QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测保健茶中18种违禁添加药物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱同时检测保健茶中西布曲明等18种违禁添加药物的方法.样品经1％甲酸-甲醇溶液超声提取20 min,采用QuEChERS分散固相萃取试剂盒净化,以0.1％甲酸-乙腈溶液为流动相,0.2 mL·min-1流速梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C18柱...     

QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测茶叶中250种农药残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中250种农药残留及代谢物的分析方法。前处理采用QuEChERS方法,样品用含有1%乙酸-乙腈振荡提取,经十八烷基硅胶(C₁₈)、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)和无水硫酸镁混合型净化剂固相分散萃取净化。采用2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸水溶液-2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸甲醇溶液作为流动相,以0.3 m L/min的流速进行梯度洗脱,采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,在ESI正离子模式下,采用动态反应监测S-MRM (Scheduled-MRM)模式进行扫描,外标法定量。结果表明,250种农药在各自质量浓度范围内均呈现良好线性关系,相关系数>0.994,定量限为0.01 mg/kg,在3个添加水平(0.01、0.02、0.05 mg/kg)下回收率在71.3%～107.1%之间,相对标准偏差小于10%。由此可得,该新方法快速、灵敏、准确,适用于茶叶中农药残留检测。     

茶叶中7种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

建立了加速溶剂萃取提取(ASE),凝胶净化系统净化(GPC)样品前处理,气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中7种除草剂农药残留量.茶叶样品用乙腈溶剂经ASE提取,GPC净化,乙酸乙酯/环己烷(等体积比)淋洗.GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM).结果表明,在添加农药标准0.010、0.100μg/...     

茶叶中邻苯二甲酰亚胺残留气相色谱-串联质谱测定

邻苯二甲酰亚胺（PI）和灭菌丹总量作为灭菌丹残留限量标准,造成茶叶中灭菌丹检测的假阳性误判,成为阻碍我国茶叶出口主要因素之一。本文优化了QuEChERS前处理条件,建立了气相色谱串联质谱法检测茶叶中PI残留的方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管、十八烷基硅烷和苯磺基强阳离子交换剂组成的混合分散吸附剂净化。在10、20、50、100βμg∙kg^-1添加水平下,回收率为73%~104%,相对标准偏差低于20%。方法定量限为10.0βμg∙kg^-1。该方法简便、可靠、准确,灵敏度高,适用于茶叶中PI残留检测。     

第六讲 茶叶中农药多残留检测(气相色谱-质谱法)

一、气相色谱-质谱法多残留检测方法概况 随着质谱仪器和计算机技术的发展，质谱的灵敏度、扫描速度、谱库检索、谱图的后处理等都有了很大提高，气相色谱-质谱联用检测技术也得到发展，同时近年农产品中农药残留检测前处理技术的提高，使得用气相色谱-质谱联用技术检测农产品中多种农药成为现实。国际上有加拿大、13本等国的200多种农药在农产品中的多残留测定方法，我国的国标方法GB／T20768--2006、GB／T20769--2006可对400～500种农药残留进行测定，都是应用气相色谱-质谱联用技术检测水果和蔬菜等农产品中上百种农药的多残留测定方法。     

羧基化多壁碳纳米管分散固相萃取-三重四极杆气质联用法测定茶叶中16种农药残留量

基于羧基化多壁碳纳米管（MWCNTs-COOH）分散固相萃取净化,结合三重四极杆气质联用仪,建立了茶叶中16种农药残留量的快速分析检测方法。茶叶经乙酸乙酯提取,以羧基化多壁碳纳米管和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）吸附提取液中的杂质,离心过滤后经三重四极杆气质联用仪测定,基质匹配外标法定量。结果表明,目标物质在各自线性范围内的线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99。空白茶叶样品平均加标回收率在71.2%～128.2%之间,相对标准偏差（n=6）为2.3%～9.2%;方法的定量限为0.5～10.0μg/kg。建立的方法在回收率、检测限、准确度和灵敏度等方面均能满足农药残留分析的要求,适合于茶叶中相关农药残留的快速检测。     

