基于紫外指纹图谱技术的食醋品种检测方

以不同食醋为研究对象,采用旋转蒸发、紫外光谱扫描等手段研究了波长范围、蒸发液稀释比例、蒸发温度和参比液质量浓度等对食醋紫外吸收曲线的影响,确定了食醋紫外指纹图谱检测方法的试验条件:扫描波长范围245～330nm,蒸发液稀释比例1:6,蒸发温度45℃,冰醋酸参比液质量浓度45g/L.以曲线间的相似度为指标验证了方法的重现性、稳定性和差异性,结果表明:各个食醋样品3次重复测定的指纹图谱间相似度均大于0.90,同一样品图谱的重现性良好;各个食醋样品在不同存放期的紫外指纹图谱间相似度均大于0.90,同一样品图谱的稳定性良好;各个不同食醋样品的紫外指纹图谱之间的相似度均小于0.90,不同样品图谱的差异性良好.     

一种显色剂的合成及其与镉的显色研究

从2,5-二甲氧基-4-氯苯氨出发,经重氮化后,与对氮氨基偶氮苯偶联得到产物2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DCDAA).产品经纯化后,进行了与镉显色反应的研究.在非离子表面活性剂 TritonX-100 存在下,于PH=10.04～11.48的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,与金属镉形成一种稳定的组成比为1:2的乙醇溶液络合物.络合物的最大吸收波长为526nm,表观摩尔吸光系数为2.0010×105 L.mol-1.cm-1,Cd(Ⅱ)质量浓度在0～20?g/25ml内符合比尔定律.     

一种显色剂的合成及其与镉的显色研究

从2,5-二甲氧基-4-氯苯氨出发,经重氮化后,与对氮氨基偶氮苯偶联得到产物2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯（DCDAA）。产品经纯化后,进行了与镉显色反应的研究。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于PH=10.04～11.48的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,与金属镉形成一种稳定的组成比为1：2的乙醇溶液络合物。络合物的最大吸收波长为526nm,表观摩尔吸光系数为2.0010×105L.mol-1.cm-1,Cd（Ⅱ）质量浓度在0～20g/25ml内符合比尔定律.     

热钾碱溶液脱除沼气中CO2反应机制与相际传质研究

对CO_2气液吸收过程进行了化学平衡热力学研究,计算了吸收反应体系的独立反应数,提出了4独立反应理论。根据对独立反应平衡常数的计算,认为H_2CO_3电离为H_+和HCO_3~-,虽然其平衡常数仅为6. 018 9×10~(-7),但由于溶液中CO_3~(2-)离子的大量存在,使得H_+浓度很低,因此H_2CO_3电离度不可忽略。在此基础上,提出了CO_2气液吸收过程串并联复杂反应机理,认为CO_2吸收速率是由其分别与H_2O和OH~-两条平行反应路线共同决定的。分析了CO_3~(2-)离子的关键作用:该离子与H_+作用直接促进了CO_2吸收过程;由于溶液中H+离子浓度很低,导致OH~-离子浓度升高,从而间接加快了CO_2与OH~-离子之间的反应速率。应用双驱动反应器,采取H_2O-CO_2体系对气液相际传质过程进行了研究,当气相搅拌转速达到140 r/min以上时,气膜传质阻力可忽略不计;通过线性回归分析,关联了液相传质系数与液相搅拌转速之间的关系,得到了回归关联式,计算误差最大值为11. 312%,认为关联式真实可靠。     

表面活性剂增敏分光光度法测定食品中微量铅

研究了在表面活性剂氯代十六烷基吡啶存在的条件下,铅与二甲酚橙的显色反应。在pH值5.4的六次甲基四胺缓冲溶液中,铅与二甲酚橙和氯代十六烷基吡啶反应生成络合物的表观摩尔吸光系数为1.93×105L/(mol·cm)。试验结果表明:加入表面活性剂CPC后显色反应的灵敏度显著提高。铅含量在2～12μg/25mL范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9991,回收率在92.00%～108.60%之间。该方法简便、灵敏,适用于食品中微量铅含量的测定。     

芝麻油掺伪的近红外透射光谱检测技术

采用近红外光谱技术结合间隔偏最小二乘法分别建立芝麻油中掺入大豆油、玉米油和花生油的定量检测模型。实验配制不同比例的掺假芝麻油混合样品,采集样品在4 000～12 000 cm-1范围内的近红外透射光谱,把数据分为校正集与预测集。将4 420～12 000 cm-1波段的光谱进行各种预处理,最佳方法为平滑预处理,并利用间隔偏最小二乘波长筛选法(iPLS)选取光谱特征波段,最后采用偏最小二乘法建立掺假芝麻油的定标模型。结果显示:3种掺假芝麻油的PLS模型预测相关系数分别达到0.998、0.999、0.999,预测均方根误差分别为0.24%、0.24%和0.19%,具有较高的预测精度。实验证明近红外光谱技术对芝麻油掺假的快速检测具有可行性。     

