超声波微波协同提取沙棘叶黄酮及其组成和活性研究

沙棘叶中富含黄酮类化合物等多种活性成分,为提高其提取率和利用率,本研究采用常规溶剂萃取、超声辅助、微波辅助、超声波微波协同提取4种方法对沙棘叶黄酮进行提取,测定沙棘叶黄酮得率并观察沙棘叶的微观组织结构,比较筛选沙棘叶黄酮的最佳提取方法。并采用响应面法对最佳提取方法进行工艺优化,同时测定沙棘叶黄酮组成和体外抗氧化活性。结果表明,超声波微波协同提取法是提取沙棘叶黄酮的最佳方法,黄酮得率较常规溶剂萃取法提高了42.54%(P<0.05),沙棘叶细胞损伤最严重。超声波微波协同提取沙棘叶黄酮的最佳工艺为乙醇体积分数61%、提取时间18 min、微波功率446 W,此时黄酮得率为42.09 mg·g^-1。沙棘叶黄酮提取液中共鉴定出6种黄酮类成分,分别为儿茶素、丁香酸、山萘酚、槲皮素、异鼠李素、杨梅素,其中儿茶素含量最高,为1.474 8 mg·g^-1,其余5种的含量均在0.1~0.3 mg·g^-1之间,山萘酚最低,为0.125 2 mg·g^-1;沙棘叶黄酮提取液具有较强的还原力及较高的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)、2,2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS)和羟基自由基清除率,抗氧化活性较高。本研究为沙棘叶黄酮的工业化生产提供了科学依据。     

氯氟吡啶酯水解产物的鉴定及其检测方法的建立

本研究利用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱鉴定了氯氟吡啶酯的主要水解产物氯氟吡啶酸.通过优化QuEChERS方法结合高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术建立了同时检测稻田环境中氯氟吡啶酯及其代谢产物氯氟吡啶酸的检测方法.以0.1％甲酸水-乙腈(V/V)为流动相梯度洗脱,Poroshell 120 EC-C18色谱柱进行...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的方法.样品用1％甲酸水-乙腈(25:75,V:V)溶液提取两次,上清液经旋转蒸发浓缩后,用10％甲醇水溶液定容,供高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.洛克沙胂和阿散酸在5～200 pg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率...     

土壤中多环芳烃和氨基甲酸酯等农药分析

应用超高效液相色谱和质谱串联技术对吉林省中部地区土壤中多环芳烃及氨基甲酸酯农药类成分进行含量测定分析。以超声波提取作为提取方法,以在线固相萃取作为纯化方法,以超高效色谱-三重四级杆质谱作为分析方法,共分离检测出12个多环芳烃类化合物,分别为:萘、苊、苊烯、氟、菲、蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽和茚并[1,2,3-cd]芘。11个氨基甲酸酯及其它类农药,分别为:灭多威,多菌灵,甲萘威,克百威,啶虫脒,涕灭威亚砜,涕灭威砜,苯醚甲环唑,阿维菌素,灭幼脲和氟虫腈。利用超声波提取和在线固相萃取法可以有效地提取纯化土壤中多环芳烃和氨基甲酸酯类农药。超高效液相色谱和质谱联用技术可以有效地分析食品中多环芳烃和有机氯农药类成分。     

基于偏最小二乘法分析枇杷叶提取物中α-葡萄糖苷酶抑制剂

为快速筛选枇杷叶(Eriobotrya japonica)提取物中的α-葡萄糖苷酶抑制剂,本研究基于组效分析法探究有效组分与酶抑制活性间的关系,揭示其关键活性组分。通过测定不同产地的枇杷叶提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制效果,采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)对其进行成分分析,运用偏最小二乘回归分析法分析活性,并通过分子对接进行验证。结果表明,10种提取物能有效抑制α-葡萄糖苷酶,IC₅₀值为1.31～2.65μg·mL^-1,且抑制活性强于阳性对照阿卡波糖(IC₅₀为81.98μg·mL^-1),其中产自陕西省汉中市的野生枇杷叶提取物的抑制效果最佳,IC₅₀为1.31μg·mL^-1,对α-葡萄糖苷酶呈竞争型抑制。10批样品的UPLC-MS特征指纹图谱中有16个共有峰,其中有6个共有峰的回归系数与抑制活性呈正相关,变量重要性较大,贡献度较高。通过与二级质谱、数据库及标准品比对,明确其中4个成分分别为科罗索酸、科罗索酸甲酯、奎宁酸和nerolido-3-...     

