蔬菜和水果中23种农药残留的检测

蔬菜和水果中农药残留会直接影响其食用安全性。为加强蔬菜和水果的质量安全管理,依据《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》的标准,根据目前常州市市面上蔬菜和水果的用药情况,进行了黄瓜上23种农药残留的检测分析。结果表明,23种农药的添加回收率均在75.44%~114.62%之间,相对标准偏差RSD在1.23%~9.35%之间,符合检测标准要求,建议可在日常的蔬菜和水果农残检测中开展这23种农药的检测分析。     

气相色谱法测定蔬菜中5种有机氯农药残留

以丙酮作溶剂,采用超声萃取气相色谱法测定了蔬菜中氯丹、狄氏剂、艾氏剂、七氯、灭蚊灵5种有机氯农药的残留量。结果表明,5种有机氯农药在0.05~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7~0.999 7,加标回收率为79.8%~110.2%,相对标准偏差为1.7%~6.7%,该方法不仅简便、高效且准确,可用于蔬菜中有机氯农药残留的测定。     

固相萃取—毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析

建立了蔬菜中有机氯类农药残留量的固相萃取—毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对蔬菜中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、乙烯菌核利、α-硫丹、β-硫丹、腐霉利、异菌脲、氯菊酯等14种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮-正己烷混合物超声波提取样品,采用HP-5毛细管气相色谱柱分离样品,ECD测定。结果表明,在所建立的方法下,14种有机氯农药能够很好地分离,峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,检出限在0.000 1~0.001 0 mg/kg范围内,加标回收率在78.25%~96.55%之间,相对标准偏差均在0.55%~2.91%。该法简单、快捷、灵敏、准确,可用于日常蔬菜中大部分有机氯农药残留的测定。     

GC/MS快速检测无公害蔬菜中32种农药残留量

采用气相色谱—质谱法选择离子检测方式,以保留时间和特征离子定性定量,通过对样品的提取、净化及色谱条件筛选和优化后,对无公害蔬菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类等农药的残留量进行快速测定,结果表明:72.5%的农药回收率为74.2%~102.2%,相对标准偏差为2.45%~21.03%,说明该方法是一种简便、快捷、适合大批量样品的快速检测方法。     

三苄基杯[6]芳烃固相微萃取-气相色谱联用测定中草药中有机氯含量

采用三苄基杯[6]芳烃/羟基硅油(C[6]/OH-TSO)探头固相微萃取(SPME)与气相色谱(GC)联用测定中草药中有机氯农药的残留量。结果表明:萃取温度为70℃,时间为30 min,加入NaCl 2.0 g时,C[6]/OH-TSO探头对有机氯农药的萃取效果最佳。8种有机氯农药的加标回收率在88.56%~103.2%,相对标准偏差在6.23%~9.85%,能满足中草药中有机氯农药残留的检测要求。     

150 GC-ECD定量检测榴莲、山竹中20种 有机氯类、菊酯类农药残留

建立了一种利用气相色谱仪-电子捕获检测器检测榴莲、山竹中20 种有机氯类、菊酯类农药残留的方 法。榴莲和山竹都因其独特口感受到大家喜爱,消费市场巨大。但目前国内外对这两种水果中有机氯类、菊酯类农药 残留的检测仍处于空白。建立快速方便、简单准确地检测出两种热带水果中20 种有机氯类、菊酯类的农药残留的方 法,该方法检出限在0.001~0.149 mg/kg 之间,RSD 值为3.2%~11.6%,添加回收率在70.66%~126.37%之间。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药

[目的]建立测定土壤中9种有机氯农药的微波萃取-气相色谱法,为有机氯农药检测提供参考。[方法]微波萃取-氟罗里硅土固相小柱净化同时提取土壤中9种有机氯农药污染物,利用气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测样品。[结果]9种有机氯污染物平均回收率为78.9%~114.1%;方法检出限为0.27~0.56μg/kg,精密度(RSD)为2.48%~4.75%。[结论]利用微波法提取不仅可节省时间、提高效率,而且能获得较高的回收率。     

