HPLC-MS/MS法测定饲料中硫酸新霉素的含量

试验建立液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定饲料中硫酸新霉素含量的方法。饲料中硫酸新霉素经磷酸盐缓冲液提取,C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,液相色谱采用C18(100.0 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱,乙腈+20.0 mmol/L七氟丁酸溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用正电喷雾离子源,多反应检测(MRM)模式测定。结果表明:硫酸新霉素在0.1~5.0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.997 9);方法检测限为0.2 mg/kg,定量限为0.4 mg/kg;方法回收率为75.8%~98.2%。     

固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量

本研究建立了一种固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量的方法。采用5%三氯乙酸提取液提取饲料样品,用PCX固相萃取柱净化,使用液相色谱-串联质谱检测,以2 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,Agilent SBAq色谱柱分离。庆大霉素含量在1.0～100.0 mg/L线性关系良好（R2>0.995）;方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;庆大霉素在3个添加水平（1.0、10.0、100.0 mg/kg）下的平均回收率为81.5%～123.6%,相对标准偏差<15%。该方法易于使用,预处理简单,适用于测定饲料中的庆大霉素含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的赛拉嗪残留

采用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱测定,建立了一种简单、快速的牛奶中赛拉嗪残留的检测方法.对样品的提取、净化过程进行了优化改进,经ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,正离子电喷雾电离串联质谱测定,牛奶中赛拉嗪的检测限为0.2 μg/kg,定量限为0.5μg/kg.选取0.5...     

饲料中炔雌醚的液相色谱—串联质谱检测方法研究

本研究旨在建立饲料中炔雌醚含量测定的液相色谱—串联质谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,C_(18)SPE小柱净化,应用液相色谱—串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明:炔雌醚在1~400μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;炔雌醚浓度在0.05~20 mg/kg的回收率为67.3%~86.8%,变异系数为1.30%~8.04%。本方法样品前处理简便、可靠,适用于各种饲料中炔雌醚的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中的喹诺酮类和四环素类药物含量

为建立同时测定饲料中5种喹诺酮类和4种四环素类药物含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法,本实验采用1%甲酸甲醇溶液作为样品的提取溶液,经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析,基质匹配标准溶液外标法校准。结果显示：各药物浓度在2.5 ～ 50 μg/L内线性关系良好,相关系数r均大于0.995|空白饲料添加浓度为0.05、0.1、0.25 mg/kg时,回收率为74.7% ～ 93.2%|批内、批间相对偏差（RSD）均小于15%|本方法对饲料中喹诺酮类和四环素类药物的定量限为0.05 mg/kg（S/N＞10）,检测限为0.025 mg/kg（S/N＞3）。 [关键词] 喹诺酮类|四环素类|饲料|超高效液相色谱-串联质谱     

超高效液相色谱―串联质谱法测定饲料中的万古霉素

试验旨在建立饲料中万古霉素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液—乙腈(85:15,V/V)提取样品中的万古霉素,提取液经过强阳离子交换固相萃取柱净化,采用液相色谱—串联质谱多反应监测模式进行测定,外标法定量。不同饲料基质中,万古霉素在25~1000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。本方法对万古霉素在饲料中的检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~100 mg/kg,其平均回收率为86.7%~117.1%,批内变异系数在1.0%~17.4%之间,批间变异系数在2.9%~10.1%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于饲料中万古霉素含量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中氟喹诺酮类药物

本试验建立了饲料中氟喹诺酮类药物添加剂的液相色谱-串联质谱检测方法 。样品经含1%甲酸的甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤后用液相色谱-串联质谱检测法测定,外标法定量。该法适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和鱼饲料等饲料中盐酸环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、甲磺酸达氟沙星、盐酸沙拉沙星含量的测定。6种药物的检测限为60.0μg/kg,定量限为200.0μg/kg。该方法步骤简单、易于操作,准确度、精密度和灵敏度高,符合我国对饲料中氟喹诺酮类药物含量检测要求。     

