超高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中5种镇静剂类药物残留

为建立动物尿液中异丙嗪亚砜、异丙嗪、氯丙嗪、安眠酮和地西泮5种镇静剂类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,本研究以固相萃取为净化手段,采用HPLC-MS/MS检测猪、牛和羊尿液中5种镇静剂类药物的残留量。结果表明,尿液样品经离心,调节pH值,Oasis MCX固相萃取柱净化后,能够有效去除杂质,5种镇静剂在0.6～20.0μg·L^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(R²)均大于0.993;5种镇静剂类药物的检出限和定量限分别为0.1和0.6μg·L^-1,0.6、2.5和9.0μg·L^-1 3个添加水平的回收率介于64.6%～110.2%之间,相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。本研究结果为不同动物尿液中镇静剂类兽药残留的精准检测提供了技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中9种植物生长调节剂残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄瓜中9种植物生长调节剂的分析方法。黄瓜样品经1%甲酸乙腈提取,提取液以无水硫酸镁(Mg SO_4)作为脱水剂,经过N-丙基-乙二胺(PSA)和C_(18)混合剂净化后,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果表明,9种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.99。在低、中、高3个添加水平的平均添加回收率为88.4%～101.8%,相对标准偏差RSD为2.0%～4.7%,方法定量限为1.00～10.0μg/kg。该方法快速、方便、简单,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,满足黄瓜中9种植物生长调节剂残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中井冈霉素的残留

研究建立以超高效液相色谱-串联质谱测定茭白中井冈霉素残留量的分析方法.比较了固相萃取、液液萃取、分散固相萃取3种前处理方式对回收率的影响,对比了BEH C18和BEH HILIC两种色谱柱及不同流动相对分析结果的影响.研究并确认了最佳分析方法:取茭白样品,经甲醇提取,固相萃取净化,净化液经ACQUITY UPLC BE...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中种菌唑残留

为了解种菌唑在玉米中的最终残留状况,合理评估其持效期,比较了液液萃取、固相萃取以及QuEChERS等3种样品前处理方法对玉米中种菌唑添加回收率的影响,优化了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测条件与方法。结果表明,采用QuEChERS法提取时方法的回收率较高,所需有机溶剂少、时间短、重复性好,适合玉米中种菌唑的萃取和净化;通过对QuEChERS方法的改进以及对色谱-质谱检测参数的优化,建立了玉米中种菌唑残留的检测方法,种菌唑在1～100μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均0.99,在添加浓度0.01、 0.10、 1.00 mg/kg范围内,种菌唑的平均回收率为87.1%～101.1%,相对标准偏差为0.9%～4.2%,种菌唑定量限为0.01 mg/kg。田间实测结果表明,在27g/100 kg种子的剂量下进行拌种,在收获期前20 d和收获期的玉米中未检出种菌唑。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茭白中37种抗生素残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定茭白中37种抗生素药物残留的分析方法。茭白样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,经ACQUITY BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,采用电喷雾正离子动态窗口多反应监测(Scheduled multiple reaction monitoring,SMRM)模式扫描,外标法定量。结果表明,37种抗生素在1.0～100.0μg/m L范围内线性关系良好(r>0.99),方法的检出限为0.3～1.0μg/kg,定量限为1.0～3.0μg/kg。在添加水平为5.0、 10.0、 50.0μg/kg时,平均加标回收率为66.9%～108.6%,相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)为0.6%～8.3%。该方法简单、快速、准确并有较高的回收率,能够满足茭白中37种抗生素残留的高通量筛查与定量检测的需要。     

生鲜乳中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法研究

建立生鲜乳中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)残留的超高效液相色谱-串联质谱(ul-tra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的分析方法.样品用0.1 mol/L EDTA-Mcll-vaine缓冲液...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶饮料中15种吡咯里西啶生物碱

利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立了茶饮料中15种吡咯里西啶生物碱(PAs/PANOs)的分析方法。茶饮料样品采用PCX SPE柱固相萃取净化,PCX SPE柱经5 m L甲醇与5 m L去离子水活化,分别采用5 m L去离子水(含1%甲酸)与5 m L甲醇淋洗,4 m L甲醇(含0.5%氨水)洗脱。UHPLC-MS/MS在电喷雾正离子模式(ESI+)下,采用可编程多反应监测(s MRM)模式监测。基质标准溶液外标法定量。15种PAs在0.1～200μg/L范围内线性关系良好(R20.99),方法的检出限为0.001～0.05μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.1～0.8μg/kg。在1、 5和10μg/kg 3种加标水平下,15种目标物回收率范围为68.7%～96.4%,相对标准偏差(RSD)11.5%。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于茶饮料中15种PAs检测。采用该方法监测市售茶饮料中15种PAs污染水平,结果表明,茶饮料中PAs污染程度较低,不同茶饮料中PAs污染水平差异较大,推测原料及加工工艺与茶饮料中PAs污染水平密切相关。     

