HPLC-MS/MS测定活泥鳅中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留

采用HPLC-MS/MS法测定活泥鳅中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物,样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,液相色谱质谱选择反应监测(SRM)正离子模式测定离子检测。结果表明:该方法在0.5～1.0μg/kg水平的平均添加回收率为78.8%～105.7%,相对标准偏差为1.9%～4.7%,孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫最低检测浓度为0.5μg/kg。     

HPLC-MS/MS法测定不同产地千里光中千里光菲灵碱的含量

[目的]测定不同产地11批千里光中千里光菲灵碱的含量。[方法]采用高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS/MS）法进行检测。色谱柱为ACE Excel 3 C₁₈-PFP （4.6 mm×150 mm, 3μm）,流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.6mL/min;质谱采用电喷雾（ESI）离子源,正离子模式,多反应监测（MRM）的扫描方式进行检测。[结果]该方法线性关系良好,精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率在96.90%～102.13%,RSD为1.16%～1.48%,该方法符合方法学考察要求;11批千里光药材中千里光菲灵碱含量为0.069 6～0.811 1μg/g。[结论]该研究建立的方法稳定可行,可用于千里光中千里光菲灵碱含量的测定,为中药千里光的质量控制提供新参考。     

抗杀虫双和抗杀螟丹小菜蛾的等基因系的培育

将小菜蛾抗性品系与敏感品系杂交，Ｆ１代用能杀死全部敏感个体和部分杂合个体的剂量进行选择；存活人体与敏感品系回交，其后代再用上述适量药剂进行选择；存活个体与敏感品系回交。通过１２代回交，建立了抗杀虫双和抗杀螟丹近等基因系，并对我功能氧化酶环氧化活性和生物学特性进行比较研究。     

HPLC-MS/MS法测定果蔬中乙烯利的残留

[目的]建立高效液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS),分析果蔬中植物生长促进剂乙烯利残留的方法.[方法]采用Hypersil GOLD aQ柱(150 mm×2.1 mm,3μ,m),为分离柱,甲醇和水(pH=3.0,甲酸调)为流动相.采用等度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温30℃.果蔬样品经甲醇∶甲酸(v∶v=20∶1)提取,采用电喷雾串联四级杆质谱的选择离子检测模式(SRM),负离子模式下进行检测.[结果]乙烯利的线性范围为0.05～1.0 mg/L,相关系数为0.999 3.添加乙烯利的标准溶液浓度为0.05、0.25、0.5 mg/kg在果蔬样品中,该方法的回收率大于75.4;,相对标准偏差低于7.35;,此方法检出限为0.01 mg/kg.[结论]HPLC-MS/MS法测定果蔬中乙烯利残留简单、准确,可作为果蔬中乙烯利残留检测依据.     

HPLC-MS/MS快速检测水产品中甲基睾丸酮的研究

用甲基叔丁基醚提取水产样品中的甲基睾丸酮,提取物经C18粉和正己烷净化后,通过电喷雾离子源电离多反应监测(MRM)对甲基睾丸酮作定性和定量分析。结果表明,甲基睾丸酮在1.0～500.0μg/L浓度范围内线性良好(r>0.999);在4.0～200.0μg/kg添加水平下,回收率为80.4～95.2%,相对标准偏差为4.1%～10.5%,检测限为1.0μg/kg(S/N=5)。     

UPLC/MS/MS法测定芦笋中抗蚜威及其代谢物残留量

采用乙腈提取,NH2固相萃取柱净化,建立了芦笋中抗蚜威及其代谢物(脱甲基抗蚜威、脱甲基甲酰胺基抗蚜威)残留量的UPLC/MS/MS测定方法.添加抗蚜威及其代谢物质量分数均为0.002、0.01、0.1 mg·kg-1,平均回收率在93.8％～100.8％,相对标准偏差在3.9％～9.1％,定量限均为0.002 mg·kg1.     

