第四讲:茶叶中农药残留的气相(质)色谱测定方法

气相色谱分析法是20世纪50年代发展起来的一种分析方法，经过几十年的发展，已成为环境保护、医药卫生、化工、外贸、司法等系统生产、科研和检验部门使用的现代分析方法，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是茶叶中农药残留检测最常用的方法之一。     

第四讲:茶叶中农药残留的气相(质)色谱测定方法(续)

三、气相色谱检测器气相色谱检测器是气相色谱仪的主要部件之一,是一种能检测气相色谱流出组分及其变化,对组分进行定性和定量的器件,主要由传感器和检测电路组成。1.检测器的主要性能指标(1)灵敏度即单位时间或单位体积载气内一定量的物质,通过检测器时所产生的信号的大小,有浓度型检测器(如ECD、TCD)     

气相色谱ECD检测茶叶中农药残留的实践体会

六年来,我一直在松溪县茶叶质量检测中心从事茶叶农残检测的技术工作,积累了一定的技术经验.下面就如何应用气相色谱检测有机氯、菊酯类这项技术,谈谈个人的体会.     

茶叶中6种农药多残留气相色谱测定方法

以乙腈为提取剂，佰仲胺PSA（primary secondary amine）为分散净化剂，采用气相色谱检测，外标法定量。结果表明，6种农药分别在0．002～0．200mg／kg和0．02～2．00mg／kg范围内线性良好，3个添加水平的平均回收率分别为72．2％～115．9％、71．1％～105．9％和64．O％～96．2％，各种农药的相对标准偏差在3．25％～12．50％之间，检测限在0．002～0．047mg／kg范围内。     

气相色谱-质谱法快速测定棉花中新型含氯农药

建立了气相色谱-质谱法快速测定棉花纤维中碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕、十氯酮的分析方法。样品采用丙酮-正己烷超声提取,经PSA和C18净化,GC-MS测定。结果表明,4种有机氯农药分离效果好,呈现良好的线性关系,平均回收率为80.5%~104.9%,测定结果的相对标准偏差为3.7%~10.8%,可适用于棉花中碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕和十氯酮的快速检测。     

在线凝胶渗透色谱-气相质谱法检测小麦粉中的50种农药残留

建立在线凝胶渗透色谱-气相质谱分析小麦粉中50种农药残留的方法。样品经乙腈超声提取,提取液经GPC-GCMS在线净化、分离和检测,方法的加标回收率为73.06%～119.9%,相对标准偏差为0.88%～11.02%。方法的检出限为0.000 3～0.009 mg/kg,该方法样品前处理简单、快速、灵敏度高、重现性好,能够满足农药多残留检测技术的要求。     

两种离子源技术气相色谱-质谱法检测茶叶中酰胺类除草剂的残留量

采用电子轰击（EI）和负化学（NCI）离子源两种离子源技术气相色谱一质谱联用法（GC-MS）测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术分时段选择离子监测方式进行测定。两种检测方法均简单快捷,准确度和精密度高,在10、20、40μg／kg 3个添加水平下的回收率为50％-110％,相对标准偏差（RSD）不大于10．9％。     

茶叶中7种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

建立了加速溶剂萃取提取(ASE),凝胶净化系统净化(GPC)样品前处理,气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中7种除草剂农药残留量.茶叶样品用乙腈溶剂经ASE提取,GPC净化,乙酸乙酯/环己烷(等体积比)淋洗.GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM).结果表明,在添加农药标准0.010、0.100μg/...     

第五讲:茶叶中农药残留的液相色谱测定方法

高效液相色谱法(High performance Liquid Chromato- graphy,HPLC)与气相色谱法有许多相似之处。气相色谱法具有选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快的特点,但它仅适于分析蒸气压低、沸点低的样品,而不适用于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物以及生物活性物质。从上世纪70年代现代液相色谱出现至今,在短短几十年     

茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留量测定不确定度的评定

日常检测或校准工作都存在测量不确定度的问题。参考实验室内部《茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留量检验方法》,测定茶叶中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的含量,并对其测量不确定度进行探讨,以定量表征测量结果的质量,确定结果的可信程度。     

茶树根系吸收对茶叶中农药残留的影响

用田间盆栽的方法研究了茶树通过根系吸收农药对茶叶中乐果、乙硫磷、三氯螨醇和三氟氯氰茶酯残留的影响。结果表明，在各农药添加浓度为10mg/kg的土壤中培养7个月后，土壤和茶叶中均未检出乐果和三氟氯氰菊酯，而乙硫磷和三氯杀螨醇在土壤中的残留量仍有3mg/kg-4mg/kg，茶叶中的乙硫磷和三氯杀螨醇残留分别为0.08mg/kg和0.15mg/kg，并且茶叶中残留浓度随土壤中残留量的增加而上升。     

固相微萃取法(SPME)在茶叶农残检测上的应用

本文简要介绍了SPME技术的基本原理及装置,对其在环境和食品农残分析中的应用及相关分析条件作了讨论。同时也概述了SPME在茶叶农残分析中的应用情况及前景,认为是将来茶叶农残分析,尤其是快速检测筛选的一个重要手段。     

2006-2009年宁德市茶叶5种农药残留检测分析

对福建省宁德市2006-2009年1738份茶叶样品,采用气相色谱仪检测三氯杀螨醇、氰戊菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯、滴滴涕等农药残留含量,获取相应的检测数据,以国内制定的农药最大残留量为指标进行分析评估,结果表明,2006-2009年该市茶叶中农药残留检出超标率呈逐年下降的趋势,但是滴滴涕等农药仍有较高检出率,说明菊酯类农药较普遍使用应引起监管部门足够的重视,以防止该类农药的泛滥使用,并就此提出相应的农药残留控制措施。     

HPLC和GC分析人参中腐酶利残留含量

目的建立人参样品中农药腐酶利残留含量测定方法。方法高效液相色谱法：SYMMETRYC18150mm×4．6mm（i．d）色谱柱,以乙腈一水（60：40）为流动相,检测波长为220nm;气相色谱法：30m×0．32mm（内径）×0．25μm（膜厚）,AB—1石英毛细管柱,外标法,ECD检测器进行定量分析。结果,HPLC、GC法测得的人参样品中腐酶利含量分别为6201μg／kg、636μg／kg。结论简便、快速,适合人参中农药腐霉利残留含量检测。     

第三讲:茶叶中残留农药的浓缩和纯化

一、茶叶中残留农药的浓缩 从茶叶样品中提取出来的含残留农药溶液，一般情况下浓度是很低的，在净化和检测时，必须对提取液进行浓缩。很多研究结果指出，在浓缩过程中，农药残留最容易损失，特别对于蒸汽压高、稳定性差的农药，以及需要高度浓缩时，更应该特别注意水浴温度和真空度。     

加强茶树植保工作降低茶叶农药残留

回顾德清县20多年来加强茶树植保工作的各种措施及效果,证明加强茶树植保工作是从源头上降低茶叶农药残留的一项根本措施.分析了当前降低茶叶农药残留工作遇到的新问题,提出了加强研究茶叶农药残留量简易检测方法和替代农药,加强茶树植保队伍建设和技术推广工作,整顿茶区农药供应渠道等建议.