高效液相色谱法测定土壤和畜禽粪中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素

采用高效液相色谱法研究了土壤、猪粪和鸡粪中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素3种氯霉素类抗生素残留。分别采用乙酸乙脂、氨化乙酸乙脂和甲醇3种有机溶液超声提取,浓缩脱脂后经固相萃取小柱纯化,Xbridge C18色谱柱分离后用紫外检测器检测。在0～10mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r均达到0.9999。氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的检出限分别为10、4、7μg/L。乙酸乙脂对3种抗生素的加标回收率在76.0%～102.6%之间,相对标准偏差为0.3%～7.3%,氨化乙酸乙脂次之,甲醇的综合提取效果最低。     

高效液相色谱法检测牛奶中甲砜霉素残留的研究

采用乙酸乙酯超声、涡旋提取牛奶中残留的甲砜霉素,正己烷脱脂,C18固相萃取净化,最后进行高效液相色谱法（HPLC）检测分析。通过优化实验色谱条件,明显减少了基质的干扰,实现了甲砜霉素的定量分析;而通过空白基质添加标准曲线,则有效消除了基体效应的影响。该方法最低检测限为10μg/kg,其加标水平为10～100μg/kg之间时,加标回收率在69.22%～101.37%之间,线性相关系数（r）均大于0.998,相对标准偏差（RSD）均小于10%。可见,高效液相色谱法（HPLC）是一种灵敏、准确的检测牛奶中甲砜霉素残留的分析方法。     

高效液相色谱-紫外法检测蜂蜜中甲砜霉素的残留

研究确立了蜂蜜中甲砜霉素残留的高效液相色谱检测的方法。样品经碱性乙酸乙酯提取,旋转蒸发进行浓缩,C18固相萃取柱萃取净化,在225 nm波长下用紫外检测器进行检测。通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,甲砜霉素的最低检测限达到30μg.kg-1,低于中华人民共和国行业标准SN 0199-93中规定的50μg.kg-1;平均回收率在71.3%～90.9%之间,变异系数为2.0%～3.4%。该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中甲砜霉素的检测。     

高效液相色谱法测定饲料中维吉尼亚霉素的含量

研究并建立了饲料中维吉尼亚霉素含量的高效液相色谱测定方法。样品用乙酸乙酯提取,经硅胶柱和HLB固相萃取柱净化,在210 nm波长下用紫外或二极管矩阵检测器检测。维吉尼亚霉素浓度在2~500μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为86.3%~93.3%,变异系数为3.33%~5.37%,检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和2 mg/kg。实验结果表明该法准确度高、重现性好、结果可靠。     

高效液相色谱法测定复方清开灵注射液中栀子苷的含量

采用色谱柱Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、流动相为乙腈-水(体积比13∶87)、检测波长为239nm、流速为1.0 mL.min-1、柱温为室温的检测条件建立了复方清开灵注射液中有效成分栀子苷的含量测定方法.结果表明,栀子苷进样量在0.5~25.0μg范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 9,加样平均回收率为100.3%,相对标准偏差(RSD)为0.73%(n=6).     

高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱含量的方法。方法采用色谱柱为Agilent Extend-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(4∶96):流速为1 mL/min;柱温为25℃;检测波长为260 nm;进样量为10μL。结果盐酸麻黄碱在0.24~2.4μg内线性关系良好,回归方程Y=4 118X-36.3,r=0.999 8(n=6),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.5%(n=6)。结论本法快速简便、重复性好、结果准确,可用于测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量。 更多还原     

高效液相色谱法测定复方羚角降压胶囊中黄芩苷的含量

建立复方羚角降压胶囊中黄芩苷的质量标准。采用TLC对处方中黄芩和羚羊角进行鉴别,HPLC法对复方羚角降压片中黄芩苷进行含量测定,以用十八烷基键合硅胶为填充剂,以0.2%磷酸溶液-甲醇（55∶45）为流动相;检测波长为280nm。结果是平均加样回收率为99.60%。结论是该方法可靠,操作简便,重现性良好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定多菌灵农药中的有效成分含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定多菌灵原药中多菌灵的含量。使用SB-Phenyl柱，用甲醇／水为流动相，采用紫外检测器在282mm处对样品中的多菌灵进行测定，外标法进行定性定量分析。结果表明：多菌灵在2～20mg／L时其峰面积与进样质量浓度有良好的线性关系，其线性相关系数为0.999 3；样品测定的相对标准偏差RSD=0.62％(n=6)，平均回收率为99.0％。测定结果显示，该方法快速、灵敏、可靠，具有简便、重现性好等特点。     

