UPLC法测定饲料中的硝西泮

建立一种超高效液相色谱法测定饲料中硝西泮含量的方法。样品经无水乙醇提取,定容,采用超高效液相色谱分离,PDA检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量。硝西泮在浓度0.1~20μg/mL范围内线性良好,相关系数r为1.0000。在2~100mg/kg添加浓度范围内,回收率为81.6%～105.6%,批内RSD为3.8%～7.0%,批间RSD为0.9%～1.7%。最低检测限为2mg/kg,定量限为4mg/kg。该方法操作简便、结果准确、稳定性好,适用于饲料中硝西泮的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗

建立了同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。饲料样品用乙腈和50 mmol/L稀盐酸提取,然后用乙酸乙酯液液萃取净化,水相经PCX固相萃取小柱净化后用含1%三甲基氯硅烷的BSTFA衍生,采用选择离子模式进行测定,三聚氰胺衍生物选择离子为213,285,327,342,盐酸克伦特罗衍生物选择离子为86,212,262,277,外标法定量,三聚氰胺和盐酸克伦特罗检出限分别为0.6μg/kg和2.4μg/kg。在添加浓度10～200μg/kg范围内,饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的回收率分别为81.3%～92.0%和70.8%～82.2%,批内RSD分别为2.6%～4.5%和2.7%～5.2%,批间RSD分别为3.8%～7.0%和5.4%～6.1%。衍生物的峰面积与样品浓度在0.01～0.50mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。     

气相色谱质谱法测定水产饲料中16种多环芳烃的方法研究

为满足水产饲料中多环芳烃的测定需要，建立了以苊-D10、■-D12和苯并（a）芘-D12为内标物，气相色谱质谱法测定水产饲料中16种多环芳烃的定性定量方法。通过考察提取溶剂、提取方式和净化方法等前处理过程，优化色谱质谱条件，得到最佳实验方法。并对实际样品进行测定，考察该方法的适应性。结果表明：在2～1000 ng/mL，16种多环芳烃峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系，相关系数r2＞0.999，检出限和定量限分别为0.6 ～ 1.2、1.8 ～ 3.6 μg/kg，在2.0、5.0、20.0 μg/kg添加水平下平均回收率分别为81.5% ～ 99.3%、80.2% ～ 97.4%、83.1% ～ 99.8%，相对标准偏差分别为1.60% ～ 14.3%、1.60% ～ 14.6%、1.10% ～ 14.4%。该方法灵敏度高、重复性好，具有较强的复杂基质抗干扰能力，对水产饲料样品中16种多环芳烃的测定提供理论依据。 [关键词] 气相色谱质谱法|水产饲料|多环芳烃     

紫外分光光度法测定饲料中的噁唑烷硫酮

本实验采用紫外分光光度法建立饲料中噁唑烷硫酮的定量检测方法。添加白芥子酶100 mg，饲料中的硫代葡萄糖苷在pH 7.0缓冲液中、35 ℃下酶解120 min，经二氯甲烷萃取后，带羟基的异硫氰酸酯与乙醇反应环化生成噁唑烷硫酮，测定试样溶液235、245 nm和255 nm的吸光度，紫外分光光度法定量。结果表明：所建立的方法定量限为150 mg/kg，平均回收率为86.1% ~ 116.9%，相对标准偏差为1.27% ~ 8.03%，方法重复性好，可信度高，适用于菜籽及其加工产品，以及含有菜籽及其加工产品的配合饲料、浓缩饲料和精料补充料样品中噁唑烷硫酮的测定。 [关键词] 紫外分光光度法|菜籽粕及其加工产品|饲料|噁唑烷硫酮     

火焰原子吸收光谱法测定混合型饲料添加剂、微量元素预混料和矿物质饲料原料中铬含量的研究

试验旨在建立火焰原子吸收光谱法测定混合型饲料添加剂、微量元素预混料、矿物质饲料原料中铬含量的分析方法。试验通过改变样品溶解体系，优选狭缝宽度、燃助比等，将混合型饲料添加剂、微量元素预混合饲料、矿物质饲料原料样品经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解，于原子吸收分光光度计上进行检测。结果显示，试验方法检出限为0.000 9 mg/kg，线性相关系数为0.999 9，样品加标回收率为95.50%～103.10%；矿物质饲料原料相对标准偏差（RSD）小于5.91%，微量元素预混料RSD小于3.06%，混合型饲料添加剂RSD小于3.00%。研究表明，试验所用方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度，可操作性强，可实现快速准确测定混合型饲料添加剂、微量元素预混合饲料、矿物质饲料原料中铬的含量。     

