双黄败毒颗粒中黄连的薄层荧光扫描分析

应用薄层色谱荧光扫描法测定双黄败毒颗粒中小檗碱的含量并鉴别黄连药材。样品经提取、点样、薄层展开后，采用荧光扫描进行含量测定；展开剂为苯：乙酸乙酯：甲醇：异丙醇：浓氨试液=6：3：1．5：1．5：0．5（V／V）的混合液；激发波长λ=366nm。实验结果显示盐酸小檗碱的线性范围为0．041～0．369μg（R^2=0．9995），平均回收率为100．7％（RSD=2．56％），表明该法简便、快速、经济，可作为本制剂主药黄连的定性鉴别及小檗碱定量分析的有效方法。     

正交试验优选酸水法提取黄连中小檗碱的工艺及其抑菌活性的研究

采用正交试验设计,采用酸水法提取黄连中小檗碱,并测定提取的小檗碱对八株大肠埃希氏杆菌的体外最小抑菌浓度（MIC）。结果表明,最佳正交提取工艺为C3B3A1,即硫酸浓度0.2%、冷浸72h、用15%NaCl盐析,提取物对八株致病性大肠杆菌的MIC为0.50mg/mL-1.5mg/mL。提取的小檗碱对致病性大肠杆菌具有较好的抑菌作用。     

铁棒锤种子中乌头碱的提取方法优化及HPLC含量测定

目的:优选铁棒锤种子中乌头碱的最佳提取方法。方法:分别采用浸泡法、超声提取法和回流法提取铁棒锤种子中乌头碱,采用HPLC方法测定其含量,色谱条件:ZORBAX Edipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);G131513二极管阵列检测器;柱温30℃;流动相为乙腈-0.3%二乙胺水溶液(50∶50);流速1.0 m L/min;检测波长240 nm。比较分析测定结果,优选出最佳提取方法。结果:测得以浸泡法提取乌头碱的含量最高,为0.15%;超声提取法次之,为0.10%;回流法提取效果较差,为0.039%。结论:优选出铁棒锤种子中乌头碱的最佳提取方法为浸泡提取法,简便易行,重现性好。     

RP-HPLC测定不同品种黄连中的黄连碱和表小檗碱

本文采用高校液相测定了不同品种黄连中黄连碱和表小檗碱的含量，固定相为：安捷伦Cl8(4.6mm×250mm，5um)，以乙腈-0.05%磷酸二氢钠-0.05%十二烷基硫酸钠-磷酸(30：35：35：0.01)为流动相，检测波长为345nm；表小檗碱在10~40μg·mL-1范围内呈良好的线性关系；黄连碱在100~400μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。表小檗碱和黄连碱的平均回收率分别为99.5%、99.6%，RSD为0.53%(n=6)、0.55%(n=6)；此方法简便、准确、重现性好，可用于黄连中表小檗碱和黄连碱的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定白头翁汤中秦皮甲素和小檗碱的含量

目的：建立同时测定白头翁汤中秦皮甲素和小檗碱含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱：Agilent ZORBOX SB-C18柱（5μm,4.6 mm×150 mm）,流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,线性梯度洗脱[0-20 min,A-B（12∶88）→A-B（50∶50）],流速：1.00mL/min,柱温：30.0℃。检测器：紫外检测器,检测波长335.0 nm。结果：秦皮甲素和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.14-1.12μg（r=0.999 8）、0.12-0.98μg（r=0.999 7）;平均加样回收率（n=9）分别为99.78%、100.18%。结论：本方法简捷快速,结果准确可靠,适用于白头翁汤的质量控制。     

超微粉碎对黄连解毒汤中栀子苷和小檗碱溶出的影响

目的:比较普通粉碎和超微粉碎对黄连解毒汤中栀子苷和小檗碱溶出量的影响.方法:用HPLC法测定.结果:超微粉碎可增加栀子苷和小檗碱的溶出量,在超声提取下超微细粉中栀子苷和小檗碱含量分别比细粉提高26.26%和37.07%.结论:超微粉碎没有改变黄连解毒汤固有的药效学物质,但对黄连解毒汤中栀子苷和小檗碱溶出量而言,超微粉碎有重大意义.     