气相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留技术研究

人们的物质生活在收入持续增加的前提下越来越丰富,物质层面得到了满足,自然而然就会更多地把注意力集中在保健养生上。茶叶作为一种纯天然性的保健饮料,逐渐成为了人们高品质生活的必需品。从茶叶自身所具有的效用来看,它所涉及到的领域较多,可以对很多常见的人体疾病进行事前防控,从而对人们的身体机能起到调节作用。据此本文从研究实验的角度出发,对气相色谱测定在茶叶中拟除虫菊酯农药残留法进行了相关分析。     

气相色谱串联质谱法测定土壤中除草剂残留含量

以气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)方式进行定量和定性分析建立了土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合测定方法。结果表明,本方法有效地降低了样品复杂基质带来的干扰,简化了分析步骤。采用外标法定量测得回收率为73%～104%,标准偏差为5.9%～11.5%,方法的回收率和线性关系结果令人满意,实验证明,该方法快速、准确、灵敏度高,适用于土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合检测。     

气相色谱/串联质谱法测定芒果中的腈苯唑和溴螨酯残留

建立了气相色谱/三重串联四级杆质谱分析芒果中腈苯唑和溴螨酯农药残留的方法。采用乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化后采用气相色谱/三重串联四级杆质谱多反应(MRM)模式下进行外标法定量测定,并对腈苯唑和溴螨酯的基质效应进行分析。结果表明:2种农药在0.01~1.00 mg/L范围内线性关系均良好。该方法对腈苯唑和溴螨酯的检出限(LOD)分别为0.003、0.002 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.010、0.008 mg/kg。在0.01~0.05 mg/kg浓度添加水平下,2种农药的平均回收率处于76.5%~89.6%之间,相对标准偏差(RSD)不大于10.3%。该方法背景干扰少,灵敏度高,重复稳定性好,可用于分析芒果中腈苯唑和溴螨酯的残留测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶鲜叶中79种农药残留

建立以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定茶鲜叶中79种农药残留量的分析方法。以乙腈为提取剂,茶鲜叶样品经高速破壁均质后加入NaCl盐析,离心取上清液经无水硫酸镁、C₁₈、PSA和GCB分散固相萃取净化后上机,多反应监测模式扫描,分段时间窗口采集数据,外标法定量。结果显示,79种目标化合物在0.001～0.400 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好,相关系数(R²)为0.990 6～0.999 9,在0.01、0.03、0.05、0.10 mg·kg^-1和0.20 mg·kg^-1等5个添加水平下的平均回收率为70.7%～119.0%,相对标准偏差(RSD)为0.1%～19.8%,方法定量限为0.01～0.05 mg·kg^-1。该方法灵敏度高、准确性好、分析速度快,适用于茶鲜叶中79种农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定槟榔中9种有机磷农药残留

建立槟榔中9种有机磷农药残留的三重四级杆液相色谱-质谱联用分析方法,采用1%乙酸-乙腈溶液作为提取液,直接稀释后以液相色谱-串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下检测。研究结果发现,9种有机磷农药成分的线性范围均在2～20 ng/mL,相关系数r均大于0.999。方法的平均回收率在73.4%～120%,RSD为0.59%～9.93%,方法检出限为50.0 μg/kg。此方法具有良好的回收率及稳定性,可用于槟榔中有机磷农药残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中灭草松及其代谢产物残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中灭草松及其代谢产物的快速检测方法。茶叶样品使用0.1%冰乙酸-甲醇混合溶液提取,上清液使用石墨化碳黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)、Mg SO₄组成的复合填料净化过滤后,经超高效液相色谱-串联质谱法测定,最后通过外标法定量。结果表明,在试验条件下,灭草松在0.001～0.010 mg/L含量范围内具有较好的线性关系,其代谢产物在0.000 2～0.002 0 mg/L含量范围内同样具有较好的线性关系,相关系数(R²)均大于0.995;本方法对灭草松的定量限为0.01 mg/kg,对两种代谢产物的定量限均为0.002 mg/kg。该方法操作简单、快捷、灵敏、精密度高、成本低,能够满足茶叶中灭草松及代谢物的检测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。调味料样品经改进后的QuEChERS方法前处理,选择C₁₈超高效液相色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明,方法在0.005~0.200 μg/mL范围内线性相关系数均优于0.999,加标回收率在70%~108%之间,相对标准偏差在1.9%~10%之间。方法检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于植物源调味料中氯虫苯甲酰胺的残留量检测。     

