印楝素A和印楝素B的稳定性比较

印楝种子甲醇抽提物在甲醇 水 (体积比为 55∶5) 中于 (54±1)℃下贮存 7和 14d, 印楝素A的降解率分别为33 59%和 54 45%, 印楝素B的为 11 96%和 21 11%; 印楝种子甲醇抽提物在 (54±1)℃下贮存 7和 14d, 印楝素A的降解率为 82 35%和 94 79%, 印楝素B的为 20 32%和 54 75%; 印楝素干粉于 (54±1)℃下贮存 14d, 印楝素A和印楝素B的降解率分别为 90 15%和 81 85%。在 (54±1)℃下热贮 7d, 在甲醇、甲醇 水 ( 9∶1 ) 和甲醇 印楝油(9∶1) 中印楝素A的降解率分别为 29 65%、44 99%和 12 76%, 印楝素B的分别为 19 68%、25 65%和 9 67%。印楝油对印楝素A和印楝素B均有保护作用。     

印楝素B稳定性的观察

室内试验测定结果表明,印楝种子甲醇抽提物中印楝素B在甲醇、乙醇、乙腈和DMF等溶剂中具有良好的稳定性。在54℃下贮存14 d,印楝素B的降解率分别为-1.87%、1.13%、-2.32%和5.24%。印楝素干粉中印楝素B在甲醇、乙醇、丙酮和DMF等溶剂中的稳定性不佳,在54℃下贮存14 d,印楝素B的降解率分别为24.07%、35.65%、19.88%和10.29%。印楝种子甲醇抽提物在甲醇 水(55/3,V/V)中于0℃下贮存7 d和14 d,印楝素B的降解率分别为-2.98%和1.03%。于54℃下贮存7 d和14 d,印楝素B的降解率分别8.73%和15.09%。于甲醇 水(9/1,V/V)中在54℃下热贮14 d,印楝素B的降解率为52.47%,稳定性高于印楝素A。紫外光下照射19 d,印楝种子甲醇抽提物中印楝素B的降解率为-2.94%。     

印楝素A和印楝素B的稳定性比较

印楝种子甲醇抽提物在甲醇+水(体积比为55:5)中于(54±1) ℃下贮存7和14 d,印楝素A的降解率分别为33.59%和54.45%,印楝素B的为11.96%和21.11%;印楝种子甲醇抽提物在(54±1) ℃下贮存7和14 d,印楝素A的降解率为82.35%和94.79%,印楝素B的为20.32%和54.75%;印楝素干粉于(54±1) ℃下贮存14 d,印楝素A和印楝素B的降解率分别为90.15%和81.85%.在(54±1) ℃下热贮7 d,在甲醇、甲醇+水(9:1)和甲醇+印楝油(9:1)中印楝素A的降解率分别为29.65%、44.99%和12.76%,印楝素B的分别为19.68%、25.65%和9.67%.印楝油对印楝素A和印楝素B均有保护作用.     

水分对印楝素稳定性的影响

报道了水分对印楝素稳定性的影响.印楝甲醇抽提物和印楝素纯品试验表明:水分是促进印楝素降解的一个重要因素.当水与甲醇组成的混合溶剂中水的体积分数为1 8%、3 5%、5 2%、6 8%、8 3%时,在(54±1)℃保存14d后,印楝甲醇抽提物中的印楝素分别降解40 4%、45 4%、47 3%、50 1%、56 2%,大多高于对照(甲醇溶液)分解率(42 1%);印楝素纯品分别降解43 3%、47 2%、53 4%、51 9%、59 5%,都高于对照(甲醇溶液)分解率(42 0%).在(0±1)℃保存14d后这4种溶剂中的印楝素都基本不降解,在室温下保存14d后都只有少量降解.纯水中的印楝素在(54±1)℃下最多保存7d即全部降解.     

