应用原子荧光分光光度计测定土壤中汞的方法

运用AFS-2202双道原子荧光分光光度计测定土壤总汞含量.采用硫酸-硝酸-高锰酸钾消化土壤样品,以1%硼氢化钾作为还原剂,在5%硫酸-硝酸(1:1)介质中用AFS-2202双道原子荧光分光光度计进行测定.汞的检出限为0.01 mg·kg-1,回收率为95.0%～105.0%.     

高原条件下原子荧光法测定土壤中的砷和汞

由于高原环境中大气压力、环境温度均不同程度降低,采用GB/T 22105测定土壤中总砷和总汞结果常常偏低。为了摸索出高原条件下土壤样品中总砷和总汞快速、准确的测定方法,用不同前处理消解土壤成分分析标准物质（GSS10、GSS-1a、GSS-2a）,采用原子荧光光谱法测定总砷和总汞。结果表明,在高原条件下按照GB/T 22105.2测定土壤中总砷时,样品需要泡酸静置过夜或适当增加沸水浴时间。在海拔为3 658 m、沸水浴温度为89℃时,沸水浴3 h最佳,回收率为95%～103%,相对标准偏差（RSD）为1%～2%。在高原条件下按照GB/T22105.1测定土壤中总汞时,沸水浴时间不宜过长,建议≤4 h。E组测定总砷和总汞结果均在土壤成分分析标准物质参考值范围内,总砷的RSD≤7%,总汞的RSD≤12%,回收率也均在80%～120%范围内。     

微波消解—原子荧光法同时测定土壤中的总砷和总汞

分别称取0.2~0.5 g标准土壤样品和实际土壤样品,用微波消解—原子荧光法同时测定土壤中总砷和总汞。结果表明:标准土壤样品中总砷和总汞测定结果的相对误差分别为-3.32%和-4.11%,5次平行测定结果的相对标准偏差分别为1.66%和1.85%;实际土壤样品测定结果的加标回收率分别为89.1%和83.2%,相对标准偏差分别为4.70%和6.95%。该方法具有准确、操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

微波消解要原子荧光法同时测定土壤中的总砷和总汞

分别称取0.2～0.5 g标准土壤样品和实际土壤样品,用微波消解要原子荧光法同时测定土壤中总砷和总汞。结果表明院标准土壤样品中总砷和总汞测定结果的相对误差分别为-3.32%和-4.11%,5次平行测定结果的相对标准偏差分别为1.66%和1.85%;实际土壤样品测定结果的加标回收率分别为89.1%和83.2%,相对标准偏差分别为4.70%和6.95%。该方法具有准确、操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解前处理法测定土壤中总汞、总砷的比较

采用微波消解对土壤样品进行前处理,同时与湿法消解作比较,采用AFS-930型双道原子荧光光度计测定2种土壤标准物质中总砷、总汞的含量。对2种前处理方法所得的待测液进行5个平行测定,测定值均在其证书标准值范围内,微波消解样品前处理所得的测定结果比湿法消解的更令人满意。     

水浴消解和微波消解-原子荧光法测定土壤中汞和砷的研究

[目的]为比较水浴消解和微波消解-原子荧光法两种方法对测试土壤中的汞和砷的影响。[方法]采用水浴消解和微波消解对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤样品中汞和砷的含量,研究了2个土壤标准物质(GSBZ50012-88和GBW07453)和2个土壤样品(1#样品和2#样品)的精密度、准确度和回收率。[结果]水浴消解法和微波消解法的检出限、精密度、准确度和回收率均能满足土壤的检测要求。[结论]微波消解法使用的仪器设备较先进,耗时短,溶剂用量少,溶样效果好,且有更好的精密度、准确度和回收率。     

水浴消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中总砷

在不同土壤总砷浓度水平下,从王水水浴的时间、基体改进剂等方面对水浴消解土壤-氢化物发生-原子荧光法测定砷,结果表明:在土壤总砷1～220 mg/kg范围内,1 1王水水浴消解土壤0.5 h ,10%盐酸反应介质,各5%硫脲 抗坏血酸预还原,2.0%硼氢化钾还原原子荧光法测定土壤总砷,标准物质回收率为98.6%～106%,方法精密度RSD为2.096%,样品检测下限0.953为μg/L,测量效果好.     

氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的总汞和总砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的总汞和总砷,在最佳条件下,荧光强度与汞浓度在0~16.000μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9994,检出限为0.0046μg/L;荧光强度与砷浓度在0~60.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9996,检出限为0.0376μg/L。Hg回收率为89.3%~113.6%,As回收率为86.7%~112.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.85%和0.85%。方法简便快速,灵敏度高,适于土壤中总汞和总砷的检测。     

铜仁汞矿区周边土壤汞污染调查分析

为测定铜仁市矿区周边土壤汞含量,本研究对铜仁市万山300吨汞矿区、万山四坑汞矿区、云场坪汞矿区、路腊村汞矿区周边农田土样进行科学采集,采用浓硫酸、浓硝酸和高锰酸钾水浴加热消解土壤的方法和原子荧光光度计测溶液中总汞含量的技术,对该区域农田土壤的汞含量进行测定。研究结果表明:4个矿区0~1 500m范围内,汞含量严重超过国家标准。其中矿山周边500~1 000m范围内的土壤汞含量分别为:85.400 5mg/kg、37.143mg/kg、48.775 7mg/kg、22.293 3mg/kg,也高于国家一级标准自然背景值0.15mg/kg。     

水浴消解-原子荧光光度法测定农产品中的汞

[目的]为了采用原子荧光光度法测定农产品中的汞.[方法]采用水浴消解处理样品.[结果]在最佳的试验条件下,汞的检出限为0.031 μg/L,方法的精密度为0.9％,加标回收率在96.7％ ～110.0％之间.[结论]该方法操作简便快速,精密度、准确度均能满足分析要求.     

微波消解——双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

采用硝酸—盐酸氢氟酸作为消解体系,以微波消解的方法处理土壤样品,双道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中的砷和汞。设定最佳的样品前处理条件和仪器测定条件,通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷、汞的浓度范围分别在(0~50),(0~10)μg·L~(-1)时校正曲线呈线性,检出限分别为0.012,0.049μg·L~(-1),测定不同土壤标准物质,砷、汞测定结果均在标准值允差范围内,RSD范围分别为1.2%~3.5%和1.8%~4.2%,测定土壤中砷、汞的回收率范围分别为96%~112%和90%~117%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品砷、汞的同时测定。     

原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

[目的]研究土壤中砷和汞同时测定的优化方法。[方法]采用王水对样品进行消解,选择最佳仪器测定条件,优化还原剂和酸的用量,应用双道原手荧光光度计测定土壤中砷和汞的含量。[结果]结果表明,原子荧光光度法检出限分别为砷0．13μg/L,汞0．03μg／L;回收率分别为砷96．1％～111．0％,汞90．0％～119．5％。[结论]该研究方法操作高效、简便、快速、灵敏度高,适用于土壤中砷、汞的同时测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定紫阳高硒区土壤硒含量的方法研究

[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。     

高压罐消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的微量汞

采用高压罐消解技术处理样品,用原子荧光光谱法测定蔬菜中微量汞。该方法具有简便、快速、结果准确可靠等优点。测定结果表明汞的浓度在0-10μg·L^-1范围内线性良好,相关系数大于0．999,汞的加标回收率为9413％～104．9％;测定结果的相对标准偏差为4．12％,检出限为0．0086μg·L^-1。     

原子荧光法测定烟草样品中砷和汞的方法研究

研究了用原子荧光法测定烟草中砷和汞的方法。烟草样品用硝酸-高氯酸消化,然后用原子荧光法测定,方法检出限为砷0.05 ng/mL、汞0.008 ng/mL,相对标准偏差为砷2.6%、汞2.7%。样品加标回收率为砷96%~103%、汞94%~102%,结果令人满意。     

微波消解原子荧光光谱法快速测定食品中汞和砷的方法研究

建立了一种采用微波消解一次样品前处理、原子荧光法依次快速测定食品中汞和砷的方法。通过条件优化,该方法汞和砷的检出限分别为0.023μg/L、0.119μg/L;试样测定精密度(RSD),汞和砷分别为6.2%、3.3%;加标回收率,汞和砷分别在96.0%~105.0%、95.9%~102.5%。标准物质测定结果符合要求。该法简便、快速、灵敏,能够满足食品的检测要求。     

氢化物发生原子荧光法测定海带中铅含量

[目的]为检测海带中铅寻找更适合的方法。[方法]采用微波消解法进行样品前处理,用氢化物发生原子荧光光谱法检测海带中的铅。[结果]铅的最低检出限为0.0852μg/L,方法的相对标准偏差小于10%,回收率为89.1%～107.2%。[结论]该法简单,快速,灵敏度高,对环境污染轻,用于海带中铅的检测获得令人满意的结果。     

禽肉中总汞测定的不确定度评定

[目的]更科学合理地表示原子荧光法测定禽肉中总汞含量的测量结果.[方法]按照国标方法对禽肉中的总汞含量进行了测量,分析了测量过程中的不确定度来源,并对各个分量进行了评定.[结果]分析表明,试样称量、消化液定容及标准溶液引入的不确定度很小,标准系列配置、线性回归、仪器检测性能及回收率引入的不确定度较大.[结论]研究可为今后禽肉中总汞含量的准确测定提供参考依据.     

原子荧光光谱法测定肉类罐头中总砷含量不确定度的评定

以咸牛肉罐头为例,分析了整个测量过程产生的不确定度,及产生不确定度的主要来源,为有效地控制用该方法测定肉类罐头中总砷含量提供可靠的理论依据。