超高效液相色谱－串联质谱法检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

建立了检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测（MRM）模式下测定。结果显示盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准曲线在0.2～50μg/L浓度范围内线性良好。线性相关系数（r）分别为0.999 4和0.999 2;在0.02～1.0 mg/kg添加水平下,盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的加标回收率在70%～110%,相对标准偏差（RSD）均小于10%（n=6）;本方法对动物饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的定量限为0.02 mg/kg（S/N〉10）,检出限为0.01 mg/kg（S/N〉3）。     

UPLC-MS/MS法检测动物性食品中肝脏、肾脏组织中氯霉素残留量

建立了动物性食品中肝脏、肾脏组织氯霉素残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）分析方法。样品用β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后乙酸乙酯提取,C18（500mg／3cc）固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱负离子模式测定,内标法定量。结果表明：氯霉素在0．5～10．0ng／mL的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg。本方法氯霉素在0．2、0．4、2μg／kg的添加浓度范围内,平均回收率均为70％～120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有操作简便快捷、结果灵敏度高、准确度高等优点。     

液质串联法测定饲料中16种β-受体激动剂

建立检测饲料中16种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用甲醇:0.1%甲酸(20:80)溶解进样,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。结果显示:16种β-受体激动剂基质添加标准曲线在50～1 000μg/kg质量浓度范围内线性良好。在50～1 000μg/kg添加水平下,16种β-受体激动剂的加标回收率在65%～105%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);该方法对动物饲料16种β-受体激动剂的定量限为0.05 mg/kg(信噪比>10),检出限为0.01 mg/kg(信噪比>3)。     

液相色谱—串联质谱法测定猪配合饲料中吉他霉素

采用液相色谱-串联质谱仪测定猪配合饲料中吉他霉素。试样中的吉他霉素经20/80(V/V)甲醇/水提取,取部分上清液稀释,用美国waters公司生产的固相萃取柱(6cc/200mg Oasis HLB)净化,氮气吹干,初始流动相复溶,上液相色谱-串联质谱仪测定,保留时间和离子丰度比定性,外标法定量。本方法中吉他霉素检测限为0.01mg/kg、定量限为0.05mg/kg。吉他霉素的线性范围为5~200 ng/mL,相关系数r大于0.999。在0.05~50 mg/kg的添加水平上,吉他霉素的平均回收率为63.3%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.3%。     

超高效液相色谱串联质谱法检测鸡肉组织中磺胺氯吡嗪残留量方法的考查

为了考查已建立的鸡肉组织中磺胺氯吡嗪药物残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法,选用乙酸乙酯为提取液,经MCX固相萃取柱净化,用0.2%甲酸甲醇复溶,在超高效液相色谱串联质谱联用仪上进行测定,外标法定量。结果表明:鸡肉组织中磺胺氯吡嗪的检测限为0.50μg/kg,定量限为2.00μg/kg,在10～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,R~2=0.991 6;在2.00～20.00μg/kg添加水平下,回收率范围为67.00%～94.80%,相对标准偏差(RSD)小于6.00%。说明该方法特异性强、定性准确、灵敏度高,能满足鸡肉中磺胺氯吡嗪残留的定量检测要求。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中的盐酸大观霉素

本文研究了液相色谱和液相色谱-串联质谱检测饲料中大观霉素药物残留的方法,此方法简便、快捷,是一种可靠的检测方法,适用于对饲料中大观霉素进行确证分析。饲料中大观霉素的定量限为:2mg/kg,当添加量为2、20、50mg/kg三个添加浓度时回收率分别为70.06%～107.6%、70.5%～99.5%、70.1%～103.6%,批内批间变异系数小于20%,线性范围及定量限也在合理范围内。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中喹烯酮和喹乙醇