HPLC测定白头翁散中盐酸小檗碱的含量

建立中兽药散剂白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法,为其质量标准的制订提供实验依据。采用HPLC法测定,色谱条件,Eclipse XDB—C18柱（5μm,4．6mm×150mm）;流速,1．0mL/min;流动相,乙腈：0．05mol／L磷酸二氢钾=28：72;柱温,30℃;检测波长,348nm。盐酸小檗碱在进样量为0．05～0．50μg之间范围内呈良好的线性关系,r=0．9999;样品中盐酸小檗碱的平均含量为0．781％,RSD为0．86％。该方法简便,易行,专属性强,可以作为白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定白头翁散中盐酸小檗碱的含量

建立中兽药散剂白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法,为其质量标准的制订提供实验依据。采用HPLC法测定,色谱条件,Eclipse XDB-C18柱(5μm,4.6mm×150mm);流速,1.0mL/min;流动相,乙腈:0.05mol/L磷酸二氢钾=28:72;柱温,30℃;检测波长,348nm。盐酸小檗碱在进样量为0.05～0.50μg之间范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;样品中盐酸小檗碱的平均含量为0.781%,RSD为0.86%。该方法简便,易行,专属性强,可以作为白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

回流法和超声法提取常山碱的研究

为了比较回流法和超声法从中药常山中提取常山碱的效果,试验采用紫外-可见分光光度计测定常山碱含量,并以浸膏得率和常山碱含量作为评价指标。结果表明:回流法和超声法的浸膏平均得率分别为11.31%和14.17%;浸膏中常山碱的平均含量分别为4.15%和4.79%。说明回流法和超声法的提取工艺均切实可行,具有省时、操作简便和提取率高等优点,且超声法相对更好一些。     

超微粉碎对黄连解毒散中成分吸收的影响试验

为了观察黄连解毒散经超微粉碎后和普通粉相比有效成分小檗碱、栀子苷从鸡体内排出的规律及对其吸收利用度的影响。将150只鸡随机分为甲、乙、丙3组,每组50只。甲组灌胃给80目的黄连解毒散,2 g/只;乙组灌胃给400目的黄连解毒散,2 g/只,丙组灌胃给400目的黄连解毒散,1 g/只,给药2.5 h后开始收集粪便,2.5³.5 h,3.53.5 h,3.5⁴.5 h、4.54.5 h、4.5⁵.5 h、5.55.5 h、5.5⁶.5 h、6.56.5 h、6.5⁷.5 h、7.57.5 h、7.5⁸.5 h、8.58.5 h、8.5⁹.5 h、9.59.5 h、9.5¹0.5 h时间段收集粪便。60℃以下温度充分干燥,称重,研细,用高效液相色谱法测定鸡粪中小檗碱和栀子苷的排出量。结果灌服相同剂量的黄连解毒散,超微粉组和普通粉组相比,鸡粪便中小檗碱的量没有显著差异(P>0.05);当超微粉组的剂量是普通粉剂量的1/2时,鸡粪中小檗碱的量也基本减半。说明经过超微粉碎并没有增加小檗碱在鸡体内的吸收。超微粉组鸡粪中栀子苷的总量明显减少,相同剂量两组相比有显著差异(P<0.05),栀子苷的吸收利用度增加约44%。表明超微粉碎后可以增加黄连解毒散中栀子苷的吸收利用度,而对小檗碱的影响不明显。     

双黄败毒颗粒的高效毛细管电泳分析

建立了双黄败毒颗粒的高效毛细管电泳分析方法。对黄连、黄芩进行定性鉴别;并以对乙酰氨基酚为内标,对黄连中的小檗碱进行定量分析。熔融石英毛细管柱为53.5cm(有效长度45cm)×75μm,运行缓冲液为50mmol/L硼砂-甲醇-乙腈(8∶1∶1),压力进样15kPa.s,运行电压15kV,柱上检测波长为265nm和280nm,毛细管柱温25℃。毛细管区带电泳法对黄连、黄芩的定性鉴别无阴性干扰,专属性强。盐酸小檗碱进样浓度在10.05～160.8μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为103.1%,RSD为3.6%。本方法简便、快速、可行,可用于双黄败毒颗粒的质量控制。     

响应曲面法优化黄连饮片中盐酸小檗碱提取工艺

目的：优选黄连中盐酸小檗碱提取工艺。方法：以盐酸小檗碱的提取率为指标,采用中心组合设计法,考察溶剂量,提取次数,提取时间,酸水浓度对指标的影响,运用HPLC,测定小檗碱含量。结果：最佳提取工艺为H₂SO₄ 为3%,料液比为1：10,提取3次,每次2h。测定盐酸小檗碱的得率为为8.36%,与预测值8.30%基本相符合,偏差较小。为结论：该工艺稳定,可靠,省时,省材,为黄连中盐酸小檗碱的提取研究提供了实验依据。     