高效液相色谱法测定饲料中的维吉尼亚霉素M1含量

研究并建立了饲料中维吉尼亚霉素M1含量的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,用水稀释,经C18固相萃取柱净化,在235nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱:AgilentZORBAXSBC18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈∶水=40∶60(体积比)。维吉尼亚霉素M1质量分数在1.0～20.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为91.5%～94.6%,变异系数为1.7%～3.6%。     

高效液相色谱法测定金霉素药渣中金霉素的含量

采用反相高效液相色谱法测定金霉素药渣中金霉素含量的方法研究。用C18分析柱 ( 3 .9× 15 0mm ,5 μm)。 0 .1mol/L草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 .2mol/L磷酸二氢钾 ( 68:2 7:5 )为流动相。紫外检测器 :λ =3 70nm ,柱温 40℃ ,在 2 .5 - 10 0 μg/mL之间呈良好的线性关系 ,相关系数R =0 .9991,平均回收率为 98.3 4%。本法简便、快速、准确。适合于金霉素药渣及饲料中金霉素含量的测定     

Multichannel detection in high-performance liquid chromatography

A linear photodiode array has been used as the photodetector element in a new ultraviolet-visible detection system for high-performance liquid chromatography. This array allows simultaneous acquisition of light intensity data at all wavelengths between 190 and 600 nanometers. By use of a computer network concept in the electronics, this detection system can process eight different chromatographic signals simultaneously in real time and acquire spectra manually or automatically. Detector response times are variable and can be as low as 0.040 second, and bandwidth selection is variable from 4 to 400 nanometers. These characteristics permit fast chromatographic techniques and user-selectable signal-to-noise ratio enhancement. Spectra can be acquired in 10 milliseconds, permitting qualitative characterization at several different points on a single peak without destroying chromatographic signal integrity. Examples illustrate applications in fast high-performance liquid chromatography peak purity determination, and postanalysis data reduction.     

超高压液相色谱法测定鸡矢藤熊果苷含量

采用超高压液相色谱法快速分离和测定鸡矢藤中熊果苷的含量.样品水提取液,采用ACQUITY UPLCTM BEHC C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),V(乙腈) : V(0.1%冰醋酸)=10 : 1为流动相,梯度洗脱,柱温为室温.结果在0.1～10 μg/L质量浓度范围, 线性关系良好,回收率为99.87%(RSD为1.8%).该法样品前处理简单,分析速度快,回收率和灵敏度高,检出限低.     

改进HPLC法检测鱼肉组织和配合饲料中的喹乙醇(英文)

对传统的喹乙醇检测方法(高效液相色谱法)进行了改进,简化了提取步骤,改变了流动相体系,并对喹乙醇在鲫鱼、鲤鱼和草鱼肌肉组织中的残留和配合饲料中喹乙醇的含量进行了检测。结果表明:该检测方法的最低检测限为0.100mg/kg,平均回收率为77.6％～90.1％,相对标准偏差为0.495％～4.920％。该检测方法简单、快速、准确、稳定、可靠,适合检测水产品及其相关产品中的喹乙醇的含量。     

改进HPLC法检测鱼肉组织和配合饲料中的喹乙醇

对传统的喹乙醇检测方法(高效液相色谱法)进行了改进,简化了提取步骤,改变了流动相体系,并对喹乙醇在鲫鱼、鲤鱼和草鱼肌肉组织中的残留和配合饲料中喹乙醇的含量进行了检测。结果表明:该检测方法的最低检测限为0.100mg/kg,平均回收率为77.6％～90.1％,相对标准偏差为0.495％～4.920％。该检测方法简单、快速、准确、稳定、可靠,适合检测水产品及其相关产品中的喹乙醇的含量。     

