高效液相色谱法测定断血流中香蜂草苷的含量

[目的]建立测定断血流中的香蜂草苷含量的方法,考察不同产地断血流中香蜂草苷的含量。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB C-18柱(4.6 mm×150 mm,5.0μm),柱温25℃,流动相为甲醇-水(48∶52),流速0.8 ml/min,检测波长285 nm。建立了高效液相色谱法测定断血流中香蜂草苷的含量。[结果]香蜂草苷在20.84~104.20μg/ml的范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率(n=9)为98.63%(RSD=2.57%)。[结论]所建方法快捷简便、准确、重复性好,可作为断血流中香蜂草苷含量检测的方法。     

蓝莓米酒中总花色苷含量的测定

采用消光系数和pH示差2种方法对自制蓝莓米酒中总花色苷含量进行测定,测定值分别为16.82（±0.36）mg/100mL和17.48（±0.40）mg/100mL。2种方法均较为准确地反映了样品在溶液体系中的浓度,消光系数法所测值略小于pH示差法,后者操作难度比前者大。建议相关产品研发时可选用较为简便的消光系数法,最终产品选用较为准确的pH示差法。     

蓝莓花色苷降解动力学研究

[目的]提取野生蓝莓花色苷粗提物、一次纯化物、二次纯化物,确定降解规律和反应参数。[方法]测定不同温度、时间下花色苷的残留率,通过Arrhenius方程计算出降解参数,并且列出降解动力学方程。[结果]花色苷的热降解符合一级反应动力学。随着pH和温度的升高,热降解活化能和半衰期显著下降。花色苷在pH为3.0时最为稳定。二次纯化物在pH 6.0、90℃时降解得最快,k值为0.624 0 h-1。在60℃、强酸性条件下纯度对降解的影响很小,二次纯化物降解比其他2种稍慢;在90℃、弱酸性条件下蓝莓花色苷含量随加热时间的增加而急剧下降,且纯度越大,降解得越快。[结论]蓝莓花色苷的降解受温度的影响显著,在低温60℃、pH 3.0、高纯度下比较稳定。     

高效液相色谱法测定郁李明荟片中芦荟苷的含量

本研究建立了郁李明荟片中芦荟苷的高效液相色谱含量测定方法.测定条件如下,色谱柱:WondaSilC18Superb柱(4.6mmx250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1％磷酸水溶液(37:63);检测波长:355nm;流速:1 mL/min;柱温:25℃.结果表明,芦荟苷在0.0544～0.3264mg/mL范围内...     

高效液相色谱法测定救必应药材中具栖冬青苷的含量

目的建立救必应药材中具栖冬青苷含量的测定方法。方法用C18柱(4.6×250mm,5μm),以60%甲醇为流动相,检测波长213nm。结果平均回收率为99.44%(RSD=2.15%)。结论该方法简便、快速、结果准确,可用于救必应药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方清开灵注射液中栀子苷的含量

采用色谱柱Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、流动相为乙腈-水(体积比13∶87)、检测波长为239nm、流速为1.0 mL.min-1、柱温为室温的检测条件建立了复方清开灵注射液中有效成分栀子苷的含量测定方法.结果表明,栀子苷进样量在0.5~25.0μg范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 9,加样平均回收率为100.3%,相对标准偏差(RSD)为0.73%(n=6).     

高效液相色谱法测定附子中尿嘧啶含量的方法研究

采用反相高效液相色谱法，首次建立了附子中尿嘧啶含量的测定方法。该方法线性关系良好(r=0.9998)，平均回收率为100．04％。RSD=1．84％。该方法简单、准确、重现性好，适用于附子中尿嘧啶的定量分析。     

高效液相色谱法测定扭盔马先蒿中毛蕊花苷的含量

[目的]建立HPLC法测定扭盔马先蒿中毛蕊花苷含量的方法。[方法]采用HPLC法Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈-1％冰醋酸溶液（1：4）为流动相,在330nm波长下测定样品中毛蕊花苷的含量。[结果]该方法专属性强,平均加样回收率为96．87％,RSD值为2．18％（n=5）。[结论]该方法方便,分离效果好,适用于扭盔马先蒿的鉴别和质量的控制。     