利用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的他唑巴坦

采用超高效液相色谱-串联质谱建立了饲料中他唑巴坦的检测方法,对鸡预混、鸡配合和鸡浓缩3种饲料作了研究。样品由EDTA和氨水提取,采用Agilent Bond Elut-PPL固相萃取柱达到良好的净化效果。实验最低定量限0.005mg/kg,鸡预混饲料回收率为66.1%~71.1%,鸡配合饲料回收率为109.6%~119.7%,鸡浓缩饲料回收率为72.6%~100.5%,相对标准偏差均小于10%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中15种真菌毒素

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中黄曲霉毒素B1、 B2、 G1、 G2,雪腐镰刀菌烯醇,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,玉米赤霉烯酮,赭曲霉毒素A,伏马菌素B1、 B2、 B3, T-2毒素和HT-2毒素等15种真菌毒素的分析方法。样品用乙腈-水-甲酸溶液（70∶29∶1, V∶V∶V）提取,经稀释、离心、过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式（正离子模式）测定,稳定同位素稀释内标法定量。结果显示,15种真菌毒素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.1～33.0μg/kg,方法定量限为0.2～100.0μg/kg。3个不同加标水平下的平均加标回收率为76.9%～110.4%,相对标准偏差为0.1%～7.1%。该方法准确度高、精密度好,适用于同时测定挂面、方便面中15种真菌毒素。     

SPE-UPLC-MS/MS测定葡萄酒中的高氯酸盐

为建立前处理简单、定量准确、灵敏度高的葡萄酒中高氯酸盐的快速测定和分析方法,本研究使用酸化甲醇提取葡萄酒样品,最终选择WAX固相萃取柱前处理净化,亲水性聚丙烯滤膜(GHP)过滤,经Phenyl-Hexyl色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)负离子模式下测定葡萄酒中高氯酸盐。结果表明,该方法的检测时间为12 min,检出限和定量限分别为0.15μg·L^-1和0.5μg·L^-1,在1、2、5、10和20μg·L^-1水平的加标回收率介于94.5%～105%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.17%。该方法的建立可为葡萄酒生产企业和相关监管部门提供一定的技术支撑。     

蒲公英不同部位抑菌作用及代谢物差异的UPLC-MS/MS分析

为了研究蒲公英不同部位抑菌作用和代谢物成分的差异,本物采用打孔法和超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了蒲公英根、茎叶和花的水提取物和醇提取物对5种致病菌的抑菌作用,并对不同部位的代谢物成分进行了定性和定量分析。结果表明,蒲公英不同部位初提取物对变形杆菌、嗜根考克氏菌和枯草芽孢杆菌均有抑菌作用,而对大肠杆菌和铜绿假单胞菌均无抑菌作用;醇提法的抑菌效果优于水提法,花提取物的抑菌活性最强,根最弱。蒲公英的不同部位共鉴定出449种代谢物,根、茎叶和花中相对含量最高的物质分别为反油酸(脂类)、γ-亚麻酸(脂类)和木犀草素(黄酮类);且根、茎叶和花中相对含量排名前20的物质中黄酮类分别有0种、3种和8种,表明黄酮类物质可能是蒲公英中的主要抑菌活性物质。正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)结果显示,木犀草素-7-O-葡萄糖苷在花中上调幅度最大,橙皮素C-丙二酰己糖苷为根中特有物质。本研究结果为利用蒲公英不同部位研制和开发新型药物提供了理论依据。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定有机肥料中13种抗生素残留

建立了同时测定有机肥料中磺胺类、四环素类和喹诺酮类13种抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱法,并对样品的前处理方法、仪器分析参数进行了优化。结果表明,13种抗生素在50~1 000 ng/mL间线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,检出限在0.02~0.04 mg/kg,样品加标回收率在69%~111%之间,具有良好的重现性。该方法具有灵敏度高、准确度高等优点,可用于有机肥料中13种抗生素残留的同时检测。运用该方法在有机肥料实际检测中发现恩诺沙星、诺氟沙星、土霉素等抗生素残留。     

超高效液相色谱串联质谱法同时检测复杂基质中四环素类抗生素及其代谢产物

为同时检测复杂基质中（由猪粪和蘑菇渣混合而成的堆肥原料）3种四环素类抗生素（四环素TC、土霉素OTC和金霉素CTC）及其代谢产物,建立了超高效液相色谱串联质谱检测方法（UPLC—MS／MS）。该方法同时采用pH值=4的Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液和乙腈为提取溶液,经过固相萃取净化后,以乙腈和0．1％的甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱柱进行分离,在电喷雾正离子模式下,用四极杆串联质谱仪进行定性和定量分析。3种四环素类抗生素及其代谢产物均在7min内完成分离,总共分析时间为12min。在0-6mg·kg^-1DW（Dryweight）浓度范围内,3种四环素类抗生素及其代谢产物的标准曲线线性良好,线性相关系数R2均大于0．9960,重现l生也较好（n=11,相对标准偏差均小于15％）。在3个加标水平0．2mg·kg^-1DW、1mg·kg^-1DW和4mg·kg^-1DW下,TC、OTC、CTC的回收率分别为71％-89％、66％～94％和66％～84％;去甲基金霉素（DMCTC）的回收率为52％-64％;差向异构产物的回收率在32％～51％之间;脱水产物以及差向脱水产物的回收率均低于30％。3种四环素类抗生素及其代谢产物的检出限和定量限分别在1．668～17．270μg·kg^-1和5．561—45．918μg·kg^-1范围内,表明该方法具有较高的灵敏度。对北京市某露天堆肥场中的样品进行测定发现,TC、OTC、CTC的浓度分别为0．4、1．6、2．9mg·kg^-1,检测到的代谢产物主要为相应的差向异构体,其中差向金霉素（ECTC）的浓度最高,达到2．7mg·kg^-1,和母体的含量水平比较接近,其他代谢产物也有不同程度的检出。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量