两种离子源技术气相色谱-质谱法检测茶叶中酰胺类除草剂的残留量

采用电子轰击（EI）和负化学（NCI）离子源两种离子源技术气相色谱一质谱联用法（GC-MS）测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术分时段选择离子监测方式进行测定。两种检测方法均简单快捷,准确度和精密度高,在10、20、40μg／kg 3个添加水平下的回收率为50％-110％,相对标准偏差（RSD）不大于10．9％。     

注射器内分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中24种农药残留

基于茶叶基质特点,开发了注射器内分散固相萃取快速前处理技术,建立了茶叶中24种农药残留超高效液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品经乙腈提取,无水MgSO₄盐析,在设计的注射器装置内以N-丙基乙二胺键合硅胶和石墨化炭黑作为分散吸附剂进行净化,超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。在3个添加水平（0.01、0.05、0.5βmg·kg^-1）下,红茶和绿茶中24种农药的平均回收率为61.7%~98.8%,相对标准偏差为0.4%~5.5%,准确度和精密度良好。24种农药的红茶和绿茶基质标准工作液线性关系良好,相关系数（R²）均大于0.995,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.05~5.36βμg·kg^-1和0.18~17.86βμg·kg^-1,该方法具有良好的灵敏度。本方法具有简便快捷、所需仪器少、省时等优势,适用于茶叶中多农药残留的定量检测。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留

为了测定植物生长调节剂在香蕉中的残留,本研究建立了 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留的分析方法。以1%乙酸-乙腈（V/V）为提取溶剂,样品前处理采用 QuEChERS 方法。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈柱为分离色谱柱,甲醇和5 mmol/L 乙酸铵-0.1%甲酸缓冲溶液为流动相,0.25 mL/min的流速梯度洗脱,10 min内可实现8种目标待测物分离。8种目标待测物经超高效液相色谱-串联质谱在选择反应监测模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在5.0~100.0 μg/kg范围内线性良好,相关系数（r²）≥0.999;检出限（LODs）范围为0.03~0.6 μg/kg,定量限范围为0.10~2.0 μg/kg。在10、20、100 μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在73.5%~107.2%之间,相对标准偏差（RSD）小于11%。本方法简便、快速、便捷、灵敏、准确,适用于香蕉中8种植物生长调节剂残留的测定。本方法的建立可为植物生长调节剂在其他果蔬中的残留检测提供参考。     

在线凝胶色谱-气相色谱质谱测定菠菜中55种农药残留

运用在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用(GPC-GC/MS)技术,建立一种快速、准确测定菠菜样品中55种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经盐析、PSA净化后,使用GPC-GC/MS进行检测。结果表明：各组分分离良好,在0.025、0.05及0.10 mg/kg 3个添加水平,55种农药的回收率在81.3%～106.2%,相对标准偏差均低于10.3%;在0.01～0.5 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 3;55种农药的检出限为0.005～0.5 μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对菠菜中55种农药残留的检测需要。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定香蕉中戊唑醇残留

构建戊唑醇在香蕉样品中的气相色谱-三重四级杆串联质谱残留检测方法。香蕉样品经乙腈提取,Strata Florisil（FL-PR）萃取小柱提纯净化,应用气相色谱-三重四级杆串联质谱测定,外标法进行定量分析。结果表明：戊唑醇在香蕉全果中的平均回收率为90.06％~91.28％,相对标准偏差为2.46％~2.69％;在香蕉果肉中的平均回收率为93.42％~102.85％,相对标准偏差为2.36％~3.33％。在香蕉全果检出限为0.001 mg/kg,果肉中检出限为0.001 2 mg/kg,该方法灵敏度高,重复稳定性好。结果准确可靠,符合国家相关规定,可用于香蕉样品中戊唑醇农药残留分析检测。     

一种改进气相色谱-质谱法检测茶叶中亚胺硫磷等三种农残的技术

建立了一种基于气相色谱．离子阱二级质谱（GC-MS／MS）检测茶叶中亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵残留量的方法。样品采用乙腈提取后经活性炭小柱净化,浓缩,定容后上机分析。采用HP-5MS毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量。方法的线性关系良好（R≥0．9970）,最低检出限在0．01～0．02mg／k...