超声提取-气相色谱法测定土壤1,9-癸二醇

1,9-癸二醇是由水稻根系分泌物中发现的一种新型生物硝化抑制剂,在农业生产中可提高氮肥利用率,减少氮素损失。为建立一套超声波提取-气相色谱检测土壤中1,9-癸二醇的方法,分别对超声波提取条件(提取剂、提取次数、液料比、超声时间)和气相色谱检测参数(进样口温度、检测器温度、升温程序)进行研究。结果表明,超声波提取土壤1,9-癸二醇的最佳方法为甲醇作为提取剂超声提取1次,液料比40mL·g^–1,超声时间30 min。气相色谱Agilent8890测定1,9-癸二醇的最佳条件为进样口温度250℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度310℃;升温程序:初始柱温60℃,保持2 min,以20℃·min^–1的速率升至150℃,然后以3℃·min^–1的速率升至180℃,保持2 min,最后以20℃·min^–1的速率升至270℃。在最佳提取和测定条件下,不同浓度1,9-癸二醇的加标回收率为90.58%～94.55%。超声提取-气相色谱法检测限低、灵敏度和精密度高,快速高效、重复性好,为今后1,9-癸二醇的实际应用工作...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中5种镇静剂类药物残留

为建立动物尿液中异丙嗪亚砜、异丙嗪、氯丙嗪、安眠酮和地西泮5种镇静剂类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,本研究以固相萃取为净化手段,采用HPLC-MS/MS检测猪、牛和羊尿液中5种镇静剂类药物的残留量。结果表明,尿液样品经离心,调节pH值,Oasis MCX固相萃取柱净化后,能够有效去除杂质,5种镇静剂在0.6～20.0μg·L^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(R²)均大于0.993;5种镇静剂类药物的检出限和定量限分别为0.1和0.6μg·L^-1,0.6、2.5和9.0μg·L^-1 3个添加水平的回收率介于64.6%～110.2%之间,相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。本研究结果为不同动物尿液中镇静剂类兽药残留的精准检测提供了技术支持。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量

采用固相萃取（SPE）为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）检测土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法。土壤样品经0.1 mol.L-1的氯化铵与氨水缓冲液（pH=10）超声提取、C18SPE柱净化后,应用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量检测,分别以碎片离子m/z 290〉176和m/z 290〉245进行外标法定量。结果表明,在0.01~0.5mg.kg-1添加水平范围内咪唑乙烟酸的平均添加回收率在83.47%~101.70%之间;相对标准偏差在4.15%~5.28%之间;咪唑乙烟酸的定量检出限（LOQ）为0.075μg.kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,可用于土壤中咪唑乙烟酸的残留分析。     

黑苦荞米黄酮提取工艺优化及其降血糖活性研究

为了获得合适的黑苦荞米黄酮提取工艺,该文采用单因素试验和响应面设计,选择乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取温度4个因素,优化黑苦荞米黄酮提取工艺。试验结果表明,黑苦荞米黄酮的最佳提取条件是:乙醇体积分数54%,料液比1:24 g/m L,提取时间62 min,提取温度71℃。在此条件下,理论黄酮得率为2.21%,实际黄酮得率为2.20%,相对误差为0.45%。在此基础上进一步研究了黑苦荞米黄酮的α-淀粉酶抑制活性,结果表明7.5 mg/m L的黑苦荞米黄酮对α-淀粉酶活性的抑制率为54.05%,与二甲双胍(5 mg/m L)效果相当;此外,与空白对照相比,50μg/m L黑苦荞米黄酮能显著(P0.05)提高肝脏细胞Hep G2的葡萄糖消耗量(48.73%),并促进肝脏细胞糖原的合成。研究结果表明,黑苦荞米黄酮具有较好的辅助降血糖功效。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留

采用分散固相萃取（QuEChERS）为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）分散固相（DSPE）净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量检测,分别以碎片离子m/z216〉146和m/z216〉174定性,以m/z216〉96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg^-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限（LOD）为0.39～0.91μg·kg^-1,定量检出限（LOQ）为1.33～3.02μg·kg^-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定羊尿液中安乃近的代谢物

