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高效液相色谱柱后衍生化法检测蔬菜中氨基甲酸酯类杀虫剂农药残留 总被引:18,自引:1,他引:17
本文建立蔬菜中多种氨基甲酸酯类杀虫剂残留分析方法。样品以丙酮、二氯甲烷混合溶剂提取,以活性炭/Celite545柱净化,以高效液相色谱柱后衍生系统、荧光检测器检测。方法最低检出浓度1-2μg/kg,添加回收率70%-111.1%,相对标准偏差2.02%-12.09%。 相似文献
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高效液相色谱柱后衍生化法检测玉米粉中的氨基甲酸酯类农药残留 总被引:4,自引:0,他引:4
本文建立玉米粉中几种氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法,样品用乙酸乙酯提取,以LC-FlorisilSPE小柱净化,采用高效液相柱后衍生化法系统、荧光检测器检测。方法对5种氨基甲酸酯类农药的最低检出浓度在0.0032~0.0044mg/kg,回收率在82.5%~97.3%之间,变异系数在均<6.2%。 相似文献
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高效液相色谱柱后衍生法测定农田沟渠水中草甘膦残留 总被引:3,自引:0,他引:3
为了准确评价草甘膦在农田沟渠水中使用后其对生态环境的安全性,建立了高效液相色谱(HPLC)-柱后衍生法对农田沟渠水中草甘膦残留量的检测方法。将田间沟渠水样中草甘膦经次氯酸钠和邻苯二甲醛、巯基乙醇衍生化后,采用荧光检测器检测。衍生剂1(5%)次氯酸钠添加量100μL/L;衍生剂2硼酸钾和OPA添加量分别是130g/L和100mg/950mL。草甘膦在0.05~2mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9。在农田沟渠水中,草甘膦3个添加水平(0.05、0.5、1mg/L)的平均回收率(n=5)为98.2%~104.4%,5次测量的相对标准偏差为2.1%~3.6%,方法检出限为0.05mg/L。该方法灵敏、简便、快速,适合于农田沟渠水中草甘膦残留量的检测。 相似文献
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建立了一种柱前衍生-高效液相色谱检测水中王铜(碱式氯化铜,copper oxychloride)的方法,并应用于不同水样中王铜残留量的测定。样品在酸性条件下经二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC-Na)柱前衍生,使用C18反相色谱柱,以甲醇-水为流动相等度洗脱,在305 nm波长下进行检测。结果表明:在0.06~2 mg/L范围内,王铜的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,方法的检出限(LOD)为0.02 mg/L,定量限(LOQ)为0.06 mg/L;在0.06、0.2和1 mg/L添加水平下,王铜在3种水样中的平均回收率在85%~108%之间,相对标准偏差(RSD)在2.2%~14%之间,3种水样对王铜的检测均不产生干扰。该方法准确、可靠,操作简便,可应用于快速检测水中王铜的残留量。 相似文献
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本文采用甲醇提取,紫外检测器测定,建立了高效液相色谱(HPLC)测定梨中阿维菌素残留的分析方法.液相色谱柱为IORBA×EXTEND-C18反相键合硅胶柱(250mmx4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(90:10,V/V),流速1.0mL/min,检测波长245nm,外标法定量.阿维菌素在0.1-10μg/mL范围内呈现良好的线性关系(R=0.999 9),平均回收率为94.98%-112.03%,相对标准偏差为4.34%-7.97%,最低检出浓度为0.01μg/mL. 相似文献
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本文研究了甲奈威、灭多威、异丙威、抗蚜威、克百威(3-羟基克百威)、涕灭威(涕灭威砜、涕灭威亚砜)在苹果上的残留量,建立了使用液质联用仪同时检测的方法,样品提取液中加入无水MgSO4,NaCl,柠檬酸钠后振摇离心,上清液中加入无水MgSO4和PSA,继续振摇离心,上清液过膜上机检测,大大降低了干扰,提高了检测的灵敏度。该方法操作简单、快速、灵敏度高。 相似文献
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采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了蔬菜中麦草畏的残留分析方法,其中蔬菜基质包括白菜、黄瓜、番茄、豇豆、萝卜、芹菜和葱。样品经 V (乙腈) : V (甲酸) : V (水)=49.5 :0.2 :0.3的混合溶剂提取,并用氯化钠盐析,旋转蒸发浓缩后直接用HPLC-MS/MS测定。采用C18色谱柱,以5 mmol/L的甲酸铵-甲醇为流动相,梯度法洗脱,以电喷雾负离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明,麦草畏在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数( r )为0.999 7。对空白蔬菜样品进行的3个水平(0.01、0.05、0.1mg/kg)的添加回收实验结果表明,麦草畏的平均回收率和相对标准偏差( RSD )分别为80%~120%和0.58%~18.23%,方法检出限为2.0 μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于蔬菜中麦草畏的残留分析。 相似文献
