高效液相色谱法测定复方氟苯尼考粉剂中各组分的含量

用高效液相色谱法同时测定复方氟苯尼考粉剂中氟苯尼考、盐酸多西环素、甲氧苄啶乳酸盐的含量。色谱条件:固定相为C18柱(5m,4.6150mm),流动相为0.2mol/L高氯酸钠溶液(用0.1mol/L盐酸调节至pH3.0):乙腈=73:27,检测波长220nm,流速1.0mL/min,进样量20L。氟苯尼考、盐酸多西环素、甲氧苄啶乳酸盐三组分的回收率分别为(98.90.9)%、(99.91.0)%、(99.60.5)%,线性范围分别为0.016~0.08、0.032~0.16、0.016~0.08mg/mL,相关系数分别为0.99998、0.9996、0.99998。本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定盐酸多西环素可溶性粉的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证。色谱柱W aters Nova.pakR○C18（3.9 mm×150 mm,4μm）;以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液（65∶30∶5）（用氨试液调节pH值为8.0）为流动相;柱温35℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL。多西环素进样浓度在4.0-144.0μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000）;样品的平均加样回收率（n=9）为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠。该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量。     

固相萃取-高效液相色谱同时测定中兽药中8种氟喹诺酮类药物

为了同时检测中兽药中非法添加的8种氟喹诺酮类药物,试验采用磷酸盐缓冲液提取、HLB固相萃取柱净化、以磷酸-纯水-三乙胺-乙腈体系为流动相、梯度洗脱、荧光检测器进行高效液相色谱测定。结果表明:该方法线性良好(相关系数r>0.999 0),平均回收率为75.6%～91.8%,相对标准偏差为1.6%～9.2%。说明该方法操作简便,检测成本低,准确度高,适用于大量中兽药样品的初筛及检测。     

高效液相色谱法测定猪血浆中多西环素的含量

建立了高效液相色谱法测定猪血浆中多西环素含量的方法.采用Agillent 1100 HPLC系统,分析柱为ZORBAX SB C-18,流动相组分为超纯水(含0.6 mmoL/L EDTA·2Na,0.15%三氟乙酸,10 mmoL/L草酸)和乙腈,梯度洗脱,柱温15℃,检测波长350 nm.猪血浆样品经EDTA-McIlvaine缓冲液和20%(V/V)高氯酸的混合液缓中变性处理,取上清液直接进样测定.结果表明,血浆中多西环素的线性范围为0.10～12.80μg/mL,其方程为y=49.846 x-0.289,相关系数为0.999 2(n=8);空白血浆添加低、中、高浓度多西环素(0.10、0.80、6.40μg/mL)样品的平均回收率分别为94.0%、98.2%、100.5%(n=4);平均批内变异系数分别为2.8%、4.1%和1.2%(n=4),批间变异系数分别为6.5%、9.4%和3.4%(n=16).本方法样品前处理简单、快速,结果准确、可靠,适用于猪血浆中多西环素含量的测定及相关药代动力学研究.     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种氟喹诺酮类兽药残留

本试验成功建立饲料中6种氟喹诺酮类(QNs)兽药残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经1%甲酸-甲醇溶液提取,0.2μm滤膜过滤,采用UPLC-MS/MS反应监测正离子模式测定,外标法定量。本法测定6种QNs的检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。QNs在5.0~1 000.0 ng/m L时线性关系良好(r0.999),平均回收率范围为81.2%~97.4%。该法操作简便,提取步骤简单,试样前处理过程中未使用固相萃取小柱,分析成本低,实现QNs药物残留的快速检测。     

饲料中氯霉素高效液相色谱分析方法研究

本文报告了反相高效液相色谱法测定配合饲料中氯霉素的方法：以甲醇－水－－乙酸（４０：５９：１）三元混合溶剂为流动相，紫外检测波长为２７８纳米，配合饲料中氯霉素的回收率为９９．７％，最小检出量为２０纳克，检测浓度小于１毫克／千克。此方法具有较高的灵敏度和准确度。     

氟苯尼考注射液中非法添加多西环素检查方法的建立

为建立氟苯尼考注射液中非法添加多西环素高效液相检查方法,研究使用C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以醋酸盐缓冲液[0.25 mol/L醋酸铵溶液-0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100∶10∶1),调节p H值至8.8]-乙腈(85∶15)为流动相,采用二极管阵列检测器,波长采集范围为200~400 nm,记录色谱图波长为269 nm,流速为1 m L/min,进样量为10μL。结果表明,多西环素进样浓度在0.015~0.96 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000);平均回收率为99.4%(n=9),RSD为0.3%。本方法简便、准确、可行,适用于氟苯尼考注射液中非法添加多西环素的检测。     

鸡组织中多西环素残留量测定的高效液相色谱法建立

为检测鸡组织中多西环素残留,保障禽产品的质量安全,建立了鸡肌肉、肝脏、肾脏和皮+脂4种组织中多西环素残留量的高效液相色谱法。肌肉、肝脏、肾脏样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,硫酸和钨酸钠沉淀蛋白;皮+脂样品经二氯甲烷溶解后,Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液萃取,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm。结果表明:多西环素在0.05～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2大于0.999。本方法在肌肉组织中的检测限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;在肝脏、肾脏和皮+脂组织中的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。在各空白组织中添加50～1200μg/kg浓度范围内,多西环素的平均回收率在61.05%～90.90%之间,批内、批间相对标准偏差均在0.7%～14.1%范围之内。本方法适用于鸡组织中多西环素残留量的测定。     