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC/Q-TOF MS),结合全信息串联质谱(MSE)和质量亏损过滤(MDF)技术,在给药后24 h内的羊尿液中检测和鉴定了安乃近的7种代谢物(M1-M7),并根据代谢物的碎片离子特征,对代谢物进行结构初步鉴定和质谱裂解途径推测。代谢物M1、 M4、 M6、 M7被鉴定为MAA、 AA、 FAA和AAA,代谢物M2、 M3及M5被首次检测并初步鉴定为MAA和AA的羟基化产物。本实验建立了羊尿液中安乃近代谢物的实用、高效检测鉴定方法,检测和初步鉴定出7种代谢产物,为确定安乃近在羊体内的代谢途径提供了基础。     

铁皮石斛枫斗加工前后差异成分比较

铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Migo)的传统功效为益胃生津、滋阴清热,在降血糖方面具有较好的作用。前期研究发现,与铁皮石斛鲜条相比,枫斗的α-葡萄糖苷酶抑制率更高,且枫斗中化学成分种类丰富。为明确铁皮石斛枫斗与鲜条的差异性成分,阐明铁皮石斛加工成枫斗的科学内涵,本研究利用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-QTOF-MS)在正离子模式下采集二者的代谢物信息,通过主成分分析、偏最小二乘判别分析等算法挖掘差异性化合物,并利用质谱碎片、数据库比对等方式鉴定差异性成分,最后采用聚类分析方法研究差异性成分在铁皮石斛枫斗和鲜条中的含量变化规律。经过筛选和鉴定共得到16种差异性化合物,其中柚皮素、4,4'-二羟基-3,5-二甲基联苄、诺比林A、石斛酚等12种黄酮、联苄类化合物在枫斗中含量较高,而α-亚麻酸、L-苯丙氨酸、草质素等4种脂肪酸、氨基酸类化合物在鲜条中含量较高,这些差异性成分可能是潜在的铁皮石斛枫斗降血糖功能成分。本研究结果为阐明铁皮石斛枫斗降血糖物质基础提供了数据支撑,对进一步促进铁皮石斛精深加工具有重要意义。     

基于代谢组学的湖南典型地方茶树种质资源代谢物差异研究

湖南处于茶树遗传演化的过渡带,茶树种质资源丰富,这些资源不仅在植物学特征上差异显著,而且在茶类适制性、适应性、耐寒性等方面各有特点,然而目前对湖南茶树资源功能成分差异的深度解析尚缺乏深入研究.为了进一步探明湖南典型地方茶树种质资源的功能成分差异,本研究采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析技术,...     

秦川牛腿骨油的脂质组成分析

为了实现畜禽骨副产物的有效利用,本研究采用超声波辅助溶剂浸出法提取秦川牛腿骨油,应用高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)法和基于多维质谱“鸟枪法”脂质组学技术(MDMS-SL)综合分析牛腿骨油的脂质组成,并对牛腿骨油的氧化稳定性、酸价和过氧化值等理化性质以及酚类化合物进行测定。结果表明,秦川牛腿骨油中含有丰富的甘油酯,其中甘油三酯(TAG)含量为93.85%,同时含有少量的甘油二酯(DAG)。在秦川牛腿骨油中共检测出24种脂肪酸,单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸含量分别为62.85%和2.18%;24种酰基肉碱,总含量为1.18 nmol·g^-1;17种鞘磷脂,总含量为35.36 nmol·g^-1;38种磷脂酰胆碱,总含量为22.16 nmol·g^-1。样品具有较强的氧化稳定性,酸价和过氧化值分别为16.43 mg KOH·g^-1和5.22 mmol·kg^-1,含有α-生育酚、α-三烯酚及γ-三烯酚3种酚类化合物。丰富的TAG、不饱和脂肪酸及鞘磷脂含量使秦川牛腿骨油在促进营养吸收、降血糖血脂及抗炎等方面具有较大的利用潜力。本研究为秦川牛腿骨油相关高附加值产品的开发提供了理论基础。     