6种低毒杀虫剂及复配对菊小长管蚜的毒力及防治效果

为筛选防治菊小长管蚜有效药剂,选择低毒杀虫剂质量分数0.3%印楝素乳油、质量分数1.5%除虫菊素水乳剂、质量分数0.6%苦参碱水剂、质量分数1.8%阿维菌素乳油、质量分数25%吡虫啉可湿性粉剂、质量分数20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂,并将氯虫苯甲酰胺和吡虫啉进行复配,进行室内毒力测定,依据毒力测定的结果进行盆栽防治试验。结果表明：质量分数0.3%印楝素乳油和质量分数1.5%除虫菊素水乳剂对菊小长管蚜的毒力较高,48 h致死中浓度(LC₅₀)分别为0.266、0.347 mg/L,而质量分数25%吡虫啉可湿性粉剂和质量分数20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂的毒力较低;通过交互测定法筛选得出氯虫苯甲酰胺与吡虫啉复配后有效成分质量比为44.07∶1时,毒效比率为1.70,增效作用最大。盆栽防治试验,吡虫啉及复配的防治效果更高且持效期长,质量分数1.5%除虫菊素水乳剂、质量分数0.3%印楝素乳油质量浓度分别为9 mg/L,药后7 d的防治效果最高,质量分数1.5%除虫菊素水乳剂、质量分数0.3%印楝素乳油防治效果分别为86.95%和94.26%,药后14 d的防治效果分别降到81.38%...     

蚕豆中5种内源激素的高效液相色谱测定

采用高效液相色谱法分离和测定蚕豆中的吲哚乙酸、激动素、赤霉素、脱落酸和玉米素5种植物内源激素.结果表明:选用80%甲醇作为样品提取溶剂,经石油醚和乙酸乙酯萃取,采用Diamonsil C_(18)色谱柱进行分离,以甲醇∶0.075%冰乙酸(45∶55;V/V)溶液为流动相,流速0.7mL/min,波长254nm的检测条件下,蚕豆中各激素的分离效果理想,25min内全部出峰,加样回收率达88.9%~97.3%.经测定蚕豆中吲哚乙酸、激动素、赤霉素、脱落酸和玉米素质量分数分别为15.2、35.0、332.9、2.4、9.23ng/g,该方法满足激素定量分析的要求,能快速、准确的测定蚕豆内源激素.     

毛竹笋总黄酮的提取工艺研究

以毛竹笋为原料,采用水提取、乙醇热回流提取和超声波提取3种提取方法,通过单因素和正交设计试验确定了毛竹笋总黄酮提取的最佳条件。结果表明,水提取工艺最佳条件为固液比1∶30(g∶mL,下同),温度60℃,提取时间1.5 h,pH9;总黄酮得率为0.706%,影响得率的因素为固液比>提取温度>提取时间>溶液pH值。乙醇热回流提取最佳条件为固液比1∶40,温度60℃,乙醇体积分数70%,提取时间2.0 h,总黄酮得率为1.063%;影响得率的因素为固液比>提取温度>提取时间>乙醇体积分数。超声波提取工艺最佳条件为提取时间30 min,固液比1∶40,乙醇体积分数70%,提取温度50℃;总黄酮得率为0.797%;影响得率的因素为固液比>提取温度>提取时间>乙醇体积分数。     

乙肝清胶囊中金丝桃素含量的测定

[目的]建立乙肝清胶囊中金丝桃素的HPLC含量测定方法。[方法]筛选超声和加热回流提取2种方法在不同的提取溶媒下对胶囊内容物的前处理效果,采用HPLC法测定金丝桃素含量。色谱条件:色谱柱采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-2.5 g/L KH2PO4水溶液(95∶5,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为588 nm。[结果]最优提取方法为:以甲醇为提取溶媒在90℃水浴加热回流30 min;金丝桃素在0.108~1.080μg范围内线性关系良好,r=0.999 84,平均回收率为98.8%,RSD=1.65%。[结论]所建立的乙肝清胶囊中金丝桃素HPLC含量测定方法具有良好的稳定性、重现性和准确性,可用于乙肝清胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定柚子中4种农药残留

