高效液相色谱法检测鸩肌肉组织中地美硝唑及其羟基代谢物

地美硝唑（dimetridazole，DMZ）为硝基咪唑类药物，具有抗原虫和抗菌活性，同时具有很强的抗厌氧菌作用，用于治疗鸡组织滴虫病、猪密螺旋体性痢疾、肠道和全身的厌氧菌感染。但它有致癌、致突变及潜在毒性。地美硝唑的主要代谢物羟基地美硝唑（hydroxy dimetridazole，DMZOH）同样可能有致突变性，欧盟和美国都把地美硝唑列为禁用的兽药，我国规定地美硝唑的MRL为0。国外建立了多种检测动物组织中地美硝唑及其他硝基咪唑类药物的检测方法，主要有气相色谱法、高效液相色谱（HPLC）-电化学检测法、高效液相色谱-紫外法、质谱法等。国内谢凯舟等用HPLC测定地美硝唑在肉鸡组织中的残留，沈建忠等分别建立了检测鸡肉、家禽肌肉组织中硝基咪唑类药物的液相色谱法。有关同时检测DMZ和DMZOH的报道较少，且检测限高。因此建立了测定鸡肌肉组织中DMZ和DMZOH的高效液相色谱法。     

高效液相色谱法测定鸡肌肉中地克珠利、妥曲珠利及其代谢物的残留量

建立了一种高效液相色谱法同时测定鸡肌肉中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜及妥曲珠利亚砜残留量的方法。试样经乙腈涡旋提取,正己烷脱脂,经碱性氧化铝小柱净化,浓缩,流动相定容,高效液相色谱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量。结果表明:该方法在0.05~5μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。在50~500μg/kg添加浓度范围内,方法回收率在70%~110%之间,批内和批间变异系数均小于15%。方法简便、灵敏度高、稳定性好。     

高效液相色谱法测定羊肌肉组织中三氯苯唑及代谢物残留量

三氯苯达唑化学名为5-氯-6-(2,3-二氯苯氧基)-2-甲硫基-1H-苯并咪唑,又称三氯苯咪唑、二氧苯咪唑、三氯苯唑,英文名为Triclabendazole,分子式为C14H9Cl3NOS,为新型咪唑类驱虫药,对各种日龄的肝片形吸虫均有明显驱杀效果。对牛、绵羊、山羊等反刍动物肝片吸虫,对牛大片形吸虫、鹿肝片吸虫、鹿大片形吸虫、     

超高效液相色谱法检测猪肉中乙酰甲喹及其主要代谢物

建立了猪肉中乙酰甲喹及其4种主要代谢物的超高效液相色谱检测方法。试样用二氯甲烷/正己烷混合溶液、超纯水、50mL/L三氯乙酸溶液提取3次,经有机溶剂提取完之后,在氮气下吹干,残渣以300mL/L甲醇水溶液溶解,之后和水相提取液合并,经Strata-X固相萃取小柱净化,用超高效液相色谱法检测猪肉中乙酰甲喹及其4种主要代谢物。选择甲醇-0.2 mL/L甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,在241nm波长处检测。该方法检测的乙酰甲喹及其4种代谢物均在0.05μg/g～10μg/g范围内线性良好,相关系数均大于0.999;乙酰甲喹、M1、M2、M5和M10在0.1、1、10μg/g三水平加标回收率分别为80.5%～91.3%、79.3%～88.3%、86.1%～98.3%、77.9%～88.4%和82.9%～94.2%;批间变异系数分别为9.3%～9.6%、5.4%～8.6%、7.3%～9.2%、5.3%～8.3%和6.4%～8.9%。乙酰甲喹及其4种代谢物在猪肉中的检测限均为0.01μg/g,定量限均为0.04μg/g。本研究所建立的方法灵敏、准确、高效,可用于猪肉中乙酰甲喹及其主要代谢产物残留分析。     

高效液相色谱法检测猪血浆和肌肉组织中的氨苄青霉素残留

用三氯乙酸沉淀猪血浆和肌肉中的蛋白质并提取氨苄青霉素，提取液加甲醛溶液水浴衍生30min，用带有荧光检测器的HPLC在激发波长（Ex）346nm、发射波长（Em）422nm条件下测定衍生物。本方法最低检测限为0．005μg／mL，最低定量限为0．01μg／mL，组织的回收率为74．40％，血浆的回收率为95．23％。血浆日内变异系数为0．10％±0．06％，日间变异系数为0．14％±0．04％；肌肉日内变异系数为0．4％±0．03％，日间变异系数为0．11％±0．03％。     

