高效液相色谱法测定芬苯达唑原料中的有关物质

用高效液相色谱法测定芬苯达唑原料中可能存在的2种杂质的含量.采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(30∶70∶1,V/V)为流动相A和甲醇-水-冰醋酸 (70∶30∶1,V/V)为流动相B梯度洗脱,检测波长280 nm, 流速1.0 mL/min,进样量10μL.用归一化法计算原料中杂质的含量,与外标法结果比较无显著性差异.     

高效液相色谱法测定阿司匹林丁香酚酯咀嚼片的有关物质

【目的】采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法测定阿司匹林丁香酚酯(aspirin eugenol ester, AEE)咀嚼片的有关物质,建立一种更简便、准确的检测方法,应用于AEE咀嚼片的质量控制研究。【方法】通过HPLC法考察方法专属性、线性范围、检测限与定量限、精密度、重复性、稳定性、回收率、破坏性试验、耐用性试验及样品测定,综合评价AEE咀嚼片有关物质测定方法,并以自身对照法计算AEE咀嚼片有关物质的量。选用Phenomenex Luna C18(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,柱温为35℃;流动相以0.5%磷酸水溶液为A相,以乙腈为B相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为279 nm;进样量为10μL。【结果】AEE咀嚼片有关物质的HPLC测定方法专属性高,被检测峰与其他峰分离度良好;AEE在0.26～26.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,R²=1(n=7);有关物质杂质A在0.25～25.50μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,R<...     

高效液相色谱法测定饲料中的唑吡旦

建立一种高效液相色谱法测定饲料中唑吡旦的方法。饲料中的唑吡旦经1%三氯乙酸提取,离心后经混合型阳离子交换MCX柱净化,氮气吹干,流动相溶解,高效液相色谱法进行测定,保留时间定性,外标法定量。结果表明:该方法在0.1~10.0g/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为1.0000;在1.0~100mg/kg添加浓度范围内,方法平均回收率为78.5%~87.4%,相对标准偏差为3.0%~6.5%,定量限为1.0mg/kg。方法稳定可靠,适用于饲料中唑吡旦的测定。     

广谱抗蠕虫药物奥芬达唑研究进展

奥芬达唑是一种新型的高效、广谱、低毒的苯并咪唑氨基甲酸酯类抗蠕虫药物 ,在国外已被广泛用于家畜、家禽驱虫 ,国内尚属新合成药。奥芬达唑在体内代谢物是相应的砜和亚砜 ,最终代谢物为氨基砜。奥芬达唑和奥芬达唑砜均具有驱虫活性。关于奥芬达唑的药物作用机理尚不清楚 ,有研究认为奥芬达唑能够抑制寄生蠕虫的延胡索酸还原酶 ,也有研究认为奥芬达唑通过与微管蛋白结合从而阻止微管形成。奥芬达唑对多种寄生蠕虫均具有高效杀灭作用 ,其作用效果与用药剂量成正比 ,在已有各种治疗中没有发现可见的中毒情况。目前国内很少进行相关的研究与应用。因此 ,文章对奥芬达唑研究进展进行了综述 ,可供研究和应用借鉴     

高效液相色谱法测定硫酸安普霉素有关物质

建立了硫酸安普霉素有关物质测定的高效液相色谱法。硫酸安普霉素有关物质经磺酸基键合硅胶柱分离,茚三酮溶液衍生后,568 nm处测定。结果显示,测得的硫酸安普毒素8种有关物质得到良好分离。对硫酸安普霉素及其制剂测定结果表明,该方法适合硫酸安普霉素有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定三氮脒有关物质的方法学研究

目的:采用RP-HPLC法测定三氮脒的有关物质。方法:使用ZORBAXExtend-C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(91:9),检测波长为254nm,流速为1.0mL/min。结果:三氮脒与各有关物质在上述色谱条件下能有效地分离。结论:该方法结果准确、操作简单、灵敏度高、专属性强,适用于三氮脒的有关物质测定。     