蓝莓果实花色苷色素提取工艺研究

通过单因素和正交实验考察了提取溶剂、料液比、提取温度、提取时间等因素对蓝莓果实花色苷提取效果的影响,优化并确定了蓝莓果实花色苷色素的提取工艺:提取溶剂0.5%HCl-50%乙醇,料液比1∶8,提取温度35℃,60 Hz超声波辅助提取,提取3次,每次20 min。     

蓝莓酒渣花色苷提取工艺的研究

为探究大兴安岭野生蓝莓酒渣中的生物活性成分,以乙醇为提取剂,考察了乙醇浓度、盐酸浓度、料液比、提取时间和提取温度对蓝莓酒渣花色苷提取量的影响,并通过正交实验优化提取条件。结果表明:在乙醇浓度为40%,盐酸浓度为0.1%,提取温度为30℃,提取时间为1 h,料液比为1∶40时为最佳提取条件,此条件下蓝莓酒渣中花色苷含量为3.03 mg·g-1,粗提物经浓缩冻干后为黑色粉末,得率为22.1%,花色苷纯度为1.37%。通过实验可知野生蓝莓酒渣中含有大量花色苷等活性物质,对蓝莓酒渣进行萃取可减少废物排放,提高蓝莓鲜果资源的综合利用率,并为工业化生产提供指导。     

反相高效液相色谱法测定茵山莲软胶囊中栀子苷含量

本实验建立了茵山莲软胶囊中栀子苷含量的测定方法。采用反相高效液相色谱法,选择迪马C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水(V乙腈∶V水=13∶87)为流动相,检测波长238nm,流速1.0m L/min,柱温25℃,进样量10μL。栀子苷在0.008 04mg/m L~0.0804mg/m L范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.9998,平均回收率97.667%,RSD0.567%(n=6)。该试验的测定方法简单准确,且分离效果好,灵敏度较高,可作为茵山莲软胶囊的质量控制方法。     

蓝莓中花色苷提取及其抗氧化活性研究

采用不同浓度的乙醇溶液分别提取蓝莓鲜果液,测定各提取物中的总黄酮、花色苷含量,并通过二苯基苦基苯肼(DPPH)和β-胡萝卜素/亚油酸模型评估其抗氧化活性,以期获得一种新型、高效、安全的抗氧化剂来源.结果表明:60%乙醇溶液提取物中总黄酮和花色苷含量最高,分别为(3.94±0.19)mg/g、(1.26±0.11)mg/g;总黄酮和花色苷含量与DPPH自由基清除率的相关系数分别为0.848 1和0.785 2,与β-胡萝卜素/亚油酸体系中油脂氧化抑制率的相关系数分别为0.890 2和0.830 7,具有较强相关性;随着浓度的增大,蓝莓提取物的抗氧化活性明显提高,在400 μg/ml时,蓝莓提取物、BHT、Ase A的DPPH自由基清除率分别为93.42%、60.24%、90.16%,油脂氧化抑制率分别为82.80%、69.77%、14.85%. 苷含量最高,分别为(3.94±0.19)mr/s、(1.26±0.11)me/g;总黄酮和花色苷含量与DPPH自由基清除率的相关系数分别为0.848 1和0.785 2,与β-胡萝卜素/亚油酸体系中油脂氧化抑制率的相关系数分别为0.890 2和0.830 7,具有较强相 性;随着浓度的增大,蓝莓提取物的抗氧化活性明显提高,在400 μg/ml时,蓝莓提取物、BHT、Ase A的DPPH自由基清除率分别为93.42%、60.24%、90.16%,油脂氧化抑制率     

反相高效液相色谱法测定清肝调脂胶囊中栀子苷含量

目的建立清肝调脂胶囊中栀子苷含量测定方法。方法应用RP-HPLC法测定,选用C18色谱柱,流动相为乙腈-水(15∶85),流速1.0mL/min,检测波长为238nm。结果栀子苷线性关系良好,平均加样回收率为98.56%,RSD=1.33%(n=5)。结论本法操作简便、测定结果准确、精密度和稳定性良好,能有效地控制补脑安神软胶囊的质量。     