超高效液相色谱法测定饲料中地昔尼尔

本研究建立了超高效液相色谱测定饲料中地昔尼尔的方法。饲料样品经过乙腈提取,取5mL上清液氮气吹干,用20%甲醇溶液(含0.2%甲酸)溶解,经过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×100mmi.d.,1.8μm)分离,以甲醇和水为流动相进行洗脱,外标法定量。结果表明,地昔尼尔质量浓度在0.05～100μg/mL内线性良好,相关系数大于0.9999;在10～200mg/kg的添加水平,平均加标回收率为78.0%～86.3%;相对标准偏差为4.2%～6.1%;方法的检出限低至0.05mg/kg,定量下限低至0.1mg/kg。该方法简单、快速、灵敏,可满足饲料中地昔尼尔的快速筛选检测的要求。     

高效液相色谱法检测鸡血浆中IgY含量

文章建立了高效液相色谱(HPLC)检测鸡血浆中免疫球蛋白(IgY)含量的方法,检测用柱为蛋白G柱。通过优化缓冲液流速和调节离子强度,获得最佳参数为:结合缓冲液0.02M、pH7.0PBS(流速0.2mL/min);洗脱缓冲液0.1M、pH2.7Gly-HCl(流速0.4mL/min)。     

高效液相色谱法检测鸡粪便中洛克沙胂

建立了用固相萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定鸡粪便中洛克沙胂(ROX)的方法。鸡粪便采用0.05 mol/L磷酸氢二钾∶甲醇=90∶10(V/V)溶液作提取液,用Waters Oasis(MAX固相萃取小柱净化;色谱条件为:Agilent C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾∶100 mL/L乙酸∶甲醇=90∶7∶3(V/V/V),流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,紫外检测波长266 nm。ROX的浓度在10.0μg/mL范围内,线性相关系数为0.999 9,方法的回收率为80.09%～81.5%,变异系数为2.09%～5.87%,检出限为1.0 mg/kg。该方法精确度和灵敏度很高,适用于鸡粪便中ROX含量的测定。从某鸡场随机采集8个粪样,调查鸡粪中的ROX含量,其ROX的平均浓度为21.49 mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物的研究

建立了一种专属、灵敏的液相色谱-串联质谱法,同时检测鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物：呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃它酮代谢物AMOZ,呋喃妥因代谢物AHD和呋喃西林代谢物SEM.鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物经衍生化、提取后,采用电喷雾离子源,正离子检测方式进行分析.在0.5～20 ng/mL浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物均呈线性,相关系数r＞0.99.在0.5、1和2 μg/kg 3种添加浓度,AOZ、AMOZ、AHD和SEM相应的平均回收率在80%～120%,RSD＜16%.4种硝基呋喃类代谢物的检测限均可达到0.25 μg/kg.该方法专属性强、灵敏度高,适用于鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物的检测.     

高效液相色谱法测定动物性食品中地昔尼尔残留量

本试验建立了羊肉和牛肉中地昔尼尔残留高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱分离,270 nm波长下紫外测定。结果表明,地昔尼尔在20～1000 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99;在100～1000 μg/kg的添加回收试验中,平均回收率为81.8%～93.4%,批内变异系数（n=5）小于11.9%,批间变异系数（n=3）小于9.4%。地昔尼尔在羊肉和牛肉中的检测限分别为 30.0和28.0 μg/kg,定量限分别为100.0和93.1 μg/kg,该方法简单、灵敏和准确,可用于动物性食品中地昔尼尔的残留检测分析。     

鱼肌肉组织中阿维菌素残留的高效液相色谱法测定

阿维菌素(AVM)是由放线菌产生的一种大环内酯类抗生素,是目前全球使用最为广泛的抗寄生虫药.     

高效液相色谱法证实鸡喹乙醇中毒

以２６６ｎｍ及３８２ｎｍ波长处喹乙醇的色谱峰高比为一定值，且不随浓度变化而改变作为喹乙醇的定性依据，测定了死亡鸡肝和肾组织中喹乙醇的含量。用乙腈—乙酸乙酯（３／２，Ｖ／Ｖ）提取组织中的喹乙醇。高效液相色谱条件：ＡｌｔｅｘＵｌｔｒａｓｐｈｅｒｅｔｍＯＤＳ－Ｃ１８分离柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ）；流动相为甲醇—水（１５／８５，Ｖ／Ｖ）；流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ；紫外检测波长２６６ｎｍ或３８２ｎｍ。组织中的药物在０．４～１２．８μｇ／ｇ的浓度范围内的标准曲线呈线性。５只死亡鸡肝组织中喹乙醇的浓度分别是７．８６、１０．４２、１４．７９、２４．１０及２４．９１μｇ／ｇ；而肾组织中的浓度分别是１１．２０、１５．４３、２２．５８、２８．１９及３０．２５μｇ／ｇ，证实为喹乙醇中毒。     

高效液相色谱法检测羊鸡组织中氟苯达唑、噻苯达唑及其代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）、鸡组织（肌肉、肝脏）中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑药物残留的高效液相色谱检测方法。结果表明：氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑在0.02～1.5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系r,均大于0.999。方法的定量限为20μg/kg。在鸡组织（肌肉、肝脏）中,两种药物及其代谢物在20～800μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;在羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）中,两种药物及其代谢物在20～200μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;批内变异系数均小于15%、批间变异系数均小于20%。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的甲苯咪唑及其代谢物残留量