AA3连续流动分析仪氮磷联测方法研究

本文使用AA3连续流动分析仪同时测定植株全氮、全磷(以下简称联测法),结果表明联测法测定植株全氮、全磷混合标准曲线相关系数均达0.999以上;全氮、全磷的测试结果100%符合标准物质认定的标准值范围,标准方差std在0.001~0.056,相对标准偏差RSD在0.11%~1.44%,正确度和精密度均能够满足分析测定的要求。对联测法与传统行业标准分析法(自动定氮仪法、钼锑抗比色法)的结果进行F检验和t检验分析,结果表明联测法与标准方法的测定结果无显著性差异。联测法快速、高效、节约试剂,可以替代传统行业标准分析方法,能极大提高检测效率。     

高效液相色谱法快速测定植物油中苯并芘

建立了植物油中苯并芘残留检测的高效液相色谱方法,该方法具有样品预处理简单,试剂用量少,分析时间短等优点,加标回收率在94%～101%,相对标准偏差RSD为0.80%,完全适用于植物油中苯并芘的定性定量测定。     

比色法测定柠檬蜡伞总皂苷含量的研究

比较了香草醛-浓硫酸法、香草醛-高氯酸法、浓硫酸法和浓硫酸-甲醇法4种显色体系对柠檬蜡伞总皂苷含量测定的影响,并对优选出的香草醛-高氯酸法的方法学进行了考察。结果表明:香草醛-高氯酸法标准曲线回归方程为:y=3.5494x+0.0102(R2=0.999),总皂苷含量与吸光度在0～0.24mg之间存在良好的线性关系。该法精密度较高(RSD=2.77%,n=5);重现性较好(RSD=3.01%);稳定性较好,测定时间在15～60min内稳定;加标回收率较高,平均为99.58%(RSD=2.57%,n=7);柠檬蜡伞样品总皂苷平均含量为2.408%(RSD=0.83%)。该法操作简单、准确和快速,是测定柠檬蜡伞总皂苷的优良方法。     

基于纳米金粒子比色法的汞离子检测方法

提出了一种基于纳米金粒子比色法的汞离子检测方法,采用铋试剂-Ⅱ修饰的纳米金粒子胶体悬浮液检测汞离子。汞离子与铋试剂-Ⅱ选择性配位,使纳米金粒子胶体悬浮液反团聚,汞离子浓度与溶液吸光度呈一定的线性关系,线性范围为0.05μg/L～1mg/L,相对标准偏差为1.98%~3.52%。在实验条件下,采用Savitzky-Golay一阶导数对连续投影算法提取的特征波长进行了预处理,通过线性支持向量机回归模型进行建模与分析,该模型具有良好的自预测能力和实际预测能力。校正集的相关系数为0.9685,均方根误差为0.0412mg/L,验证集的相关系数为0.9600,均方根误差为0.0434mg/L。本文方法为提高汞离子浓度的检测效率提供了有效支持。     

肉品无损检测光学传感器设计与试验

畜肉品质光谱检测过程中,不同样品之间的厚度差异导致肉品表面到光纤探头的检测距离存在差异,对预测结果影响较大。针对这一问题,设计了一种用于肉品无损检测的光学传感器,并间隔玻璃从下至上对畜肉品质进行检测,消除了样品厚度对检测距离的影响,并分析了光谱曲线随检测距离变化的变化规律。为探究所设计方案的可行性,搭建了试验平台,包括光谱仪、距离调节机构、光源、石英玻璃、光学传感器和计算机,其中石英玻璃可透过220~2500nm波长范围的光而无吸收,光学传感器可以帮助采集更多的肉品漫反射光。选择了18个猪肉样品贮藏在4℃环境中,并在不同的冷藏时间取出进行光谱采集（400～1100nm）,采用不同的检测距离（8～22mm,间隔2mm）,最后测量样品的挥发性盐基氮（TVB N）含量。在获得样品光谱数据后,分别用1阶导数、多元散射校正（MSC）、标准正态变换（SNV）和1阶导数+SNV等方法进行预处理,并建立猪肉的TVB N含量的偏最小二乘回归（PLSR）预测模型。结果表明：当检测距离为16mm,采用1阶导数+ SNV预处理时,建立的TVB N含量预测模型效果最好,校正集相关系数和均方根误差分别为0.98和0.92mg/(100g),预测集相关系数和预测均方根误差分别为0.97和1.56mg/(100g)。因此,利用所设计光学传感器对猪肉新鲜度进行检测是可行的。     