采用固相萃取（SPE）为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）检测土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法。土壤样品经0.1 mol.L-1的氯化铵与氨水缓冲液（pH=10）超声提取、C18SPE柱净化后,应用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量检测,分别以碎片离子m/z 290〉176和m/z 290〉245进行外标法定量。结果表明,在0.01~0.5mg.kg-1添加水平范围内咪唑乙烟酸的平均添加回收率在83.47%~101.70%之间;相对标准偏差在4.15%~5.28%之间;咪唑乙烟酸的定量检出限（LOQ）为0.075μg.kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,可用于土壤中咪唑乙烟酸的残留分析。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中11类47种药物残留

本文建立了一种QuEChERS结合高效液相色谱–串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定土壤中11类47种药物残留的分析方法。试验考察不同色谱柱和流动相对47种药物的分离效果,探究不同pH的EDTA-Mcllvaine缓冲液和净化填料对目标化合物的提取和净化效果,实现了对土壤中多类药物的定量分析。47种药物在对应线性范围内均呈现较好的线性关系(r≥0.995);方法的检出限为0.1 ~ 2.5 μg/kg,定量限为0.5 ~ 8 μg/kg;3水平加标试验的回收率为61.1% ~ 117.0%,相对标准偏差为1.9% ~ 11.4%。该方法适用于土壤多组分准确高通量定量分析,检出限、回收率、准确度均符合分析要求,为土壤中多种药物的赋存底数和潜在风险研究提供技术支撑。     

生鲜乳中兽药残留的快速筛查与风险预警体系构建

该研究探索并构建一种基于历史数据分析的安全预警方法,对生鲜乳中兽药残留情况进行识别、控制与评价,以便在风险发生之前做出准确判断。首先利用高效液相色谱-高分辨飞行时间串联质谱(High Performance Liquid Chromatography-high Resolution Time-of-flight Tandem Mass Spectrometry,HPLC-TOF-MS/MS)方法对上海市各牧场的生鲜乳进行兽药残留筛查,然后以生鲜乳中泼尼松(Prednisone,Pre)残留检出数为例,利用休哈特控制图(Shewhart control charts)构建风险预警体系。结果表明:在300个生鲜乳样品中共筛查出42种兽药残留,涉及类固醇类(12种)、糖皮质类(6种)和镇静剂(5种)等12大类;在筛查的6个星期中,泼尼松检出数(Number of Prednisone Detected,Pn)控制图呈现稳定的状态;当假设第7周泼尼松检出数为6时,Pn控制图呈现稳态,未触发预警;当假设第7周泼尼松检出数为10时,Pn控制图出现异常,稳态遭到破坏,此时该批样品触发风险预警。综上,利用HPLC-TOF-MS/MS能对生鲜乳样品进行高通量的兽药残留筛查,再利用休哈特控制图结合历史数据可以对生鲜乳样品的兽药残留进行有效的风险监测和预警。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留

采用分散固相萃取（QuEChERS）为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）分散固相（DSPE）净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量检测,分别以碎片离子m/z216〉146和m/z216〉174定性,以m/z216〉96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg^-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限（LOD）为0.39～0.91μg·kg^-1,定量检出限（LOQ）为1.33～3.02μg·kg^-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。     

西安地区荷斯坦奶牛群5个基因位点遗传多态性与泌乳性状的相关分析

首次以IGFBP-3基因作为中国荷斯坦牛泌乳性状的候选基因，对中国荷斯坦奶牛群5个基因位点中4个多态基因位点与泌乳性状进行了相关分析。κ-cn、β-lg、β-lg 5′侧翼区和IGFBP-3多态基因位点基因型与泌乳性状的最小二乘分析和多重比较表明，κ-cn基因位点基因型对所有的性状影响不显著；IGFBP-3 BB型的305 d泌乳量显著高出AA、AB型1054.17 kg和838.15 kg (P <0.05)， AB型的乳蛋白率显著高于BB型(P< 0.05)；β-lg AA型对乳脂率与乳蛋白率的比值有正效应，AB型对乳蛋白率具有负效应；β-lg 5′侧翼区AA型的305 d泌乳量显著高于AB型(P <0.05)，AA型的乳脂率显著高于BB型(P < 0.05)， BB型的乳蛋白率显著高于AB型(P <0.05)。