饲料中铅检测标准探讨及辽宁省饲料中铅含量风险分析

饲料中铅的检测中对于扣与不扣背景一直有争论。本文通过对氘灯扣背景和不扣背景两种方式检测饲料中铅含量进行了比较。采用不扣背景方式检测,去掉本底值后回收率为110.8%～135.8%;采用扣背景方式检测,回收率为94.2%～100.7%,结果更接近真值。在高浓度钙离子条件下对铅的检测结果是否有影响进行了分析,采用不扣背景方式进行检测,回收率为117.6%～254.2%,结果远大于真值;采用扣背景方式检测,回收率为85.6%～87.7%,不扣背景方式导致结果高于真值。本研究对基层检测机构和饲料企业的日常检测具有一定的参考价值。     

预混料中铅含量的测定

预混料中铅含量的测定自贡市饲料添加剂厂陈明刚配合饲料中铅含量的测定，一般采用原子吸收分光光度分析法（Ｇ１３１３０８０－９１）。预混合饲料中铅的测定，本文采用双硫腙为显色试剂与铅形成红色络合物，用三氯甲烷萃取，在７２１型分光光度计上进行比色，波长由５５...     

矿物质饲料添加剂中重金属铅的测定

通常微量元素添加剂中铅含量较高,因此必须对其加以检测控制.国家标准规定(GB8832-88)饲料含铅量不得高于30mg/kg.铅的测定方法有原子吸收分光光度法、比浊法、双硫腙法等.国家标准GB13080-91中规定用原子吸收法测定饲料中铅的含量,该法干扰少、专属性强,但需使用原子吸收仪等昂贵仪器,不易普及应用.在实际检验中通常采用1990年《兽医药典》附录中“重金属检查法”来测定,该方法是目视比色法,简便易行,但其检出范围是指能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质总和,专属性不强,不适用于以多种微量元素为主要成分的矿物质添加剂的测定.因为除铅外,铁、铜、锌等元素均会与H_2S作用而产生干扰,使检测结果发生偏差,甚至得出错误判断.双硫腺定量法可消除其他离子的干扰,定量准确,缺点是操作繁琐,且还要用紫外分光光度计等精密仪器.鉴于国标中对铅这项卫生指标,只要求限量而不要求定量,     

标准加入法测定饲料级硫酸锌中铅的含量

由于饲料中铅超标直接导致被饲喂动物的内脏、肌肉、骨骼中铅含量的超标,而人食用这一类的动物肌肉制品后危害极大,会造成神经系统紊乱。文章以原子吸收结合标准加入法检测饲料原料硫酸锌中铅的含量,将被检测样品溶解在稀硝酸介质中,于原子吸收分光光度计波长283.3nm处,使用空气-乙炔火焰进行测定。以铅的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,将曲线反向延长与横轴相交处即为试样溶液中的铅含量。经试验:此方法具有重复性好、r≥0.9999、检测回收率≥99.0%、标准偏差≤0.63%等特点。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定苜蓿草颗粒中铅的含量

文章提出了微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定苜蓿草颗粒中铅含量的方法。样品用硝酸及过氧化氢作为溶剂,使用微波消解仪消解,消解液蒸缩至2~3m L后,加水定容至25m L,用原子吸收分光光度计,在波长为283.3nm处,以空气-乙炔火焰测定铅的吸光度,用标准曲线法计算测定结果。在优化的试验条件下,测得方法的检出限为:0.49mg/kg,回收率为96.2%~105.0%,相对标准偏差为3.8%。     

饲料中镉含量的测定

本实验通过不同条件下测定饲料中的镉的实验结果比较获得测定饲料中镉含量的最佳条件。采用用WFX-120B原子吸收分光光度计,用火焰原子吸收光度法测定镉含量,通过对比是否扣背景以及不同仪器测定情况,得到此方法的最佳工作条件是:灯电流是3m A,波长228.8nm,狭缝为0.4nm,不扣背景。可以得出扣背景时镉含量测定结果过低,甚至实验结果不正确;在老雾化器中抗干扰能力弱,吸光度普遍降低。发现采用该方法快捷,准确,重复性好     