采用高效液相色谱法测定银川市场柚子中4种农药(多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲)的残留情况。色谱优化条件为:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18,粒径:5.0μm,4.6 mm×250 mm;流动相为甲醇∶水=75∶25(V∶V);流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为280 nm。检测方法的回收率在70%~130%,相对标准偏差不大于5%。结果表明柚子中多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲均未超标。     

芦荟中芦荟素含量的测定

建立了高效液相色谱法测定芦荟中芦荟素含量的方法。芦荟用甲醇、水提取,在354 nm波长下检测,色谱柱为Discovery(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇∶水=50∶50(V/V),流速:1.0 mL/min。芦荟素的质量浓度在5.0~80.0 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相对标准偏差为1.6%~2.2%,回收率为95.0%~98.3%。     

回流提取川楝子中川楝素工艺的优化

[目的]优化川楝子中川楝素溶剂回流提取法的最佳提取工艺。[方法]采用HPLC法检测,以川楝素含量作为指标,考察提取溶剂、料液比、提取温度、提取时间、提取次数对川楝素提取率的影响,筛选出最佳的提取工艺。[结果]溶剂回流法的最佳条件：以甲醇为溶剂,料液比为1∶30,提取温度为80℃,提取时间为1.0 h,提取次数为2次。在最佳工艺条件下,川楝素提取率达1.344 9 mg/g。[结论]该工艺简单、稳定、可行,为川楝素的提取提供了一种有效的方法。     

楝属川楝素含量与生物活性的关系

本文报道用高速液相色谱测定了川楝素含量的各地楝树样品水提物及几种川楝素产品对菜青虫的生物活性,讨论了川楝素含量与生物活性的关系。叶、果样品中虽不含或仅含少量川楝素,但对试虫仍表现出一定的活性。皮中含有较丰富的川楝素,其含量与拒食活性呈正相关,但与毒效作用不相关。四川样品川楝素含量及生物活性均很高而值得重视。川楝素粗产品相对于纯川楝素而言对试虫具更高的生物活性。这种川楝素含量与活性的非线性关系说明样品中其它成份也具活性或与川楝素有着协同作用。通过测定、分析和讨论,指出用川楝素粗产品防治菜青虫是一经济、有效,可行的措施。文中应用了评判援效型杀虫剂的新方法,供讨论和参考。     

超声提取川楝子中阿魏酸的最佳工艺研究

使用超声波法提取川楝(Melia toosendan)子中的阿魏酸,采用HPLC法检测阿魏酸的含量。设计单因素试验,考察了提取溶剂、提取温度、料液比、提取时间、提取次数等试验条件对阿魏酸提取率的影响,以优化提取条件。优化的超声提取条件为,体积比为95∶5的甲醇-甲酸为提取溶剂,料液比1∶30(m∶V,g/mL),提取温度55℃,提取时间30 min,提取次数2次,最高提取率达0.012 6 mg/g。     

超声波法提取川楝黄酮的试验研究

以川楝子为原料,采用超声波法提取其中的黄酮类化合物,通过正交实验研究其最佳的提取工艺。研究结果表明,超声波法提取川楝子黄酮的最佳工艺为乙醇浓度50%、液料比1:40、超声波提取时间40min、温度80℃,黄酮得率为0.561%,明显高于相同条件下传统水浴提取法的得率0.294%,和在相同乙醇浓度、料液比、提取温度条件下微波法的得率0.278%,研究结果为川楝子的综合开发利用提供了理论依据。     

植物性物质川楝素的研究概况

本文对川楝素的来源、发现、提制、生产、应用及药理、毒理、毒性等方面的研究历史、现状及展望作了简单叙述。旨在讨论进一步研究这一天然化合物的重要意义。特别是通过对川楝素在医学上的药理、毒性等方面研究成果的回顾、总结,而为深入研究其在害虫防治方面的作用机制及应用措施提供依据、寻找线索、开创思路。     