铜仁珍珠花生中5种有机氯农药残留检测方法研究

为建立铜仁市地理标志特色农产品铜仁珍珠花生有机氯农药残留检测方法,2016年对铜仁珍珠花生中5种有机氯农药残留检测方法进行探索。珍珠花生样品经粉碎后经乙腈液液提取、浓缩、净化,采用气相色谱法-ECD检测器检测。结果表明:5种有机氯类农药添加浓度为0.005~5.000 mg/kg时,加标回收率为89.61%~107.03%,RSD为3.29%~20.03%。方法的添加回收率数据及RSD数据说明本试验方法的准确度、精密度均达到农药残留检测的要求。     

苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析技术

建立了GC-ECD气相色谱法同时检测苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法,苹果样品中农药残留组分采用乙腈萃取,经C18Florish固相萃取小柱净化,GC-ECD程序升温进行分析测定,使前处理步骤简化,方法的加标回收率在81.3%~108.8%,RSD为0.2%~3.6%。该方法简单、快速,完全可以满足苹果中有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析检测要求。     

气相色谱法对种植人参土壤中有机氯农药残留量的测定及评估

采用气相色谱法(GC)建立了种植人参土壤中有机氯农药残留的测定方法。样品用乙腈提取,用氨基固相萃取柱进行净化后直接用GC检测,外标法定量。所有农药均在0.01~1μg/m L范围内呈良好的线性关系且相关系数均大于0.9944。3个添加水平下的回收率在82%~110%之间,相对标准偏差(n=5)在0.8%~2.1%之间,检测限为0.001~0.002mg/kg。本文使用该方法对延边州内4个地区的人参土壤中有机氯农药残留进行测定与分析,结果表明该法可满足人参土壤中有机氯农药检测的要求。     

铁皮石斛饮片中有机氯及拟除虫菊酯农药多残留检测方法的研究

[目的]制定一套成熟的铁皮石斛药材中有机氯及拟除虫菊酯农药多残留检测方法。[方法]在空白铁皮石斛中加入27种有机氯及拟除虫菊酯标品,用水浸润样品,以丙酮和正己烷作为提取溶剂,高速均浆为提取手段,GPC和弗罗里硅土、Carb-NH2柱固相萃取联用作为净化方式,用GC-μECD检测农药残留。[结果]试验得出,建立的分析方法对各个农药的回收率在79.6%~103.1%,重复性在1.98%~8.26%,符合农药残留检测要求。[结论]研究可为中药材中农药的残留检测方法的制定和完善提供参考依据。     

深圳市2006年市售蔬菜农药残留情况分析

[目的]监测分析当前深圳市超市、农贸市场中蔬菜有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留情况,寻求相应降低农药残留的措施。[方法]2006年1到12月每个月随机抽取深圳市6个区中的30家超市2、8家农贸市场中的蔬菜样品各10个。采用农药速测法结合气相色谱和气质联用法测定其中19种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留。[结果]共检测各种蔬菜5 792份,蔬菜农药检出率与超标率分别为7.24%、4.23%。[结论]深圳市蔬菜农药残留现象仍然普遍存在,引起蔬菜超标的主要原因是有机磷农药残留,应加强监督管理。     

气相色谱法快速测定甘草中9种有机氯农药残留量

[目的]建立测定甘草中有机氯农药残留量的新方法。[方法]甘草样品采用石油醚超声提取,经浓硫酸磺化后用毛细管柱气相色谱法（GC）测定。[结果]GC对甘草中有机氯农药的最低检出限为0.000 125~0.000 689 mg/kg,相对标准偏差（RSD）为0.78%~4.98%,回收率86.15%~102.12%。所测甘草样品只检测到γ-六六六残留,残留量为0.001 mg/kg。[结论]与传统方法相比较,GC具有更高的灵敏度和准确度,更适合于有机氯农残检测。     

海门市蔬菜中有机磷农药残留情况调查

目的了解海门市蔬菜中有机磷农药的残留情况。方法2005年从海门市21个乡镇无公害蔬菜基地和市区农贸市场随机抽取193份蔬菜样品,按照NY/T761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》来测定蔬菜中的有机磷农药残留量。检测范围包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷等8种农药。结果蔬菜中有机磷农药超标率为9.84%,检测率为21.24%。被检测的8种农药中均检测出,其中甲胺磷超标率最高,为4.66%。结论各监督部门应加强蔬菜产品质量的检查力度,及时作好宣传工作,加快对低毒高效农药的推广,真正让市民吃上安全放心的瓜蔬。     