本文应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中喹烯酮和喹乙醇的检测方法。样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取后,通过PRiME HLB固相萃取柱净化;采用0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,经AtlantisT3色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。在5～500 ng/mL时线性关系良好,相关系数均大于0.996。在0.2、0.4、2 mg/kg添加水平下,平均回收率为80%～95.5%,相对标准偏差均小于10%。检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,该法准确、简单、快速。     

利用气相色谱法同步测定饲料香味剂中四种成分的研究

本研究通过添加回收试验和检测市场香味剂产品的方法建立了饲料香味剂中乙基香兰素、乙基麦芽酚、椰子醛和乙酸异戊酯的同步测定方法。用无水乙醇振摇提取后,气相色谱进行同步测定,用外标法定量。结果表明：本方法前处理简单,回收率高,检测限为100mg/kg,可实现饲料香味剂中4种成分的同步测定。     

高效液相色谱串联质谱法检测家禽组织中氯霉素残留量的研究

为了检测氯霉素在家禽组织中的残留量,本文建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。通过对肌肉和鸡蛋样品采用碱性乙酸乙酯提取,20%甲醇水饱和正己烷液萃取净化,对鸡的肝脏和肾脏样品采用β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后采用乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱(500mg/3cc)净化,进行液相色谱-串联质谱负离子模式测定。结果表明,氯霉素在0.5~10.0ng/mL范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;样品中氯霉素的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg。UPLC-MS/MS对氯霉素在0.2、0.4、2μg/kg范围内的平均回收率均为70%~120%,相对标准偏差均小于20%。     

固相萃取结合液相色谱-串联质谱技术同时测定饲料中氯苯那敏和溴苯那敏含量

本试验旨在建立一种固相萃取结合液相色谱-串联质谱技术同时测定饲料中氯苯那敏和溴苯那敏含量的方法。饲料样品用1%甲酸乙腈溶液提取,经混合型阳离子固相萃取柱(MCX)净化,采用液相色谱-串联质谱测定,以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,C18色谱柱分离。通过使用不同饲料制备基质添加标准曲线,氯苯那敏和溴苯那敏含量在1.0～100.0 ng/mL内线性关系良好(R²> 0.995 0);方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg;氯苯那敏和溴苯那敏在3个添加水平(1.0、10.0、100.0μg/kg)下的平均回收率为85.8%～108.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)<15%。该方法前处理简单,操作方便,适用于饲料中氯苯那敏和溴苯那敏含量的同步测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中4种硝基咪唑类药物

建立了同时检测饲料中洛硝哒唑、甲硝唑、二甲硝唑、替硝唑4种硝基咪唑类药物的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取,Oasis MCX柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱进行液相色谱-串联质谱检测。在10、50、100μg/kg的添加浓度下,饲料中各药物的回收率为70.3%～96.0%,相对标准偏差为4.2%～8.7%。检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中唑吡旦的研究

实验建立了饲料中唑吡旦的液相色谱-串联质谱检测法。样品经1%三氯乙酸溶液提取,离心后经混合型阳离子交换MCX柱净化,氮气吹干,流动相溶解,液相色谱-串联质谱法进行测定,外标法定量。采用正离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。结果表明:该方法的检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;唑吡旦浓度为2.0～500μg/L时线性关系良好,相关系数r=0.9998;添加浓度0.05～25 mg/kg,方法平均回收率为72.1%～85.4%,批内相对标准偏差为3.3%～7.5%。     

LC-MS/MS法对动物源性食品中金刚烷胺的残留分析

本试验用高效液相色谱-电喷雾串联质谱对动物源性食品中金刚烷胺进行了检测。以甲醇-1%三氯乙酸(50+50,V+V)作提取剂,萃取液用Oasis MCX固相萃取柱(3cc,60mg)进行净化,以luna C18,3.0μm,2.1×150mm色谱柱为分析柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在1.0~50.0ng/ml范围内线性关系良好(r2≥0.999)。样品在1.0μg/kg,5.0μg/kg和10.0μg/kg添加水平的回收率为72.5%~89.8%,相对标准偏差小于10.0%;方法的定量限为5.0μg/kg。