气相色谱法测定水样中六六六和滴滴涕残留量

采用液液萃取的方法将水样中残留的六六六、滴滴涕转移到乙腈中,经浓缩后用双毛细管柱、双电子捕获检测器进行测定。实验结果表明,利用DB-17毛细管柱,在0.005~1.07μg/L添加水平下,六六六、滴滴涕8种同分异构体的平均回收率为82.1%~109%,相对标准偏差为0.23%~9.8%,方法检出限为0.001~0.03μg/L。方法具有试剂用量少,操作简单、快速,灵敏度、准确度和精密度高等优点,有实用价值。     

气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定土壤中的六六六和滴滴涕残留量的方法。土壤样品中的六六六和滴滴涕农药采用10%丙酮-正己烷溶剂提取,分取5 m L,浓硫酸磺化净化除去干扰物质后测定。在优化的色谱条件下,各种农药色谱图峰形好,得到较好的分离。在添加浓度为0.008~0.08 mg/kg的条件下,加标回收率为83.5%~105%,相对标准偏差1.0%~7.2%,检出限0.000 2~0.003 6 mg/kg。方法具有操作简单,试剂用量少以及准确度、精密度、灵敏度高等优点,适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。     

固相萃取－气相色谱法测定小麦粉中六六六和滴滴涕残留量

[目的]建立小麦粉中六六六和滴滴涕农药残留量的固相萃取-气相色谱分析方法。[方法]以乙腈为提取剂,超声提取,采用Carbon NH2固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯(3+1,V/V)作为洗脱液,经HP-1毛细管色谱柱分离后使用电子捕获检测器(ECD)测定。[结果]六六六和滴滴涕农药的质量浓度为0.005~0.400μg/m L时线性良好,相关系数为0.998 6~0.999 5。在0.05、0.10、0.20 mg/kg3个添加水平下,六六六和滴滴涕的加标回收率在80.21%~113.41%,相对标准偏差在1.30%~4.33%(n=6),检出限为0.10~1.51μg/kg。[结论]该方法具有样品前处理操作简单、灵敏度高、试剂用量少、重现性好等优点,适用于小麦粉中六六六、滴滴涕的定性定量分析。     

全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量的新方法:以丙酮与石油醚的混合溶剂(体积比1∶1)为提取溶剂,提取温度110℃,热浸提20 min,淋洗40 min,浓缩定容后用浓硫酸磺化,离心取上清液,外标法校正定量,气相色谱法检测目标农药残留含量。8种六六六和滴滴涕在0.01~1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,回收率为89.8%~99.0%,变异系数为0.7%~10.3%,方法检出限为0.00017~0.00322 mg/kg。实际检测土壤样品1批,检出α-666、δ-666、p.p’-DDE等5种,残留量为0.074~0.62 mg/kg。该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于土壤中六六六和滴滴涕的残留检测。     

气相色谱法测定水产品中敌百虫、敌敌畏残留量

通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1~20μg/mL、敌敌畏在0.025~5μg/mL内线性关系良好(r²≥0.9995);0.01~4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%~106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%~13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。     

气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕

采用电子捕获检测器-气相色谱法(ECD-GC)测定土壤中的六六六和滴滴涕。土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取,经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后,a-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,P.P′-DDE,O.P′-DDT,P.P′-DDD,P.P′-DDT依次出峰。该方法样品的加标回收率均在99.65%~107.98%范围内,方法线性良好,且测定快速,简单准确,适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。     

小麦吸收土壤中六六六、DDT情况的研究

六六六、DDT,化学性质稳定,不易分解,施用后残留时间长。据报道,六六六、DDT用量1.12～2.8公斤/公顷,在土壤中消失95％,约需6.5年和10年。残留在土壤     

气相色谱法测定烟草中灭多威残留量

 烟草样品中的灭多威残留用乙酸乙酯提取,再经碱解、液液分配净化等步骤除去干扰物质，用极性毛细管柱（DB-FFAP）分离、氮磷检测器（NPD）测定。方法最小检出量（LOD）为0.01ng,最低检出浓度（LOQ）为0.01 mg/kg；添加浓度为0.1～1.0 mg/kg时，平均回收率为88.9%～91.7%，相对标准偏差（RSD）<15%（n=4）。方法准确、灵敏、无杂质干扰，数据准确可靠，可用于烟草中灭多威残留量的检测。     

河北省土壤中六六六的残留量分析

在河北省11个市区进行大尺度的样品采集,采用快速溶剂萃取仪和气相色谱仪研究了河北省土壤中有机氯农药六六六(HCH)的残留状况。结果表明,河北省土壤中HCH残留量均值为1.31 ng/g,经对比相关标准,河北省土壤中的HCH残留量处于极低的污染水平。     