鸡组织中环丙氨嗪残留的高效液相色谱检测方法

建立测定鸡肌肉和肝脏中环丙氨嗪残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,离子交换柱净化,甲醇-氨水洗脱,洗脱液经浓缩后测定。色谱柱为氨基柱,流动相为乙腈-水(体积比为95:5),检测波长为214 nm。环丙氨嗪工作液为0．01-1．00 mg·kg-1时线性关系良好(r=0．999 7,n=7)。组织中添加药物剂量为0．02、0．05、0.20 mg·kg-1 时,肝脏样品回收率分别为(69．97±4．84)％、(71．26±4．43)％和(79．40±1．05)％;肌肉样品回收率分别为(71.85± 4．81)％、(73．18±4．27)％和(81．16±3．86)％。日内、日间变异系数分别低于8．69％和10．05％(n=5)。在该检测条件下,组织中的药物检测限可达到5 ng·kg-1。该检测方法可满足鸡组织中环丙氨嗪残留检测要求。     

HPLC法测定辣椒中蛇床子素结构修饰物JS-B残留方法研究

建立了辣椒中JS-B残留量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.样品以乙腈提取,石墨化碳净化,以安捷伦公司产的Cosmosil C18-AR-Ⅱ色谱柱(粒径5 μm,4.6 mm×250 mm)进行分析,流动相(V甲醇∶ V水＝50 ∶ 50)流速为1 ml/min.辣椒样品中JS-B的平均回收率为84.2%～89.9%,相对标准偏差(RSD)≤6.55%.方法检出限为0.5 mg/kg.该方法的准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求.     

高效液相色谱法测定水稻穗部的GA3含量

以水稻穗部为材料,探索内源赤霉酸( Gibberellin A3,GA3)的提取和纯化方法,利用高效液相色谱法建立分析测定方法.针对水稻样品富含色素和多酚类等杂质的特点,用氯仿去除色素,然后采用三步萃取法纯化GA3.在以往用高效液相色谱法分析植物内源激素的研究基础上,试验对色谱条件进行了改进.研究发现,最优色谱条件包括紫外检测器在254 nm波长下进行检测,以乙腈-水-乙酸(体积比为20∶79∶1)溶液为流动相,流速为1.0 mL·min-1等条件下峰形良好且保留时间稳定.结果表明,按照本试验流程,样品的添标回收率在80％以上,且相对标准偏差小于3％,较高的回收率和精密度表明本试验流程可以准确地分析测定水稻穗部GA3.     

高效液相色谱法测定饲料中的丙二醛含量

应用高效液相色谱检测饲料中丙二醛的含量,建立一种简单、快速、定量评估饲料油脂酸败程度的方法.选取鸡、猪、宠物和水产等不同饲料样本,经三氯乙酸提取,TBA衍生化,以乙腈∶磷酸二氢钾(50 mmol/L)(V/V=18/82)为流动相、C18柱分离,荧光检测器检测.结果表明:在0.02～0.20 μg/mL,丙二醛的峰面积与其质量浓度间有良好的线性关系,相关系数为0.9994,定量限(以信噪比为10计)为0.05 mg/kg.在鸡、猪、宠物等7种饲料样本基质中添加1、2、5 μg/kg丙二醛,其平均回收率为85％～96％,相对偏差均小于5％,满足饲料中丙二醛检测的要求.     

HPLC法同时测定加味四妙颗粒中6种成分

目的建立适合紫花苜蓿(Medicago sativa L.)叶片叶黄素循环组分：紫黄质(V)、环氧玉米黄质(A)和玉米黄质(Z)含量测定的方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法对紫花苜蓿叶片叶黄素循环的3个组分进行了测定,并对试验方法进行了验证。结果V、A和Z三个组分的标准品在3~100 μg/mL范围内均与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为r=0.999 49、r=0.999 61和r=0.999 60,精密度试验(n=5)的RSD分别为0.96%、0.39%和0.87%,稳定性试验(n=7)的RSD值分别为3.33%、1.42%和1.86%,重现性试验(n=5)的RSD分别为0.48%、3.98%和2.59%,平均回收率(n=3)分别为99.55%、96.04%和94.08%,RSD分别为0.96%、1.38%和0.51%。结论HPLC法适于紫花苜蓿叶片叶黄素循环组分V、A和Z含量测定,该方法精密度高、重复性和稳定性好,回收率高。