薄层分离-分光光度法测定楝科植物中三萜皂苷含量

[目的]采用薄层色谱分离-分光光度法测定楝科植物中总三萜皂苷含量。[方法]研究了展开剂组成,显色反应条件,并对该方法的精密度、重现性等进行了探讨。[结果]适宜的展开剂组成为乙酸乙酯:甲酸:水=251:1:,显色反应的适宜条件为:5%的香草醛-冰醋酸溶液0.2 ml,高氯酸0.8 ml,60℃反应15 min。该方法的线性范围是:10～200μg/ml,相关系数r=0.998 5。香椿老叶中三萜皂苷含量为(17.50±1.26)mg/g,香椿籽中三萜皂苷含量为(32.40±0.95)mg/g,香椿树皮中三萜皂苷含量为(32.90±2.03)mg/g,川楝树皮中三萜皂苷含量为(36.30±0.59)mg/g,川楝子中三萜皂苷含量为(26.00±1.14)mg/g。平均回收率为99.94%,RSD为1.08%。[结论]该方法准确、可靠,可用于楝科药材的质量控制。     

苦楝素含量高的苦楝优良种源及单株选育研究

采用有机溶剂乙醇浸提法提取苦楝果实、树皮和树叶中的杀虫活性成分,对苦楝提取物进行熔点测定、红外吸收光谱测定、质谱及紫外吸收光谱测定,确定该提取物是苦楝素。测定苦楝不同部位的苦楝素含量,进行不同部位苦楝素含量的相关性分析,发现苦楝不同部位的苦楝素含量之间不存在显著相关。在国内收集15个苦楝种源,进行繁殖和造林,并测定其树皮和树叶中苦楝素的含量,分别进行聚类分析和综合比较,筛选出适于矮林作业的优良种源7个;在福建省内进行苦楝优良单株选择,选出128株苦楝优良单株,测定苦楝优良单株果实中苦楝素含量,进行聚类分析和平均值比较,筛选出果实中高含苦楝素的苦楝优良单株9株。     

蒙古口蘑多糖提取工艺的研究

以蒙古口蘑（Tricholoma mongolicum Imai.）野生子实体和人工液体培养的菌丝体为研究对象,采用常规热水浸提法,对影响多糖提取得率的因素以正交试验的方法进行优化。结果表明,蒙古口蘑子实体多糖提取的最佳工艺为:提取时间4 h,提取4次,提取温度70℃,醇析浓度80%,料液比1∶10,经此工艺子实体的多糖得率为5.78%;菌丝体多糖提取最优工艺为：提取时间3 h, 提取3次,提取温度90℃,醇析浓度80%,料液比1∶10,经此工艺菌丝体的多糖得率为5.93%。     

HPLC测定不同采收期川楝子中阿魏酸的含量

目的]测定不同采收期川楝子中阿魏酸的含量,并考察阿魏酸在采收期内的含量变化。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为UltrasphereTM-ODS柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（15∶85=V∶V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为322nm,柱温为25℃。[结果]不同采收期川楝子药材中阿魏酸含量无显著变化,以1月份采集的样品中阿魏酸含量最高。[结论]该方法简便、快速,可为川楝子确定最佳采收期提供科学依据。     

中国不同地区楝属植物中川楝素含量测定

应用高速液相色谱(HPLC)对我国楝属(Melia)植物主要分布区的川楝、苦楝的树皮、果实及叶片中川楝素含量进行了测定。结果表明,采自不同地区川棘、苦楝样本中川楝素的含量差别较大。树皮中的含量以贵州(沿河),陕西(西乡)采的苦楝及河南(扶沟)采的川楝较高,分别为5.160、4.697和4.223mg/g。果实中川楝素的含量都较低,苦楝果中仅含微量或测不出。杭州采的川楝果中川楝素含量却显著高于其它楝果样本,而且比其树皮的含量还高(分别为0.800和0.574mg/g)。所采的楝叶中在该测定条件下测不到川楝素存在。楝科中其它9种非楝属植物树皮中不含有川楝素。从整个测定结果可以看出,川楝素只存在于楝属植物树皮中,果中也有少量分布,川楝中川楝素的含量不一定高于苦楝。各样本中川楝素含量的差异是否与其分布区的地理环境、气候及土壤等因素有关,有必要作进一步研究。