高效液相色谱法检测中兽药散剂中的氟苯尼考

建立了检测止痢散、白头翁散、苍术香连散等三种中兽药散剂中违规添加氟苯尼考的高效液相色谱法。根据氟苯尼考临床预防、治疗用量和中兽药散剂临床用量,在散剂中定量添加氟苯尼考作为阳性样品。样品经乙腈提取、流动相（乙腈-水）稀释,高效液相色谱-二极管阵列检测器测定氟苯尼考含量。结果显示,在10～500μg/mL浓度范围内线性关系良好;添加回收率在95%～101%之间,变异系数小于1.4%,检测限均为50 mg/kg。该方法快速、准确,可用于上述三种中兽药散剂中违规添加氟苯尼考的定量测定。     

土壤中氟苯尼考及氟苯尼考胺高效液相色谱检测方法的研究

建立了土壤中氟苯尼考及氟苯尼考胺高效液相色谱(HPLC)检测方法。土壤样品采用超声提取法,提取试剂为丙酮和水,再与二氯甲烷进行液-液萃取净化杂质。Agilent SB-C18色谱柱进行分离后,光电二极管阵列检测器检测,流动相为磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠,pH=4.4)和乙腈(V∶V=65∶35)。在0.025～5 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r均达0.999,氟苯尼考及氟苯尼考胺检测限分别为0.01、0.015 mg/kg,定量限分别为0.045、0.05 mg/kg。三种土壤中添加浓度为0.05、0.1、0.2 mg/kg时,氟苯尼考和氟苯尼考胺标准工作液的回收率分别为90.16%～99.37%、67.63%～96.86%,日内变异系数均≤7.83%,日间变异系数均≤10.52%。该方法高效快速,操作简单,成本低,可用于氟苯尼考及氟苯尼考胺的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬的含量

建立了同时测定兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬含量的高效液相色谱法。C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,甲醇-0. 02%三乙胺水溶液(75∶25)为流动相,流速为1.0 m L/min,采用224 nm作为氟苯尼考及盐酸特比萘芬的检测波长、250 nm作为糠酸莫米松的检测波长分别进行检测。氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬线性范围分别为0.49～49.20μg/m L(r=1.000)、0.24～7.96μg/m L(r=1.000)、0.25～50.00μg/m L(r=1.000),其回收率(n=9)分别为100.80%、102.83%、101.37%。测得兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬含量分别为15.46mg/m L、2.07 mg/m L、15.35 mg/m L。结果表明该方法可用于兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松及盐酸特比萘芬的含量的测定。     

高效液相色谱法检测乳制品中硫氰酸根含量

建立乳制品中硫氰酸根的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈沉淀蛋白,以磷酸二氢钠磷酸缓冲液-乙腈溶液为流动相,强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,紫外检测器218 nm检测.结果表明:在硫氰酸根0.2～100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5％～113.0％.本方法用于乳制品中硫氰酸根的测定,操作简单、定量准确、稳定性好.     

免疫亲和色谱及其在兽药残留检测中的应用

随着对兽药残留检测领域研究的不断深入，免疫亲和色谱技术得到了越来越多的广泛应用。本文详细阐述了免疫亲和色谱的原理和关键技术，介绍了其在动物性食品中兽药及饲料药物添加剂残留检测中的应用与进展。     

兽药粉剂/预混剂中甲氧苄啶的测定

本文建立了HPLC测定兽药粉剂/预混剂中甲氧苄啶含量的方法。采用W aters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80),流速1.0mL/m in,检测波长为271 nm,进样量为10μL。含量测定的线性范围为10~250μg/mL,r=1.0(n=6);甲氧苄啶的加样回收率在99.38%~100.6%之间;最低检出浓度为0.25μg/mL。结果表明本法简便、快速、准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定蚕蛹粉中的黄曲霉毒素含量

为建立利用高效液相色谱法检测蚕蛹粉中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2含量的分析方法,用甲醇水溶液提取样品,利用免疫亲和柱净化,以C_(18)反相色谱柱分离,光化学衍生器衍生后应用荧光检测器检测。结果表明,黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2分别在10～400 ng/kg、03～120 ng/mL、10～400 ng/kg和03～120 ng/mL范围内线性关系良好。4种黄曲霉毒素的加标回收率在861%～973%。采用该法对当地17批蚕蛹粉样品中的黄曲霉毒素总量进行检测,检出率为764%,检出值的范围为218～2043μg/kg。建立的方法精密度高、重复性好,为监测蚕蛹粉中黄曲霉毒素水平提供了有效的分析方法。蚕蛹粉易受黄曲霉毒素污染,应加强蚕蛹粉的质量控制,保障食用安全。     

HPLC-PDA法测定3种兽药中非法添加非泼罗尼

建立了3种兽药中非法添加非泼罗尼的HPLC-PDA检查方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;二极管阵列检测器,提取波长为220 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下非泼罗尼与其他物质分离良好。非泼罗尼在阿维菌素粉、甲基吡啶磷可湿性粉、环丙氨嗪预混剂中的平均回收率分别为100.0%(RSD=1.6%)、108.7%(RSD=1.1%)、109.3%(RSD=1.2%)。本方法简便、准确、可靠,可用于检查以上3种兽药中非法添加的非泼罗尼。     

高效液相色谱法测定牛奶中糠氨酸含量

检测牛奶中的糠氨酸含量可以评价牛奶的热处理强度。本文建立高效液相色谱法,在波长280 nm下测定牛奶中糠氨酸的含量。试验结果表明：采用外标法定量,当浓度为0.06~4.00 mg/L,吸光度与糠氨酸质量浓度线性关系良好,相关系数R²=0.999 7;糠氨酸在5 mg/L、10 mg/L、15 mg/L、30 mg/L添加水平的回收率在91.48%~91.73%之间,RSD值在0.13%~0.37% 之间;方法的检出限为1.5 mg/100 g蛋白质,测得结果与第三方机构检测结果偏差小于1.00%,适用于乳品企业对糠氨酸的日常检测。