初级芳香胺的高分辨质谱裂解规律研究

为探究初级芳香胺类化合物的质谱裂解规律,本研究采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,在电喷雾正离子模式下采集数据,根据一、二级质谱离子的精确质荷比推导14种初级芳香胺类化合物可能的裂解途径。结果表明,由于分子结构中存在氨基基团,因此初级芳香胺类化合物极易被质子化,更易形成[M+H]⁺。断裂过程主要发生NH₃中性碎片的丢失,产生[M+H-NH₃]⁺特征碎片离子,在此基础上,氯代苯胺类化合物发生碳正离子重排后,丢失氯原子形成[·M+H-NH₃-Cl]⁺碎片离子。甲氧基取代苯胺类化合物可丢失CH₃O基团产生碎片离子[M+H-NH₃-CH₃O]⁺,或发生碳正离子转移重排至苯甲基,进一步丢失CH₃和CH₃O基团。甲基或甲氧基取代的联苯胺类化合物还会发生CN键断裂形成[M+H-NH]⁺,继而丢失NH₃中性碎片形成[M+H-NH-NH₃]⁺。偶氮苯类化合物中高键能的偶氮键不易断裂,碎片离子主要通过两侧的CN键断裂形成。本研究提出的最佳电离方式和质谱裂解规律为初级芳香胺类化合物的快速鉴定提供了重要依据。     

基于超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱的绿茶产地溯源研究

茶叶的品质由其内含物质所决定,而茶叶的生化成分和滋味品质与茶树的生长环境和气候条件等因素密切相关,因此,茶叶品质存在区域特征.本研究以四川省雅安、宜宾和绵阳3个产区绿茶为研究对象,采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术,结合多元统计分析进行产地溯源研究.利用MarkerView 1....     

超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中康力龙

本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术测定饲料中康力龙的检测方法。饲料样品经乙醇提取,Waters Oasis HLB固相萃取柱净化后,液质联用仪测定,基质标准曲线校正。结果表明,康力龙在0.5ng/mL~20 ng/mL内线性关系良好,相关系数均大于0.99,饲料样品在0.05 mg/kg~500 mg/kg添加浓度范围内,其回收率为76.7%~104.5%,批内、批间相对标准偏差均20%,检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。该方法适用于饲料中康力龙的测定。     

基于高效液相色谱-飞行时间质谱法SWATH采集模式快速筛查草莓中农药残留的方法研究

本研究利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)的SWATH采集模式,建立了快速筛查草莓中农药残留的新方法,并对其中的20种农药残留进行了定量分析。采用乙腈提取,用无水硫酸镁、氯化钠、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)粉净化提取液后上机,采用正离子模式采集全信息谱图,与谱库比对进行筛查,并且对其中的20种农药残留进行定量分析。结果表明,20种农药的检出限可达0.000 2～0.01 mg/kg,在0.000 5～0.1μg/m L范围内线性良好(R²≥0.995),回收率为62.8%～106.3%。本方法 快速简便、灵敏度较高,为非靶向筛查,可用于草莓中多种农药残留的快速筛查。     

生鲜乳中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法研究

建立生鲜乳中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)残留的超高效液相色谱-串联质谱(ul-tra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的分析方法.样品用0.1 mol/L EDTA-Mcll-vaine缓冲液...     

超声波-表面活性剂协同萃取苦瓜皂苷

为了探索快速有效的苦瓜皂苷提取方法,该文利用响应面法研究了超声功率（133～167 W/g）、乙醇体积分数（60%～80%）、十二烷基硫酸钠（SDS）质量浓度（15～25 mg/mL）对苦瓜皂苷萃取率的影响,并对所得苦瓜皂苷的结构进行初步鉴定。结果表明响应面所建立的苦瓜皂苷提取模型能很好地预测不同提取条件下的苦瓜皂苷提取率。超声功率、乙醇体积分数、SDS质量浓度均对苦瓜皂苷提取率存在显著影响（p<0.05）,其中超声波功率与SDS质量浓度间存在协同作用。验证试验表明超声功率为153 W/g,乙醇体积分数为74%,SDS质量浓度为16 mg/mL,苦瓜皂苷提取率达到3.22%,显著高于（p<0.05）乙醇及超声萃取。液相色谱-多级质谱表明所萃取的皂苷由苦瓜皂苷L和苦瓜皂苷F2组成。超声波-表面活性协同萃取是一种有效的提取皂苷方法,值得进一步的开发应用。