原子吸收标准加入法检测硫酸锌中的铅

由于饲料中铅超标直接导致被饲喂动物的内脏、肌肉和骨骼中铅含量的超标,而人食用这一类的动物肌肉组织制品后,对人体的危害极大,会造成神经系统受侵犯。以原子吸收结合标准加入法检测饲料原料硫酸锌中铅的含量,将被检测样品溶解在稀硝酸介质中,于原子吸收分光光度计波长283.3 nm处,使用空气-乙炔火焰进行测定。以铅的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,将曲线反向延长与横轴相交处,即为试样溶液中的铅含量。试验结果表明:此方法具有重复性好,r≥0.999 9,检测回收率≥99.0%,标准偏差≤0.63%等特点。     

原子吸收光谱法检测饲料添加剂硫酸锰中铅含量的探讨

饲料原料中铅含量的超标会直接导致成品饲料中铅含量的超标．从而使被饲喂动物出现生长缓慢、免疫力下降、饲料利用率降低等现象．严重者还会导致被饲喂动物死亡的危害。铅的慢性中毒会使铅在被饲喂动物体内蓄积．人在食用动物肉制品食品时．又会造成对人的身体健康的危害。所以对饲料及饲料原料中铅的监测不仅是保障饲料安全而且也间接的保障了食品安全．这也是对饲料原料中铅进行监测的意义所在。本文以原子吸收一火焰法检测饲料原料硫酸锰中铅元素．试样硫酸锰用硝酸溶解后．硫酸锰中的铅元素也同时溶解在硝酸溶液中，在以原子吸收分光光度计在铅的特有吸收波长283．3nm下．以空气一乙炔火焰进行测定．以标准浓度为横坐标．吸光度为纵坐标绘制标准曲线。经试验本方法具有重复性好、回收率高等特点，标准曲线r值≥0．9998，回收率≥199．04％，回收率标准偏差≤0．51％．     

饲料中镉含量测定方法的筛选

[目的]为探讨饲料镉的测定方法。[方法]采用灰化法和混合酸消解法,对消解液直接用氘灯扣背景与不扣背景两种测定模式;对两种消解液采用甲基异丁酮萃取后用氘灯扣背景与不扣背景两种测定模式。[结果]干灰化法前处理,随着样液中镉浓度的增加,回收率呈上升趋势;直接上火焰扣背景比不扣背景回收率高。混合酸消解前处理,随着样液中镉浓度的增加,回收率呈上升趋势。[结论]混合酸消解法比干灰化法对镉测定回收率高、精确度高;扣背景比不扣背景回收率高;萃取与不萃取回收率没有显著差异。     

饲料添加剂硫酸亚铁、硫酸锰中铅测定方法研究

铅是饲料产品中一项重要的卫生指标。许多研究也证明饲料中铅的主要来源是矿物质添加剂。硫酸锰和硫酸亚铁是饲料中常用的两种矿物质添加剂,准确、快速地测定其铅含量是饲料质量监督的重要一环。本文作者在长期用HG2935—2000测定饲料中硫酸亚铁和用HG2936—1999测定饲料中硫酸     

原子吸收法测定蜂蜜中铅含量

研究原子吸收分光光度测定蜂蜜中铅含量的分析检测方法。实验表明,采用灰化法处理蜂蜜样品,用石墨炉原子吸收法测定蜂蜜的铅,精密度好,精确度高,能够满足日常分析要求。     

蜂蜜中铅含量的原子吸收法测定

研究了原子吸收分光光度法测定蜂蜜中的铅含量的分析检测方法.实验表明,采用灰化法处理蜂蜜样品,用石墨炉原子吸收法测定蜂蜜中的铅,精密度好,精确度高,能够满足日常分析要求.     

饲料和饲料添加剂中铅含量的测定方法

铅是一种典型的对动物有毒害作用的重金属元素。国家标准ＧＢ１３０７８－９１规定配合饲料中铅含量不得高于５ｍｇ／ｋｇ，鱼粉和石粉中铅含量不得高于１０ｍｇ／ｋｇ，其他添加剂中铅含量不得高于３０ｍｇ／ｋｇ。测定饲料和饲料添加剂中微量铅含量的方法有多种，包括原子吸收分光光度法、可见分光光度法和极谱法等。１试样的分解饲料试样的分解方法不外乎两种，即湿氧化法和干灰化法，这两种方法都适用于饲料中铅含量的测定。矿物元素添加剂或预混料则直接加酸溶解。国家标准ＧＢ１３０８０－９１规定了干灰化法处理配合饲料及鱼粉试样。…     