建立了一种高效测定饲料中甲苯咪唑及其代谢物残留量的高效液相色谱法（HPLC）和高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MC/MS）分析方法。样品采用5%(V/V)甲酸化乙腈提取,提取液经EMR-Lipid?dSPE柱去脂、EMR?polish粉吸附净化,在40℃下用氮气吹至近干,采用乙腈-磷酸二氢铵（20:80,V/V）溶液复溶,过0.45?μm尼龙滤膜后用HPLC法测定,或采用20%乙腈水溶液复溶后,过0.22?μm尼龙滤膜后用HPLC-MS/MS法测定。甲苯咪唑及其代谢物的回收率为?77.8%～112.1%,相对标准偏差为3.09%～7.28%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在饲料中甲苯咪唑及其代谢物的残留测定中具有很好的应用前景。     

高效液相色谱法测定动物肌肉中的阿苯达唑及其代谢物

建立了动物肌肉组织中阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜的多残留检测的高效液相色谱法。用乙酸乙酯提取肌肉组织样品中的药物,提取液浓缩后加入酸性乙醇和正己烷分配脱脂,过watersHLB固相萃取柱净化。以水-乙腈-甲酸为流动相,反相高效液相色谱紫外检测法检测。方法的平均回收率为86．4％,平均变异系数为1．96％。3种药物的检测限均为5μg／kg,定量限均为20μg／kg。     

高效液相色谱法测定鸡体内的替硝唑

建立了鸡血浆和肌肉中替硝唑 (Tinidazole,TNZ)的高效液相色谱 (HPL C)测定法。采用 Shim adzu L C- 6 A型高效液相色谱系统 ,YWG- C1 8柱 ,UV检测器 ,以甲醇 /水 (32∶ 6 8)为流动相 ,流速 0 .8m L/ m in,波长 318nm,室温测定。用二氯甲烷萃取血浆和肌肉中 TNZ。结果表明 ,TNZ的最低检出限为 0 .0 12 5 mg/ L,在血浆和肌肉中的最低定量限分别为 0 .0 2 5 mg/ L和 0 .0 2 5μg/ g。其质量浓度在 0 .0 2 5～ 6 4mg/ L范围内与色谱峰高呈良好线性关系 (r=0 .9999)。TNZ质量浓度为 0 .0 2 5、1.6、6 4mg/ L 时 ,日内相对标准差小于 5 % ,日间相对标准差小于 10 % ,在血浆和肌肉中的回收率分别为 98.0 0 %、91.88%、96 .17%和 90 .0 0 %、99.0 6 %、92 .5 4%。该方法灵敏、快速、简便 ,适用于 TNZ在鸡体内的药物动力学和组织中残留研究     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡脂肪中地克珠利残留量

本试验建立了鸡脂肪组织中地克珠利残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.采用乙腈和乙酸乙酯混合溶液提取,正已烷去脂,60℃氮气吹干,乙腈溶解后过0.22 μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱测定.结果显示,地克珠利在鸡脂肪组织中10～2 000 μg/kg范围内线性关系良好,在10、200、600 μg/kg的加标水平下,回收率为81.8％～110.0％,日内变异系数为1.5％～6.8％,日间变异系数为2.7％～6.0％,该方法的检测限和定量限分别为5 μg/kg和10μg/kg.该方法处理简单,准确度和精密度均能满足鸡脂肪组织中地克珠利残留量的检测.     

高效液相色谱法测定牛组织中三氯苯唑及其代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测牛组织中三氯苯唑及其代谢物三氯苯唑酮药物残留的高效液相色谱-紫外检测法。牛组织样品经乙腈提取,异辛烷去脂肪,PPL柱净化。以0.02 mol/L乙酸铵溶液和乙腈溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长296 nm。结果表明,三氯苯唑、三氯苯唑酮在20~1200 ng/m L范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.999。方法的最低定量限为50μg/kg。三氯苯唑、三氯苯唑酮在50~600μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在70%~100%范围内,批内、批间的相对标准偏差小于20%。     

高效液相色谱法检测饲料中的着色剂

实验建立了同时分离检测饲料中叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素3种着色剂的高效液相色谱法。样品用乙腈-丙酮提取,以甲醇-二氯甲烷为流动相在1.2 mL/min的流速下进行梯度洗脱。该方法在6 min内实现了3种着色剂的基线分离,叶黄素、斑蝥黄的线性范围为0.05～200μg/mL,β-胡萝卜素的线性范围为0.5～200μg/mL,线性相关系数≥0.9991。叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素的检测限分别为0.025、0.020、0.25μg/mL;样品平均回收率为80.1%～105.0%,相对标准偏差<5.00%。