杀螟丹对稻纵卷叶螟的生物活性及田间防效

经室内毒力测定,杀螟丹水剂对纵卷叶螟具有较高的毒力,其LC50为59．03mg／L,高于对照药剂杀虫单,田间防治结果进一步表明,杀螟丹水剂对纵卷叶螟有较好的杀虫效果和保叶效果,明显优于对照药剂杀虫单、三唑磷处理,生产应用适宜用量为300—400ml／667m^2,喷药时期宜在水稻纵卷叶螟1～2龄期。     

气相色谱法快速测定大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷农药残留量

[目的]建立同时对大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷残留量快速测定的气相色谱法(GC-FPD)。[方法]大米粉经过乙腈超声辅助提取后,加入氯化钠盐析,浓缩,取上清液过膜上机。[结果]毒死蜱和杀螟硫磷在0.01～0.40 mg/kg呈现出良好的线性关系,相关系数均可达0.999,检出限均为0.01 mg/kg。在此范围内,毒死蜱加标回收率在89.5%～105.7%,相对标准偏差(RSD)为6.96%,杀螟硫磷加标回收率在87.9%～104.8%,RSD为6.79%。通过参加辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心、辽宁省检验检疫科学技术研究院组织的全国性大米粉中有机磷农药残留检测能力验证(CNAS),经组织方统计分析,毒死蜱和杀螟硫磷均为满意结果。[结论]该方法可准确定量测定大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷残留量,应用于实际检测工作,效果很好。     

98%杀螟丹对二化螟的田间防效研究

研究了98%杀螟丹对二化螟的田间防效。结果表明,98%杀螟丹是防治水稻螟虫的理想药剂,用量达到900 g/hm2对二化螟的防效可达到83.5%以上;同时,对试验区水生生物无明显影响。     

HPLC-MS/MS法测定烟用接装纸中的六价铬含量

建立了烟用接装纸中六价铬的HPLC-MS/MS测定方法。采用pH 8.0的氨水溶液超声萃取样品,过滤后直接检测。结果表明,六价铬线性相关系数在0.999以上,检出限为3μg/kg,加标回收率为90.1%～106.9%,RSD为4.1%～7.8%。该方法与现行行业标准方法相比,前处理更加简单、快速,检测灵敏度更高,检出限更低,稳定性更好,适用于烟用接装纸中六价铬含量的测定。     

液相色谱串联四极杆质谱检测猪肝猪肉中的齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗

建立了以液相色谱串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测猪肝猪肉中齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗的分析方法。样品经MCX柱净化浓缩后,用C18液相色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)作定性和定量分析。在0.25～50μg/L的范围内线性良好(r0.999)。在0.5、4.0、10μg/kg添加水平下,回收率为70.5%～91.9%,相对标准偏差为3.7%～7.4%。方法检测限(S/N=5)可达0.5μg/kg。     

高效液相色谱－质谱联用技术测定土壤中PAEs

[目的]测定土壤样品中22种PAEs,建立检测与评价方法。[方法]应用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,以多反应监测扫描方式测定22种塑化剂(PAEs)。[结果]被检测样品在添加水平为0.50~2.00 mg/kg时,22种PAEs类化合物检测质量浓度范围为0.10~3.00 mg/L,具有良好的线性关系,相关系数r0.990 0,拟合出线性方程;回收率为80.20%~139.50%,检出限值为0.000 1~0.050 0 mg/kg。[结论]建立了PAEs类化合物的HPLC-MS/MS检测方法,该方法适合应用于土壤中PAEs类化合物的残留分析。     

高效液相色谱-串联质谱法研究吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及最终残留量

【目的】明确在人参生长期施用250 g·L-1吡唑醚菌酯乳油在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及最终残留量.【方法】样品经丙酮提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法检测.【结果和结论】施药剂量为666.67 g·hm-2(以有效成分计)时,吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为6.35~8.75 d.施药剂量为333.33~666.67 g·hm-2时,施药后60 d吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的最终残留量低于0.020 6 mg·kg-1,因此建议施用250 g·L-1吡唑醚菌酯乳油时,施药剂量不高于666.67 g·hm-2,施药1次,安全间隔期为35 d.     