气相色谱法测定马铃薯中代森锰锌残留量

为了建立马铃薯中代森锰锌农药残留检测的气相色谱分析方法,在100mL顶空瓶中,样品中的代森锰锌与氯化亚锡酸性溶液在80℃下反应2 h后产生二硫化碳(CS_2),CS_2经正己烷收集后采用CP-SILSCB毛细管柱(30 m×0.32 mm×3μm)分离,电子捕获检测器(ECD)测定,以CS_2含量表示代森锰锌残留量。代森锰锌反应生成的CS_2在0.05~1.00 mg/kg范围内峰面积和浓度成良好的线性关系(R~2=0.9979),回收率为91.7%~102.0%,相对标准偏差为2.7%~4.6%,检出限为0.01 mg/kg。该方法简便、准确可靠,适用于马铃薯中代森锰锌残留量的测定。     

气相色谱法测定水产品中有机磷的残留量

建立了水产品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷7种有机磷农药残留量的测定方法.样品用正己烷配合乙腈均质提取,经凝胶柱净化后进行气相色谱(GC)分析,采用外标法定量.优化条件下该方法的定量限(S/N=10):甲胺磷为0.0083 mg.kg-1,敌敌畏为0.011 mg.kg-1,乙酰甲胺磷为0.020 mg.kg-1,乐果为0.039 mg.kg-1,甲基对硫磷为0.063 mg.kg-1,马拉硫磷为0.055 mg.kg-1,对硫磷为0.031 mg.kg-1.在加标水平为0.0667、0.333和1.67 mg.kg-1时,7个组分的回收率为74.4%-108%,相对标准偏差为2.06%-6.98%(n=6).     

天津市粮食中六六六、DDT污染调查与研究

为搞清天津市粮食农药污染情况,为治理农药污染提供科学依据,根据国务院领导同志指示和城乡建设环境保护部、农牧渔业部、商业部三部联合布署,我们于1984年对天津市1983年产粮中小麦、稻谷、玉米六六六、DDT残留状况进行了调查研究。 一、调查方法 (一)调查1980年以来天津市农业生产中     

气相色谱法测定果汁中甲胺磷的残留量

采用气相色谱法对果汁中甲胺磷残留量进行了测定.果汁样品经固相萃取小柱净化后,用DB-1701毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器进行甲胺磷残留量测定可取得满意的结果.该方法的检测限为0.008 mg/L,样品平均加标同收率为85.4%～90.3%.     

高残留农药(六六六、DDT)危害非浅

近三、四十年,化学农药的使用,对保护农、林、牧业生产,增加各种农作物产量,保障人体健康起着重要作用,但是使用不当,会导致许多的不良后果,严重地污染环境和农畜产品,造成人畜中毒或死亡。为此,原农业部曾于1979年、1981年先后分两批颁发我国农药安全使用标准,并在全国贯彻执行。1982年6月,农牧渔业部、卫生部又颁     

河北粮棉区六六六、DDT残留现状及污染评价

本文介绍了近年来农药在农业环境中的残留检测数据。并对河北省不同粮、棉产区的农作物、农副产品、农田土壤、灌溉水等因素中的六六六、DDT残留污染现状作了初步评价。     

气相色谱法测定油菜、油菜籽和土壤中甲基立枯磷残留量

应用气相色谱法测定油菜、油菜籽和土壤中的甲基立枯磷农药残留量。丙酮提取甲基立枯磷,液－液分配法去除提取液中的水分和水溶性杂质,酸洗活性碳去除叶绿素等杂质,得到纯净的甲基立枯磷提取液,供气相色谱测试。选用ＯＶ－１固定相及ＦＰＤ检测器分离和测定甲基立枯磷残留量。添加回收率为９０．５％～１０６．０％,变异系数１．１０％～５．８３％;最小检测量７．０×１０－１４ｇ;最小检测浓度（３×１０－５）～（２×１０－４）ｍｇ／ｋｇ。     

毛细管气相色谱法检测蔬菜中百菌清残留量的方法探讨

百菌清是一种高效低毒广谱杀菌剂,对多种植物病害有良好的防治效果[1].     

QuEChERS-串联四级杆气相质谱仪测定生姜中六六六和滴滴涕残留量分析

为建立一种生姜中六六六和滴滴涕残留量的QuEChERS-串联四级杆气相质谱仪测定方法,通过分析不同提取方法对结果的影响,确定了使用提取包(MgSO_4、Na Acetate)进行提取,结合QuEChERS净化试剂盒进行净化,最后过膜上机,使用Agilent7890B-7000C气相色谱串联质谱仪进行测定。结果表明:添加浓度在0.03~0.12 mg/kg之间时,回收率(n=5)在78.2%~98.2%之间,相对标准偏差均小于9%,8种农药的方法检出限在0.002 2~0.019 8 mg/kg范围内。该方法简单、快捷、灵敏度高、稳定性好,能对生姜中六六六和滴滴涕的残留量进行准确的定性定量分析。