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高效液相色谱测定甘蓝中多菌灵残留分析方法 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了测定甘蓝中多菌灵农药残留的高效液相色谱法,以甲醇提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水-氨水(356∶50∶.13体积比)为流动相,配备SymmetryC18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪在检测波长为282nm处对待测组份进行了分离和测定。实验证明,甘蓝样品中多菌灵添加回收率在76.4%~86.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<5.95%,多菌灵在样品中的最低检出浓度为0.005mg/kg。 相似文献
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建立一种经济、方便测定草铵膦铵盐的高效液相色谱检测方法。在碱性条件下草铵膦与氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)反应,对衍生物进行液相色谱分离和测定。以甲醇+乙腈+水=25+25+50为流动相,C18为分离柱,在波长265nm下检测。本法衍生反应快,衍生产物稳定,铵离子不影响,在0.010 18-0.203 6mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9)。方法的标准偏差为0.555,变异系数为0.768%,添加回收率98.9%-100.6%,检测限为0.4μg/mL。本方法使用C18柱较耐用,检测灵敏度高,适合于草铵膦原药及制剂的测定。 相似文献
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克.多种衣剂的高效液相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
本文介绍了以反相色谱柱为高效液相色谱柱多克.多种衣剂中的有效成分进行分离和测定的分析方法,该方法精密度,克百威变异系数1.099%,多菌灵变异系数为1.84%,方法准确度,克百威回收率97.5~102.2%,多菌灵回收率97.8~102.2%。 相似文献
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葡萄和土壤中吡唑醚菌酯的高效液相色谱残留分析方法 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了测定葡萄及土壤中吡唑醚菌酯残留的液相色谱检测方法。样品以二氯甲烷提取和固相萃取柱(SPEC18柱)萃取净化,反向高效液相色谱法测定,乙腈和水(70+30)为流动相,C18色谱柱分离,278nm紫外定量检测吡唑醚菌酯。该方法吡唑醚菌酯的最小检出量为2×10^-10g,线性相关系数为0.9986,葡萄及土壤加标回收率分别为80.4%-94.1%、81.8%。98.4%.相对标准偏差(RSD)分别为1.8%~3.8%、2.6%-3.0%。方法具有简便、快捷。准确的特点,适合葡萄及土壤中吡唑醚菌酯残留量的测定。 相似文献
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本文采用高效液相色谱法,以C18为固定相,甲醇+水为流动相,用紫外检测器定量测定混剂中福美双、克百威和萎锈灵的含量。本方法的变异系数分别为0.11%、0.01%、0.03%;标准偏差分别为0.013、0.007、0.021;平均回收率分别为99.35%、99.17%、99.60%;线性相关系数分别为0.9996、0.9989、0.9994。 相似文献
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液相色谱法测定蔬菜中咯菌腈、溴虫腈和虱螨脲等农药的残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了同时测定蔬菜(青菜、菜豆、卷心菜、番茄)中咯菌腈、虱螨脲和溴虫腈等农药残留的高效液相色谱法。蔬菜以乙腈高速匀浆提取,过NH2小柱净化,再用甲醇定容。而土壤样品较干净,经乙腈振荡提取1h,浓缩后定容过膜即可。采用甲醇-水为流动相,利用C18柱和紫外检测器(检测波长:260nm)对待测组分进行了分离和测定。实验证明,添加浓度在0.1、0.5、1mg/kg时,蔬菜中咯菌腈、虱螨脲和溴虫腈平均添加回收率在78.2~117.3%之间,相对标准偏差(RSD)〈10%,咯菌腈、虱螨脲和溴虫腈在样品中的最低检出浓度为0.1mg/kg,最小检出量为:1ng。 相似文献