蔬菜有机磷农药残留检测试剂包检测条件的优化

以商品化的乙酰胆碱酯酶试剂包为研究对象,比较了不同用量乙酰胆碱酯酶、底物和显色剂下的抑制率,并在此基础上进行了正交试验.在保证一定检测精度的前提下确定了酶用量为推荐用量的3/4,底物用量为推荐用量的3/4,显色剂用量为推荐用量的1/2,降低了检测成本.通过F检验证明,调整后配方和原配方之间无显著性差异.在此条件下.氧乐果、敌百虫和敌敌畏的检测限大约分别为0.37 mg/L、0.09 mg/L和0.035 mg/L,与原配方一致.     

光合细菌制氢反应料液中光衰减规律研究

在使用白炽灯为光源的条件下,调整距离使反应器表面光照度为2000 Lx,恒温30℃厌氧条件培养光合细菌,从反应器中分别取24 h,48 h,72 h,96 h,120 h,144 h,168 h的反应液作为测试样品在光径测试装置中测定光在其中的衰减规律.结果表明:当反应液接种量为5%进行连续培养和产氢时,随着反应液中菌体浓度的增强可见光在反应液中的透过性逐步降低.光合细菌培养液在第72时菌体浓度达到最大,反应液对可见光的吸收也达到最大,可见光在通过12 cm的距离时光照强度由13000 Lx衰减到1000 Lx.     

三波长分光光度法测定芝麻饼中木脂素含量

芝麻饼的醇提取液颜色较深,色素对单波长分光光度法测定木脂素含量产生很大的干扰。采用三波长分光光度法测定芝麻饼中木脂素的含量,可以有效地消除干扰物质和吸收峰不对称对定量造成的影响。结果表明:在选定的波长267、287、300 nm处,回归方程△A=0.019928x-0.00252,相关系数r=0.99989;芝麻木脂素浓度在4～44μg/mL范围内线性良好;精密度试验RSD为0.197%,平均加样回收率为101.73%。     

凯氏氮的实验室测定及相关问题分析

凯氏氮是指以凯氏(Kjeldahl)法测得的含氮量,是评价湖泊和水体富营养化的一个有意义的指标。光度法测定凯氏氮的方法因试剂稳定、操作简单、快速、灵敏等特点,而被广泛应用。本文介绍了光度法测定凯氏氮的具体步骤,并探讨了实验室影响凯氏氮测定的因素。结果表明,水样采集完成后应及时测定,否则应加酸冷藏;当氢氧化钠用量为10ml时有色胶体溶液稳定时间最长;硼酸吸收的馏出液在与纳氏试剂反应前一定要用氢氧化钠溶液中和;蒸馏过程建议保持在2ml/min左右。     

牛肉肌纤维类型差异及成熟过程中组织蛋白酶活性研究

为考察不同部位牛肉肌纤维类型的差异、比较两种肌纤维分型方法、研究肌纤维类型对宰后成熟过程中组织蛋白酶活性的影响,选取新疆褐牛冈下肌、菱形肌、背最长肌、背阔肌、腰大肌、股二头肌、半腱肌、腓肠肌共8个部位的牛肉,分别用ATPase染色法和RT-PCR法检测肌纤维类型组成和MyHC基因相对表达量,用Image-Pro Plus6.0软件分析ATPase染色图像,计算各类型肌纤维的面积和直径,并检测各部位牛肉宰后成熟0、3、7、9、11、14 d时组织蛋白酶B、L、H活性。结果表明:新疆褐牛不同部位肉的肌纤维类型组成不同,两种肌纤维类型的分型方法在确定Ⅰ型肌纤维数量时呈极显著相关,在8个部位牛肉中,均没有发现MyHCⅡb型基因的表达,ATPase染色法确定的ⅡB型肌纤维数量百分比与RT-PCR法确定的MyHCⅡx型基因表达百分比呈显著正相关,与MyHCⅡa型基因表达百分比呈极显著负相关。两种确定肌纤维类型的方法存在一定的相关性,ATPase染色法确定的ⅡB型肌纤维可能与RT-PCR法确定的MyHCⅡx基因相对应。在宰后成熟过程中,各部位牛肉组织蛋白酶活性基本表现为先升高、后降低的趋势,不同部位的牛肉达到活性最大值的时间不同;组织蛋白酶H活性非常低,相比于组织蛋白酶B和L,其在宰后成熟中的作用可以忽略不计,组织蛋白酶L活性是B活性的2.5～4倍,在宰后成熟中起更重要的作用。Ⅰ型肌纤维数量与宰后9、11 d组织蛋白酶B和L活性呈显著甚至极显著正相关关系,在新疆褐牛各部位肉中含有的Ⅰ型肌纤维越多,组织蛋白酶活性越高,越有利于牛肉宰后成熟嫩化。     