响应曲面法优化黄柏中盐酸小檗碱的提取工艺

在单因素实验的基础上,以超声波频率、超声时间和液料比为考察因素,采用响应曲面法优化超声提取黄柏中盐酸小檗碱的工艺条件,模拟得到盐酸小檗碱得率的二次回归方程模型。实验结果表明,最优提取工艺为超声波频率43 kHz、超声时间29 min、液料比31∶1 mL.g-1,小檗碱得率的实测结果 (6.343%)与响应曲面拟合所得方程的预测值(6.358%)符合性良好。采用响应曲面法优化的黄柏中盐酸小檗碱提取工艺稳定、可行,回归方程与实际情况拟合较好。     

黄连中小檗碱提取的方法及其影响因素的分析

从发现黄连药用功效开始，我国对其的研究已经有400余年的历史。随着医药科学的不断进步，小檗碱作为黄连的主要有效成分，已经显示出越来越多的医药功效。各种经过改进、运用最新技术的提取方法为黄连小檗碱的提取和规模化生产提供了新的思路和途径，为更进一步研究小檗碱的药用功效奠定了坚实的基础。     

响应面法优化黄连饮片中盐酸小檗碱提取工艺

运用Box-Behnken响应曲面法设计料液比、提取次数、H2SO4浓度及提取时间4因素3水平的试验模型,以盐酸小檗碱的得率为评价指标,对黄连饮片中盐酸小檗碱的提取工艺进行优化。优选出最佳提取工艺参数为:H2SO4浓度为3%,料液比为1∶10,提取3次,每次2 h。测定盐酸小檗碱的得率为8.36%,与预测值8.30%基本相符合,偏差较小。该工艺稳定,可靠,为黄连饮片中盐酸小檗碱的研究提供了依据。     

黄连须中盐酸小檗碱的提取工艺研究

根据黄连须中主要有效成分小檗碱易溶于乙醇的性质，采用正交设计筛选醇提工艺的最佳条件，用紫外分光光度法，以提取物中盐酸小檗碱的含量为指标优选提取工艺，结果表明：黄连须粗粉中加入5%的中药提取因子，37℃恒温浸泡6h，乙醇连续回流3次，每次1h，总加醇量为22倍，所得盐酸小檗碱的总量最高，提取的盐酸小檗碱总量可达3.81%，该工艺为黄连须的更好利用提供了实验依据。     

苦参功劳颗粒中盐酸小檗碱含量测定研究

建立并验证了苦参功劳颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液;检测波长为265 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃。试验结果表明盐酸小檗碱在4.9～78.6μg·mL~(-1)范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=1),加样回收率在101.38%-103.74%之间,平均回收率为102.7%,RSD=0.8%(≤2.0%)。所建立的方法简便、准确度高、专属性强,可用于苦参功劳颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定中草药饲料添加剂中盐酸小檗碱含量

采用高效液相色谱法测定三颗针提取物中盐酸小檗碱的含量。采用高效液相色谱仪,HypersilC18(46mm×200mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-磷酸(体积比为5∶75∶0.2)为流动相,检测波长为340nm,结果显示:盐酸小檗碱在2.15～21.5μg/mL范围内线性关系良好,三颗针提取物中盐酸小檗碱的平均含量为15.40%,规定其含量下限为13.10%。该方法准确、可靠、专属性强,可作为该添加剂的含量测定方法。     

微波处理黄连对小檗碱含量的影响

以药材粉碎细度、用水量、提取次数、提取时间等因素设计正交试验,测定从经微波处理的黄连中提取小檗碱的得率及其含量。结果表明,从微波处理的黄连中提取小檗碱的最优条件为：药材粉碎细度控制在10目,用8倍量水,加热回流提取4次,每次0.5 h。     

骆驼蓬总生物碱正交提取工艺与抗自由基活性研究

以骆驼蓬为研究对象,选取乙醇浓度、料液比、超声功率、回流时间4个因素进行正交试验,建立了骆驼蓬中总生物碱的提取工艺模式,并测定最佳工艺下提取的骆驼蓬总生物碱对羟自由基（·OH）和氧自由基（·O2-）的清除作用。结果表明,最佳提取工艺为：乙醇浓度55％,料液比为15：l,超声功率300W,回流时间为2．0h,在此最佳工艺下,骆驼蓬总生物碱的提取含量为19．94mg／g;提取的骆驼蓬总生物碱对·OH和·O2-清除效果显著。