高效液相色谱法分析和制备黄芪中的黄芪甲苷含量

[目的]本试验利用高效液相色谱法分析和制备黄芪水煎液中的黄芪甲苷并通过质谱对收集到的组分进行鉴定.[方法]分析型色谱条件为色谱柱为EcliPseXDB-C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,柱温25℃,流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,进样量20μL.制备型色谱条件为色谱柱为Hypersil C18(20 mm×300 mm,10μm)柱,流速10 mL/min,进样量2 mL,其他同分析型色谱.质谱分析法为电喷雾离子化(electrospray ionization,ESI)源,源电压3.5 kV,正、负离子检测,鞘气(N2)流速80a.u.,辅助气(N2)流速15 a.u.,碰撞气体为氦气,毛细管温度350℃,毛细管电压±5V.采用全离子扫描方式,扫描范围50～2 000 m/z.[结果]经分析型色谱得标准曲线回归方程为A=0.1717 C+0.4657,r=0.9996,在0.01～0.2 mg/mL范围内线性关系良好.制备型色谱方法得到的峰型较好,峰间隔适当,能够将相邻组分分离.收集保留时间为26 min的组分,经分析型色谱和ESI-MSn鉴定该组分为黄芪皂甙Ⅳ (astragaloside Ⅳ),即黄芪甲苷,且纯度可达95％.[结论]该方法精密度高、稳定性可靠、重现性好、加样回收率高,收集到的成分准确,纯度高,适用于黄芪中黄芪甲苷的分析和制备.     

蓝莓果实花色苷色素提取工艺研究

通过单因素和正交实验考察了提取溶剂、料液比、提取温度、提取时间等因素对蓝莓果实花色苷提取效果的影响,优化并确定了蓝莓果实花色苷色素的提取工艺:提取溶剂0.5%HCl-50%乙醇,料液比1∶8,提取温度35℃,60 Hz超声波辅助提取,提取3次,每次20 min。     

高效液相色谱法测定中药龙胆酊中龙胆苦苷的含量

[目的]建立测定龙胆酊中龙胆苦苷的高效液相色谱分析方法。[方法]样品经50%甲醇水溶液超声提取,C_(18)色谱柱分离,254 nm波长下检测,外标法定量。[结果]龙胆苦苷在20～320μg/mL线性关系良好(r=0.999 9),回收率为95.6%～97.3%,RSD为0.63%。[结论]该方法简单、快速、准确度高、重复性好,可以为完善中药龙胆酊的质量标准提供方法和依据。     

反相高效液相色谱法测定补脑安神软胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立补脑安神软胶囊中淫羊藿苷含量测定方法。方法应用RP—HPLC法测定，选用C18色谱柱，流动相为乙腈-水（30：70），流速1．0mL／min，检测波长为270nm。结果淫羊藿苷线性关系良好，平均加样回收率为98．68，RSD=1．08％（n=5）。结论本法操作简便，测定结果准确，精密度和稳定性良好，能有效地控制补脑安神软胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定复方羚角降压胶囊中黄芩苷的含量

建立复方羚角降压胶囊中黄芩苷的质量标准。采用TLC对处方中黄芩和羚羊角进行鉴别,HPLC法对复方羚角降压片中黄芩苷进行含量测定,以用十八烷基键合硅胶为填充剂,以0.2%磷酸溶液-甲醇（55∶45）为流动相;检测波长为280nm。结果是平均加样回收率为99.60%。结论是该方法可靠,操作简便,重现性良好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定风感宁散中黄芩苷的含量

[目的]建立以高效液相色谱（HPLC）法测定风感宁散中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为CLC-ODS C18（150.0 mm×6.0mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45∶55）,流速为0.5 ml/min,检测波长为277 nm,测定样品溶液中黄芩苷含量。[结果]黄芩苷检测浓度在2.48～12.79 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 8）;平均回收率为98.95%,RSD=0.71%（n=9）。检测得7批样品中黄芩苷平均含量为6.02 mg/ml。[结论]HPLC法测定风感宁散中黄芩苷含量简便、快速,可用于风感宁散的质量控制。     

超高效液相色谱法测定拟南芥芥子油苷

将已有的拟南芥芥子油苷高效液相色谱(HPLC)检测方法转换为超高效液相色谱(UPLC)方法,通过条件优化改进,建立拟南芥芥子油苷UPLC检测方法。该方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以超纯水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.40 mL·min-1,检测波长229 nm,进样量5μL,内标为苯甲基芥子油苷。利用此方法测得样品的日内和日间精密度均小于9.62%,用此方法与HPLC法测定生长10周的拟南芥莲座叶中各种芥子油苷组分含量一致。方法简单、快速、准确,适用于拟南芥芥子油苷组分及含量的分析。