饲料中四环素类药物UPLC检测方法的建立

建立了一种四环素类药物（土霉素、四环素、强力霉素、金霉素）在饲料中残留的超高效液相色谱（UPLC）分析方法。样品提取液选用浓度为0.1 mol/L的Na2EDTA-Mcllvaine。四种药物在0.1～5.0μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数R2大于0.999。检出限（LOD）为0.5 mg/kg，定量限（LOQ）为1.0 mg/kg。加标的平均回收率分别为土霉素86.2%～88.4%，四环素82.1%～88.5%，强力霉素70.1%～78.1%，金霉素71.2%～74.5%，相对标准偏差（RSD）≤6.0%(n=6)。结果显示，该方法灵敏度高、重复性好、选择性强，适用于饲料中四环素类药物残留的定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氯唑西林残留量

采用乙腈-磷酸盐缓冲液提取,超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氯唑西林残留量。试验结果表明,在0.02～1.00 mg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.997。饲料添加0.05～0.5 mg/kg氯唑西林的平均回收率为70%～100%,精密度小于15%,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。     

高效液相色谱法测定复方中草药中氯霉素的含量

本文建立了测定中药散剂中氯霉素含量的高效液相色谱分析方法。中药样品经乙酸乙酯-正己烷(1∶4)溶液提取,然后用稀盐酸溶液萃取,萃取液经SCX固相萃取小柱净化后测定。色谱柱:Kromasil-C18,150 mm×4.6 mm,5μm;流动相:甲醇+水(20∶80);流速:1.0 mL/min;进样体积:20μL;柱温:30℃;检测波长:278 nm。用高效液相色谱仪测定,外标法定量,氯霉素的检出限为0.2 mg/kg。在添加浓度5～20mg/kg范围内,氯霉素的添加回收率为80.6%～96.3%,批内RSD为1.91%～5.03%,批间RSD为2.03%～6.41%。氯霉素峰面积(y)与溶液浓度(x)在0.5～10μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999。     

高效液相色谱法测定饲料中的氯苄青霉素

本实验对饲料中氨苄青霉素的高效液相色谱(HPLC)检测方法进行了研究.采用磷酸盐缓冲液提取,高效液相色谱-二极管矩阵检测器(HPLC-DAD)检测,在检洲波长为220 nm的条件下,对饲料进行添加5.0～500mg/kg氨苄青霉素的回收实验.结果表明:氨苄青霉素的平均回收率为76.1%～94.8%(n=6),变异系数为1.7%～7.4%(n=6),检出限为1.0 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg.     

高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮

实验建立了高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮药物的方法。样品经乙腈提取,以固相萃取技术净化,C18柱分离,紫外检测器检测,检测波长为285 nm,流动相为乙腈-水（53∶47,V/V）。结果表明：醋酸氯地孕酮浓度在0.2～100μg/mL 与峰面积呈良好的线性关系（R2＞0.999）,方法的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。样品平均回收率为76.24%～95.49%,日内变异系数为5.54%～10.13%,日间变异系数为6.24%～11.54%。     

高效液相色谱法结合固相萃取技术同时检测饲料中氨苯砜和咖啡因的方法研究

为建立同时测定饲料中氨苯砜和咖啡因的定量分析方法，实验用酸性乙腈溶液提取饲料样品中的氨苯砜和咖啡因，经固相萃取小柱净化，1%乙酸溶液+乙腈=75+25等度洗脱，供液相Hypersil GOLD C18色谱柱分离测定，外标法定量。结果表明：氨苯砜和咖啡因在0.1 ~ 50 μg/mL时线性良好，检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.2 mg/kg，不同饲料样品中的回收率为89.7% ～ 107.5%，日内精密度和日间精密度分别为0.88% ~ 1.35%和0.96% ~ 1.24%，回收率和精密度较好，前处理过程简单，成本经济，检测效率高，为饲料中氨苯砜和咖啡因的筛查和检测提供了借鉴和参考。 [关键词] 高效液相色谱法|固相萃取技术|氨苯砜|咖啡因|饲料     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法同时测定饲料中4种抗氧化剂

本文建立了凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱法(GC)同时测定饲料中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)和乙氧喹(EQ)4种抗氧化剂方法。4种抗氧化剂在10～400mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.9999),检出限(3S/N)为0.37～0.46 mg/kg,添加回收率为82.7%～98.8%,相对标准偏差(n=5)为1.7%～4.3%。     

