量分别为0.013 5%～0.024 9%和0.002 4%～0.003 4%;所创立的淫羊藿叶指纹图谱共有8个色谱峰;15批次淫羊藿叶指纹图谱整体相似度大于0.9,具有良好的相似度;聚类分析结果显示,15批次淫羊藿叶共分为4类。所建立的淫羊藿叶指纹图谱较好地反映了淫羊藿叶多组分的特征,所选淫羊藿药材在产地和批次上具有代表性,为后续淫羊藿药材的研究提供了参考。     

干、鲜品芭蕉根药材指纹图谱相似度聚类分析

为了更好地利用、储藏芭蕉根,对干、鲜品芭蕉根指纹图谱相似度进行聚类分析,利用Dia-monsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长310nm,测定了4种不同干、鲜品的芭蕉根药材指纹图谱,并对其相似度进行聚类分析。结果表明:鲜品芭蕉根与晾干品及冻干品芭蕉根指纹图谱相似度均有差异,但与烘干品芭蕉根较为相似。利用指纹图谱相似度及聚类分析方法可较全面地反映干、鲜品芭蕉根间的差异。     

秦艽主要药性化学物质指纹图谱分析

以8个不同地区秦艽的干燥根为试验材料,以Alltech Chrom BDS-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,乙腈—0.1%醋酸溶液(9∶91)为流动相进行等度洗脱,检测波长254nm;柱温30℃,进样量10μL。通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会)进行相似度分析,建立8个不同产地的秦艽指纹图谱。以宁夏六盘山区所产秦艽为例,通过高效液相色谱法,以龙胆苦苷、马钱苷酸2个主要成分为主要因素,分析适宜秦艽有效成分积累的最佳立地条件,为建立秦艽质量标准、选择最佳生长条件提供理论依据。结果表明:1)8个不同产地秦艽指纹图谱共有6个主要共有峰,可作为鉴别秦艽药材的主要依据。2)8个不同地区秦艽药材聚类分析可分为4类:内蒙古海拉尔和山西阳泉的秦艽药材为一类,青海同仁和内蒙古通辽的为一类,河北张家口和陕西太白的为一类,云南洱源和宁夏六盘山的为一类。3)通过对宁夏六盘山区不同的秦艽生长立地条件的探究,有效成分积累量最高为阳坡,最低为半阴坡。     

裕丹参的高效液相指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立裕丹参(Yu Salvia miltiorrhiza Bge.)药材的指纹图谱。采用Zorbax SB-C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);0.01%(V/V)磷酸溶液-乙腈梯度洗脱,流速1 mL/min;检测波长280 nm。用指纹图谱相似度评价软件计算相似度。结果表明,该方法精密度、重现性、稳定性和各共有峰相对保留时间的RSD均小于5%,各产地样品的相似度大于90%,各产地裕丹参药材的品质比较稳定,为这些地区裕丹参的GAP种植提供了理论依据。     

阿魏叶的指纹图谱研究

采用高效气相色谱法,对不同产地和不同肥料种植的阿魏叶中的成分进行指纹图谱研究。结果表明,气相色谱指纹图谱中多数组分可以达到较好的分离,共得到17个共有峰,不同施肥条件下相似度较好,但不同产地之间相似度差异较大。本方法具有较好的稳定性、精密度和重复性,所建立的指纹图谱可用于阿魏药材及阿魏叶的鉴定及质量评价。     

北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究

[目的]建立北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究方法。[方法]采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,在柱温25℃、检测波长220 nm、流速为1.0 ml/min的条件下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相对9个不同产地的柴胡样品进行梯度洗脱,分析其指纹图谱。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对9个不同批次的北柴胡药材指纹图谱进行相似度分析。[结果]各批北柴胡药材中均有11个特征峰,各峰分离度良好,各批次药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%。[结论]该研究采用HPLC法,以柴胡皂苷a为内参比峰,建立了北柴胡药材的HPLC指纹图谱,方法稳定、重现性好,可有效控制北柴胡药材的质量。     

不同产地葛根的HPLC指纹图谱及质量评价研究

[目的]建立简单可行的葛根药材质量评价新方法。[方法]在进行方法学考察的基础上,采用高效液相色谱（HPLC）指纹图谱法分析不同产地葛根的指纹图谱,并采用相似度分析对不同产地的葛根药材进行了质量评价。[结果]测定了不同产地葛根药材中葛根素和大豆苷元2种有效成分的含量。不同产地的葛根药材质量差异较大,通过指纹图谱研究及相似度分析可以从整体上对葛根的质量进行评价。[结论]HPLC指纹图谱分析法可以为葛根药材的质量鉴别与质量控制提供可靠的依据。     

张家口地区知母药材UPLC指纹图谱研究

目的建立河北张家口地区知母药材超高效液相指纹图谱与指纹图谱共有模式,对张家口地区知母药材进行有效质量控制。方法采用UPLC法,使用ACQUITY UPLCHSS T3(100mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.25mL·min-1,检测波长210nm,柱温35℃。结果建立了张家口地区知母药材指纹图谱共有模式,确定20个色谱峰为张家口知母药材的共有峰,对张家口地区及河南、安徽、甘肃、山西地区共15个知母样品的欧式距离聚类分析和对共有模式的相似度分析表明:张家口地区知母的相似度大于0.95,聚为一类,且该地区野生知母与种植知母比较差异无统计学意义;除安徽以外其他产地知母与张家口地区知母相似度较低,为另一类。结论建立的张家口地区知母药材超高效液相指纹图谱与指纹图谱共有模式为张家口地区知母药材的质量分析、鉴定提供了方法,为人工种植知母的道地性提供了依据。     

中药玄参HPLC指纹图谱的建立

建立不同产地玄参药材甲醇溶解部分的HPLC指纹图谱,为科学评价与有效控制玄参质量提供了新方法。采用HPLC法测定了重庆市武隆县玄参等10个不同产地玄参样品。色谱条件为C18柱,甲醇-1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长290 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃。结果建立了HPLC指纹图谱共有模式,并对不同产地药材进行了相似度比较。本研究将有助于玄参药材的标准化种植及质量控制。     

不同海拔芭蕉根药材UPLC-ELSD的指纹图谱分析

为更好地开发、利用芭蕉根药材,对不同海拔芭蕉根药材的UPLC-ELSD指纹图谱进行分析,采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1 mm×100mm,1.8μm)色谱柱,0.1％乙酸水-乙腈洗脱系统,梯度洗脱,流速0.2 mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测,雾化温度为45℃,载气氮气流速1.5 L/min测定15批不同海拔的芭蕉根药材,对其进行聚类分析和相似度评价.结果表明:在不同海拔(298.52～1 357.82m)采集的芭蕉根药材的UPLC-ELSD指纹图谱有较好的相似度,芭蕉根中弱紫外吸收和缺少发色基团的化学成分的种类较统一；系统聚类分析可将芭蕉根药材归为4类,提示不同海拔的芭蕉根药材的质量存在较大差异.结论:建立的指纹图谱测定方法稳定、重复性好,可为芭蕉根药材的开发、利用及质量控制提供参考.