气相色谱法快速测定豆角中4种有机氯农药残留

研究了豆角中的4种有机氯农药(包括林丹、氟虫腈、p,p′-DDT、o,p′-DDT)残留量的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5毛细管柱分离,ECD检测器检测,基质匹配外标法定量。4种有机氯农药在0.05~1.00 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 42,在13 min内获得良好的分离,4种有机氯农药加标回收率为86.4%~108.7%,相对标准偏差在(n=6)4.9%~10.5%之间。该方法适于豆角中4种有机磷农残的快速检测。     

超声波辅助提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留

对比了超声波提取,振荡提取和索氏提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留.结果表明,超声波辅助提取的回收率为82.8%～110.2%,相对标准偏差在3%和15% 之间,其回收率高于振荡提取和索氏提取方法,是一种低成本、省时、效率高的方法,能够对蔬菜中多种有机氯农药的提取达到很好的效果.用这种方法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留规律进行分析表明,南京市郊蔬菜中DDTs和六六六的检出率除p,p'-DDD和δ-六六六分别为95%和89%外,其余农药的检出率为100%.DDTs是蔬菜中的主要农药残留,其含量高于六六六,分别占残留总量的71.3%～74.9%和25.1%～28.7%.所有蔬菜体内的DDT和六六六的残留量均不超标,但仍会对农产品质量安全构成潜在威胁.     

气相色谱法测定蔬菜中多种有机氯农药残留

在农业生产过程中,为了提高农作物的病虫害抵抗力,化学农药成为农业生产的首选。但是大量农药的使用,导致蔬菜当中的农药残留问题日益突出,给人体的健康带来巨大的威胁。气相色谱法可以对蔬菜中的有机氯农药进行快速、精准的检测,应用范围日渐广泛。本文将结合实例分析气相色谱法在蔬菜中多种有机氯农药残留测定中的应用,为相关工作者提供参考借鉴。     

GC-ECD法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留

建立了一种同时测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Envi-carb+NH2复合固相萃取小柱净化,Rxi-5m s弹性石英毛细管柱分离,30种农药在18 min内达到理想的分离效果。方法的线性范围为0.02~0.50μg/mL,检出限为0.0001~0.002μg/mL,加标回收率为90.6%~119.9%,RSD(n=3)为0.3%~5.9%,能够满足茶叶中有机氯及菊酯类农药残留的检测要求。     

贵州毕节市售蔬菜水果农药残留检测分析

对贵州省毕节市售蔬菜、水果农药残留量进行检测和分析,了解毕节市农产品中农药的污染情况。2012年3-11月在毕节市的蔬菜生产基地、批发市场、农贸市场和超市随机抽取蔬菜、水果共227份,检测有机氯、有机磷农药残留20项,并将检测结果与国家相关标准对照。农产品中农药残留的超标率和检出率分别为3.0%和16.7%,水果类、豆类、瓜类、葱类和叶菜类检出率分别为0%、3.3%、5.7%、11.1%和24.0%;在农药中毒死蜱和百菌清检出率最高,分别为52.6%和15.8%;其中在禁用农药中甲胺磷检出率最高。超市农产品农药残留水平总体较低,其超标率检和出率分别为1.8%和14.3%。毕节市售蔬菜存在农药污染现象,毒死蜱、百菌清在大白菜、白菜、生菜中检出率较高,分别为41.7%、36.4%、33.3%。而且在蔬菜中违规使用氧化乐果、对硫磷和甲胺磷等国家禁用农药。     

深圳市场蔬菜农药残留监测研究——以2009年为例

分析了2009年深圳各大超市、农贸市场中蔬菜有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留情况,对比2007、2008年的监测情况,分析农药使用的差异,为政府部门决策提供技术支撑。2009年共检测各种蔬菜样品6 820份,采用农药快速检测方法结合气相色谱和气质联用法测定其中24种农药残留。蔬菜农药检出率与超标率分别为4.34%、2.21%,蔬菜农药检出率比2008年下降0.95%,超标率比2008年下降1.32%,分别比2007年下降0.97%和0.78%。2009年的蔬菜农药残留比2008年有明显下降;引起蔬菜超标的主要原因是有机磷农药残留,菊酯类农药引起的超标情况有所下降,应有针对性地加强监督管理。