高效液相色谱法测定酒石酸泰乐菌素有关物质的研究

依据欧洲药典讨论稿中酒石酸泰乐菌素有关物质的检测方法,在280 nm波长处,以pH 5.5的磷酸盐缓冲溶液-乙腈-水(10∶27.5∶62.5,V/V)为A流动相,以pH 5.5的磷酸盐缓冲溶液-水-乙腈(10∶40∶50,V/V)为B流动相进行梯度洗脱,并对专属性、准确度、精密度、检测限和定量限、线性和范围、耐用性、及溶液稳定性进行考察。结果显示,杂质A、N、O、R、S峰峰面积与其对应浓度呈线性关系,其相关系数r均大于0.999,各项考察指标均符合要求。结果证明该分析方法能科学、合理的分析、控制酒石酸泰乐菌素有关物质,可以持续、准确地反映酒石酸泰乐菌素的特性。     

奥芬达唑干混悬剂对黄牛线虫的驱除试验

应用奥芬达唑干混悬剂分别按5、10、15mg／kg．bw剂量1：2服给药，驱除黄牛自然感染线虫，投药后14d粪检结果：15mg／kg剂量试验组虫卵(幼虫)转阴率、减少率均为100％；10mg／kg剂量对消化道线虫虫卵转阴率909／5，减少率99．9％，原圆科线虫幼虫转阴率909／5，减少率94．6％；5mg／kg剂量对消化道线虫虫卵转阴率80％，减少率99．2％，对原圆科线虫幼虫转阴率70％，减少率91．1％；而对照组同期检查虫卵(幼虫)给药前后无明显变化。第21d剖检结果：15mg／kg、10mg／kg、5mg／kg剂量总计驱虫率分别达99．2％、97．4％和95．7％。均达到了高效。     

高效液相色谱法测定饲料中艾司唑仑的含量

建立了高效液相色谱法测定预混合饲料、配合饲料和浓缩饲料中艾司唑仑含量的检测方法。试样用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱进一步净化,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行定量分析。饲料中艾司唑仑的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在饲料中添加0.25、0.5、2.5 mg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率均在82.8%~105.9%之间,相对标准偏差为1.62%~8.40%。该方法灵敏、准确,适用于饲料中艾司唑仑含量的分析检测。     

阿苯达唑和奥芬达唑对猪囊尾蚴延胡索酸还原酶的抑制作用

研究测定了阿苯达唑和奥芬达唑对猪囊尾蚴组织匀浆延胡索酸还原酶活性的抑制作用。结果表明两种经物均能抑制延胡索酸还原酶活性，提示苯并咪唑氨基甲酸酯药物的作用机理可能是非竞争性抑制延胡索酸还原酶复合体，从而导致虫体因能量耗竭而死亡。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

为建立饲料中替米考星含量的高效液相色谱检测分析方法,实验样品经水-乙腈-磷酸二丁胺溶液-四氢呋喃（805:115:25:55,V:V:V:V）提取后,振荡10 min,超声10 min,4000 r/min离心5 min,取上清液过0.45 μm有机微孔滤膜后供高效液相色谱仪分析测定。结果表明：替米考星在10 ~ 500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为5 mg/kg,定量限为10 mg/kg,平均回收率为92.0% ~ 101.2%,相对标准偏差为1.02% ~ 5.17%。该方法操作简单,重复性好,准确率高,且上机8 min即可完成替米考星的检测,适用于饲料中替米考星含量的测定。[关键词] 饲料|替米考星|高效液相色谱法     

高效液相色谱法检测饲料中的着色剂

实验建立了同时分离检测饲料中叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素3种着色剂的高效液相色谱法。样品用乙腈-丙酮提取,以甲醇-二氯甲烷为流动相在1.2 mL/min的流速下进行梯度洗脱。该方法在6 min内实现了3种着色剂的基线分离,叶黄素、斑蝥黄的线性范围为0.05～200μg/mL,β-胡萝卜素的线性范围为0.5～200μg/mL,线性相关系数≥0.9991。叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素的检测限分别为0.025、0.020、0.25μg/mL;样品平均回收率为80.1%～105.0%,相对标准偏差<5.00%。     