配合饲料中烟酰胺含量的测定

利用高效液相色谱法检测配合饲料中烟酰胺含量。该方法检出限为16.52 mg/kg,定量限为55.07 mg/kg,回收率在83.16%~98.35%之间,相对标准偏差为1.92%,可以准确、灵敏、快速的达到实验要求,适用于配合饲料中烟酰胺的检测。     

高效液相色谱法测定饲料中七种水溶性色素

应用高效液相色谱法建立了饲料中柠檬黄、桔黄、胭脂红、食品红、苋菜红、亮蓝、靛蓝7种水溶性色素测定的新方法。样品经40 mL乙腈-丙二醇-水-氨水(25:5:19:1)分两次提取,PWAX柱净化处理后,以0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH=5.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,7种水溶性色素经C18柱得到良好分离。7种水溶性色素在0.5(1.0) ~ 50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999。亮蓝的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;柠檬黄、苋菜红、胭脂红、桔黄、食品红的检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;靛蓝的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg。饲料样品在定量限、低、中、高4个加标浓度下,7种水溶性色素的回收率为60.6% ～ 116.1%,相对标准偏差为0.9% ~ 7.3%,结果表明方法适用于饲料中7种水溶性色素的检测要求。该方法操作简单、准确、杂质干扰少。     

凝胶渗透色谱净化—气相色谱法测定奶油中有机氯农药残留

作者采用凝胶渗透色谱（GPC）对奶油中8种有机氯农药进行样品前处理,气相色谱—电子捕获检测器进行测定,以保留时间定性,峰面积定量。在10~800 ng/mL浓度范围内,8种有机氯农药的线性良好,相关系数在0.9981~0.9996,回收率在92.4%～117.0%,RSD在1.83%～7.92%,方法检出限为0.65~2.33 μg/kg,满足奶油中有机氯农药残留检测要求。     

高效液相色谱法测定饲料及饲料添加剂中维生素B_(12)新方法的研究

通过试验验证,以磷酸盐缓冲液+甲醇=7+3(V+V)为流动相,在361 nm波长下对饲料及饲料添加剂中维生素B_(12)进行检测。结果表明,本方法测定饲料及饲料添加剂中维生素B_(12)前处理简单,线性良好,相关系数达到0.999 9,稳定性好,出峰时间和峰面积的相对标准偏差均低于0.5%,回收率达到90%～120%之间,最小检出限为0.05 mg/kg,检测结果准确,和国标检测数值的相对偏差均在满意范围内。     

改进进样器进样-在线还原原子荧光法同时测定饲料中汞和砷

以HNO3-HClO4-H2SO4、三角瓶-弯颈小漏斗回流消解样品,采用原子荧光光谱法测定饲料中微量元素汞和砷,用改进进样器双道进样在线还原直接检测溶液中砷元素,在线添加正丙醇溶液消除气泡。在试验条件下,汞检出限是0.00825mg/kg,标准回收率是90.75%～95.75%,RSD(n=5)3.62%～4.71%;砷检出限是0.0265mg/kg,标准回收率是97.2%～98.5%,RSD(n=5)2.85%～3.77%。方法简便、快速、灵敏、准确,可以满足检测要求。     

气相色谱/质谱法测定饲料中士的宁的研究

本实验建立了气相色谱/质谱法(GC/MS)测定饲料中士的宁的方法.试样用正戊烷除脂后,在碱性条件下,经乙醚提取,MCX固相萃取柱净化后,用GC/MS测定其中的士的宁.方法检测限和定量限分别为0.025 mg/kg和0.05 mg/kg;回收率为75.85%～105.65%,变异系数为6.76%～13.21%.本方法对饲料中士的宁残留量的检测分析准确可靠.     

固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量

本研究建立了一种固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量的方法。采用5%三氯乙酸提取液提取饲料样品,用PCX固相萃取柱净化,使用液相色谱-串联质谱检测,以2 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,Agilent SBAq色谱柱分离。庆大霉素含量在1.0～100.0 mg/L线性关系良好（R2>0.995）;方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;庆大霉素在3个添加水平（1.0、10.0、100.0 mg/kg）下的平均回收率为81.5%～123.6%,相对标准偏差<15%。该方法易于使用,预处理简单,适用于测定饲料中的庆大霉素含量。     

饲料中黄霉素A的测定

本试验建立了高效液相色谱法测定饲料中黄霉素A的方法。饲料中的黄霉素经提取,并用C18小柱净化后,对其进行高效液相色谱测定。此方法黄霉素定量限为2mg/kg,黄霉素A定量限为1.5mg/kg。黄霉素添加浓度为2、3、5mg/kg时,黄霉素A的回收率在88.5%～113.2%之间,变异系数在2.2%～5.1%之间。