微波消解-原子吸收光谱法同时测定饲料中铅铜锌的分析方法

用微波消解仪对饲料样品进行处理,用原子吸收分光光度计同时测定饲料中铅、铜、锌的含量。线性范围:铅0~1.6ng/m L,相关系数0.9998;铜0~1.0ng/m L,相关系数0.9994;锌0~1.6ng/m L,相关系数0.9994。样品加标回收率:铅92.5%~93.7%,铜94.6%~95.6%,锌92.0%~96.4%。精密度:铅1.0%~2.1%,铜1.2%~2.2%,锌0.8%~1.8%。该方法满足了饲料样品中铅、铜、锌的同时测定。     

用分光光度计测定饲料中的锌

在国家饲料检测标准中,测定预混合饲料中锌含量使用的仪器为原子吸收分光光度计.而大多数饲料生产厂及养殖场,只拥有分光光度计,无法检测市场上预混合饲料中锌含量.笔者根据测定铝合金中锌含量的方法,经过比较和改进,设计出一套可用分光光度计测定预混合饲料中锌含量的方法,供生产厂及用户参考.     

原子荧光和原子吸收测定饲料中铅的对比

采用硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸湿法消解的前处理方法,应用原子荧光光谱仪和火焰原子吸收光谱仪测定饲料中的铅,对精密度、回收率等方法评价指标进行分析,结果显示:原子荧光光谱仪和原子吸收光谱仪测定铅的含量分别为5.735、5.838 mg/kg,检测精密度分别为4.19%、3.91%,方法检出限分别是0.032μg/kg、0.098 mg/kg。2种仪器测试结果一致,都适用于饲料中铅的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定混合型饲料添加剂、微量元素预混料和矿物质饲料原料中铬含量的研究

试验旨在建立火焰原子吸收光谱法测定混合型饲料添加剂、微量元素预混料、矿物质饲料原料中铬含量的分析方法。试验通过改变样品溶解体系，优选狭缝宽度、燃助比等，将混合型饲料添加剂、微量元素预混合饲料、矿物质饲料原料样品经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解，于原子吸收分光光度计上进行检测。结果显示，试验方法检出限为0.000 9 mg/kg，线性相关系数为0.999 9，样品加标回收率为95.50%～103.10%；矿物质饲料原料相对标准偏差（RSD）小于5.91%，微量元素预混料RSD小于3.06%，混合型饲料添加剂RSD小于3.00%。研究表明，试验所用方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度，可操作性强，可实现快速准确测定混合型饲料添加剂、微量元素预混合饲料、矿物质饲料原料中铬的含量。     

正交试验在石墨炉原子吸收法测定铅的试验研究

为确定应用TAS-986原子吸收分光光度计并采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的最佳测定条件,研究应用正交试验设计以不同原子化温度、灰化时间、灯电流、狭缝宽度等条件进行测铅试验。结果表明:最佳仪器工作件条件为原子化温度2 000℃,灰化时间17 s,灯电流5 mA,狭缝0.4 nm,其中灯电流为影响仪器测定的主要因素。     

原子吸收光谱法测定镉方法改进

本实验采用原子吸收分光光度计测定饲料中镉的含量,配合饲料、浓缩饲料干灰化后添加10mL 6mol/L盐酸溶液消解,矿物质原料、预混合饲料直接添加10mL 6mol/L盐酸溶液消解,结果表明饲料样品用盐酸溶液消解结果稳定.回收率在97％～102％之间,且RSD≤5％.     

预混合饲料中铜的测定方法

在国家饲料检测标准中,测定预混合饲料中铜的含量,使用的仪器为原子吸收光度计.对于大多数饲料生产厂家及养殖场,只拥有分光光度计,一般来说,他们无法检测预混合饲料中铜的含量.笔者根据冶金工业测定铜的方法,经过比较和改进,设计出一套可用分光光度计测定预混合饲料中铜的含量的方法,以供生产厂家及用户参考.1 方法原理将试样灰化,使铜游离出来,在pH9.0—9.5的氨性介质中,用柠檬酸络合铁消除干扰,铜与双环己酮草酰二腙形成蓝色络合物,在波长600nm下进行比色测定.