高效液相色谱法测定饲料中的利血平

本实验建立了饲料中利血平的测定方法。采用高效液相色谱仪,乙酸铵缓冲液+乙腈=60+40作为流动相,C18色谱柱,激发波长:280nm,发射波长:360nm。结果表明:在0.01～10μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9999。试样中利血平的检出限为0.05mg/kg。本法操作简便,测定结果准确。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

本实验建立了测定饲料中替米考星含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。将2g饲料样品,经乙腈、乙腈-磷酸二氢钾缓冲液提取后过C18萃取柱净化、蒸干、流动相溶解后进行HPLC检测分析。流动相检测波长为290nm,流速1.0mL/min。结果表明:在1～500μg/mL的浓度范围内替米考星的峰面积(顺式和反式异构体的峰面积之和)与浓度呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为81.4%以上,RSD小于6.1%,检测限为1μg/g。     

高效液相色谱法测定埃普利诺菌素注射液的含量

本文描述了用高效液相色谱法(HPLC)测定埃普利诺菌素注射液含量的方法研究。色谱条件:流动相为甲醇∶水(90∶10),流速1.0mL/min,进样量50μL,柱温为室温,检测波长245nm。样品回收率为(98.72±0.28)%。在5～200μg/mL浓度范围内,检测样品的中间精密度:批内变异系数为0.54%～0.80%,批间变异系数为0.28%～1.06%。本方法可用于埃普利诺菌素注射液的含量检测。     

高效液相色谱法测定底泥中土霉素含量

为有效测定底泥中土霉素残留量，建立了底泥中土霉素残留的提取方法和高效液相色谱检测方法。底泥样品中的土霉素可以用EDTA缓冲溶液进行有效提取，经过HI。B萃取小柱纯化和浓缩等步骤，底泥样品中土霉素的回收率为65．3％～70.1％。控制流动相为乙腈-0．01mol／L草酸溶液（12：88，V／V）；柱温为25℃；流速为1．0ml／min；350nm，紫外检测；以HypersilC18，BDS色谱柱对药物进行分离，在此色谱条件下土霉素的出峰时间为16．28min，该方法的最低检测限为0．01mg／kg。     

薄层色谱法检测环丙氨嗪中5种有关物质

研究了5种环丙氨嗪有关物质和环丙氨嗪在有关物质检查薄层色谱中的响应相关性.结果表明,可以用自身对照替代对照品对照的方法对有关物质进行检测.     

高效液相色谱法测定饲料中氯烯雌醚

本实验建立了高效液相色谱法测定饲料中氯烯雌醚方法。采用甲醇:水=82:18作为流动相,C18色谱柱,检测波长为307nm。结果表明:在0.05～50μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9996。试样中氯烯雌醚的检出限为0.3 mg/kg。本法操作简便,测定结果准确。     

高效液相色谱法检测蓖麻粕中的蓖麻碱

本试验建立了蓖麻粕中蓖麻碱的甲醇提取和高效液相色谱测定方法。蓖麻粕经甲醇80℃水浴回流提取,提取时间在2h之后蓖麻碱的得率保持稳定。使用AtlantisTMdC18色谱柱(5μm,4.6×150mm),乙腈和水(15 85)为流动相,1.0ml/L的流速等度洗脱10min,紫外检测波长308nm,经0.45μm滤膜过滤的蓖麻粕甲醇提取液中蓖麻碱得到完全分离。方法在考察的蓖麻碱质量浓度范围内为(0.005￣500μg/mL)保持良好线性,r2>0.99,实际样品测定时蓖麻碱的检出限不大于0.5μg/g。