高效液相色谱-串联质谱同时分析猪肉中四环素类和喹诺酮类抗生素残留

[目的]建立猪肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的同时分析方法。[方法]样品经过与HLB固相萃取小柱净化、洗脱,以高效液相色谱-串联质谱仪使用多反应监测(MRM)离子模式进行定性、定量分析。[结果]以猪肉为基质,四环素类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为75.7%~88.7%,相对标准偏差为1.2%~5.6%(n=3),方法检出限为0.4~1.5 ng/m L;喹诺酮类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为79.0%~90.5%,相对标准偏差为2.1%~6.3%(n=3),方法检出限为0.5~2.0 ng/m L。[结论]该试验所建立的方法可成功地应用于猪肉中目标抗生素残留的分析。     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

SPE-HPLC测定黄瓜中除虫脲灭幼脲和杀铃脲的残留检测方法

采用固相萃取(SPE)和液相色谱(HPLC)相结合的方法对除虫脲、灭幼脲和杀铃脲在黄瓜中的残留检测条件进行了研究。结果表明,本法采用乙腈提取经盐析脱水后,取5.0mL稀释1倍直接上样,经甲醇洗脱后定容至4.0mL,摇匀后进液相色谱直接检测,方法简便易于操作。3种农药的最小检出浓度分别为0.0143mg·kg-1,0.0167mg·kg-1,0.020mg·kg-1,高浓度、中浓度和低浓度的平均添加回收率分别为95.11%～99.35%,94.00%～101.63%,101.65%～105.15%。变异系数分别为1.35%～1.84%,3.77%～6.09%,2.63%～8.09%。     

液相色谱质谱MRM-IDA-EPI模式靶向分析生姜中的代谢产物

为了建立液相色谱质谱靶向分析生姜中主要代谢产物的方法,采用岛津LC-30AD液相色谱仪,以含0.1％乙酸的乙腈和3 mmol·L-1醋酸铵水溶液为流动相,在岛津VP-ODS C18色谱柱(150 L×2.0 mm,5μm)上梯度洗脱分离代谢产物,在4000 QTRAP质谱仪电喷雾离子源MRM-IDA-EPI扫描模式下正负离子实时切换,30 min内同时定性、定量检测生姜中的60种代谢产物.应用该方法测定鲜姜、老姜及仔姜中的代谢产物,结果显示3种生姜中氨基酸类、姜辣素类及姜黄素类化合物都有明显差异.     

动物组织中苯并咪唑类药物检测的LC-MS/MS法研究

建立了可食性动物组织中阿苯达唑、阿苯达唑-2-氨基砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、噻苯咪唑、5-羟基噻苯咪唑、奥芬达唑砜等7种苯并咪唑类药物及其代谢物的多残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。分析过程中以保留时间和2个MRM离子对(母离子和2个子离子)进行定性,以峰形好和响应值高的离子进行定量。结果表明,该方法检测苯并咪唑类药物残留的检测限为2ng/mL,定量限为10ng/mL。建立的方法灵敏、可靠,7种苯并咪唑类药物在2.0～500ng/mL范围内具有良好的线性,准确度和精密度都能满足残留检测的要求,可作为动源性食品中苯并咪唑类药物残留的定量检测和确证方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿液中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的分析方法。样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,用乙酸乙酯-异丙醇提取,经MCX固相萃取小柱净化、富集后,采用Venusil MP C18色谱柱(100mm×2.1mm,3μm),以0.1%甲酸(体积分数,下同)5%乙腈水溶液和0.1%甲酸95%乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。盐酸可乐定和盐酸赛庚啶在1.0～100.0μg.L-1的范围内线性关系良好(r≥0.999 5)。在0.2、2.0、10.0μg.L-1添加水平下的回收率为83.5%～95.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%～8.7%,定量限(以信噪比>10计)为0.2μg.L-1。该方法精密度好,灵敏度高,能简便准确地测定猪尿中的盐酸可乐定和盐酸赛庚啶。