基于VIS-NIR的播种沟内土壤水分测量传感器研究

基于土壤水分的播深调整技术,需要对播种沟土壤水分进行测量,以便根据落种点处的土壤水分信息进行播种调节,改变播种策略。本文设计了一种可见光近红外(Visible and near-infrared,VIS NIR)式土壤水分传感器。使用高分辨率光谱仪采集不同水分梯度的土壤光谱数据,采用偏最小二乘回归法(Partial least squares regression,PLSR)进行建模分析,并结合多种数据降维方法进行变量筛选,得出不同土壤含水率的敏感波段分别在410、540、780、970 nm附近;通过对这4种波长进行组合建模分析,选择得出预测最优的VIS和NIR波长组合为410 nm和970 nm。采用这两种波长设计传感器,并进行实验室试验,结果表明:当传感器与被测土壤表面距离d较近时(0~3 mm),测量精度和稳定性最好;当d为0~3 mm、土壤质量含水率处于0.69%~28.45%时,真实值与预测值之间决定系数R²达到0.81,均方根误差(RMSE)为2.90%;当土壤质量含水率处于0.69%~22%时,真实值与预测值之间R 2提高至0.93,此时均方根误差降低为1.72%。通过析因试验得出,在显著性水平为0.05时,温度与光照强度对传感器正常工作没有明显影响。土槽试验表明,真实值与预测值之间R²为0.82,RMSE为1.23%,满足玉米等作物播种环节土壤水分的测量要求。     

有机磷农药残留快速检测方法研究

农产品中有机磷农药残留超标问题给食品安全性带来了严重挑战.控制农药残留最为有效的方法之一是加强农药残留检测的力度.为此,在对当前农药残留的检测方法进行调查研究和分析的基础上,利用氯化钯与含硫基有机磷农药的显色机理,研究了甲胺磷、乐果、氧乐果在酸性条件下与氯化钯反应显色的规律性;对3种农药的颜色传感器快速检测法进行了研究;并以小白菜为检测样本,优化了蔬菜预处理方法.研究表明:在蒸馏水介质中,最佳工作条件是pH值为2.7,显色时间取8min.最佳预处理方法为:二氯甲烷作为有机溶剂,超生辅助萃取,浸提10min,活性炭脱色.颜色传感器检测法检测速度快,适合现场快速检测的要求.     

基于可见-近红外光谱技术的果蔬品质检测方法

可见-近红外光谱技术利用波长在380～2 500 nm的电磁波获取果蔬中有机分子含氢基团的特征信息,根据样品对不同波长光的吸收信息,实现果蔬的外部、内部缺陷及营养成分定性、定量分析,是目前主流的果蔬内外部品质快速无损检测技术。综述了目前基于吸光度谱和能量谱对果蔬营养物质含量定量分析及缺陷定性分析,所使用的检测模型和变量筛选模型及其检测准确性,为相关研究人员选择高效准确的检测模型提供技术支撑。     

基于LED的便携式牛乳亚硝酸盐含量检测仪研究

为了实现牛乳中亚硝酸盐含量的快速检测,基于亚硝酸盐在弱酸条件下与对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺反应后生成紫红色偶氮化合物,从而影响可见光波段处光反射特性的原理,以发光二极管(LED)为光源设计了一种便携式牛乳中亚硝酸盐含量检测仪。首先,以市售牛乳为对象,以国家标准指出的NaNO2为亚硝酸盐,采用连续投影算法从380~780nm光谱范围内提取出用于检测亚硝酸盐含量的特征波长,并确定了5个波长(469、500、546、628、665nm)的LED用于采集漫反射光照度。进而设计了由微控制器模块、光源模块、光传感器模块、电源和输入输出模块组成的检测仪。基于5个波长下的漫反射光照度,采用偏最小二乘回归法建立了定量预测牛乳中亚硝酸盐含量的模型。最后对检测仪的性能进行了验证。验证结果表明,该检测仪对亚硝酸盐质量浓度的检测误差为-0.13~0.07mg/L,平均绝对误差为0.03mg/L。