气相色谱法测定蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯的残留

氟胺氰菊酯属于合成除虫菊酯,是国内蜂业生产中使用最广泛的杀螨剂,在蜂蜜和蜂王浆等蜂产品中潜在残留风险。本文建立了蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留测定方法。方法以正己烷+丙酮混合溶液提取蜂蜜和蜂王浆样品中的氟胺氰菊酯残留,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,以气相色谱—电子捕获检测器检测,外标法定量。试验结果显示,在5~100μg/kg添加水平下,方法回收率在90.6~110%,相对标准偏差低于10%,满足残留分析方法的要求;蜂蜜和蜂王浆中的方法定量限分别为5μg/kg和10μg/kg,满足国内外残留限量的要求。     

氟胺氰菊酯和蝇毒磷对蜂王的影响

在国外,有人试验氟胺氰菊酯和蝇毒磷对蜂王发育的影响.一是测定巢脾蜡和王台蜂蜡的杀螨剂残留量;二是测定氟胺氰菊酯和蝇毒磷对蜂王发育的影响.采自蜂群的蜂蜡和蜜蜂样品处理前后出现的不同情况,分析氟胺氰菊酯和蝇毒磷的总浓度,测定全部蜂王的体重、卵巢重量和精子数.     

治螨新药--氟氯苯氰菊酯的性能和应用

由氟胺氰菊酯作为主要活性成分制成的蜂药是我国养蜂生产过程中普遍应用于防治蜜蜂螨病的药物,长期以来在防治蜂螨中发挥了很好的作用,但是随着时间的推移,蜂螨的抗药性增强,使得氟胺氰菊酯药效逐渐下降,蜂农不得不加大用量和使用频率,这样在增加控制蜂螨难度的同时,不仅会使蜂     

气相色谱法测定蝇毒磷溶液（蚕用）中蝇毒磷的含量

为了使蝇毒磷溶液（蚕用）检测方法更为准确简便,本实验对蝇毒磷溶液（蚕用）的含量测定行了方法学考察。采用气相色谱法,氢火焰检测器。线性范围在0.2525～8.0801 mg/mL,蝇毒磷和内标物的峰面积与浓度均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998和0.9999,总回收率为99.8%, RSD为0.34%。本试验各项目设计科学合理,检测快速准确。     

基质固相分散萃取-气相色谱法检测水产品中7种多氯联苯残留

建立了水产品中7种多氯联苯残留的气相色谱检测方法。采用HP-5石英毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）以及气相色谱仪（带电子捕获检测器）在程序升温的条件下分离水产品中7种多氯联苯残留。方法线性范围为1～180 ng/mL,相关系数均大于0.999,定量限为0.5μg/kg,检测限为0.3μg/kg。该方法采用正己烷/二氯甲烷（9∶1）提取,佛罗里硅土分散固相萃取、净化,结果准确可靠,重复性好,回收率为84.7%～112%,相对标准偏差为0.79%～8.88%,可满足实验室对水产品中7种多氯联苯快速分析的需要。     

超高效液相色谱法同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱法(UPLC)。样品经磷酸盐缓冲溶液提取、C18柱净化,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸的水溶液作为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测。五种药物在0.005~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;以0.05、0.15、0.30μg/g三个浓度水平进行添加回收试验,平均回收率为70.2%~98.2%,相对标准偏差为4.6%~12.1%,方法的检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.05μg/g。本方法重现性好、灵敏度高、简单、快捷,适用于鸡肝中五种氟喹诺酮类药物多残留的检测。     

动物性食品中苯唑西林残留检测方法--纸色谱筛选法

农业部于2003年1月22日发布第236号公告,发布12个动物性食品中兽药残留检测方法.方法之十:动物性食品中苯唑西林残留检测方法--纸色谱筛选法.     

液相色谱法测定牛奶中三聚氰胺残留量的不确定度

通过数学建模,对GB/T22388-2008中HPLC法测定牛奶中三聚氰胺残留量的不确定度进行分析。将各个分量分化,运用最小二乘法对标准曲线拟合的不确定度,用极差法对测定次数较少时引起的不确定度,添加回收率的不确定度等进行分析。结果表明,合成标准不确定度U（X）=0.040,当取样量为2.00g,k=2（95%置信度）时,测得牛奶中三聚氰胺的含量为（2.00±0.160）mg/kg。     

气相色谱法测定苜蓿青贮料中的有机酸

使用四甲基氢氧化铵/碘甲烷对青贮料浸出液进行甲酯化反应,采用程序升温的方法,同时测定青贮料中乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的含量。结果表明:该方法分离效果好,各组分的回收率在97.8%～101.2%之间,重复性好,标准曲线线性关系良好R2=0.9990～0.9997,所以采用此方法测定苜蓿青贮料中有机酸是较为理想的方法。     

高效液相色谱法检测牛奶中青霉素残留的研究进展

本文综述了高效液相色谱法检测牛奶中青霉素残留量的研究进展情况，包括样品的提取、层析柱净化、衍生化及青霉素类药物残留的分离和检测等方面。     

HPLC法检测水牛血浆中吡喹酮的研究

建立了一种简便、灵敏、可重复的高效液相色谱法检测水牛血浆中吡喹酮(Praziquantel,PZQ)的含量。吡喹酮在C18(250 mm×4.0 mm,5μm)柱中可以很好地与杂质峰分离开。其保留时间、紫外检测波长、流动相、流速、色谱柱温度分别为10.6 min、220 nm、甲醇∶水(70∶30,V/V)、0.8 mL/min和40℃。水牛血浆样品(0.5 mL)经乙酸乙酯(6 mL)两步提取后,采用旋转蒸发仪蒸干,1 mL流动相溶解定容,取上清滤液20μL进样做HPLC分析。吡喹酮的血浆药物浓度在0.062 5~8 mg/L范围内,呈现良好的线性关系,相关系数r0.999。在0.062 5、1、16 mg/L的3个药物浓度水平下,吡喹酮的平均回收率均在90%以上。日内和日间变异系数小于5%。PZQ的LOD可达0.01 mg/L,LOQ为0.03mg/L。该方法的专属性强、灵敏度高,适用于水牛血浆中PZQ的药动学检测。     

饲料中有机氯农药残留检测方法的研究

本实验建立了饲料中有机氯农药(OCPs)残留的气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)分析方法。试样经丙酮提取,硅胶层析柱净化后,用GC-μECD测定其中农药残留量。有机氯农药浓度在5.00～500.00ng/mLp,p’-DDD相关系数除为0.9960外,其余均大于0.998,线性关系良好;检测限除o,p’-DDT和p,p’-DDT为10μg/kg外,其余农药为5μg/kg;添加有机氯农药50μg/kg水平时回收率为77.1%～113.4%,添加200μg/kg时回收率为75.8%～107.3%;相对标准偏差为2.3%～11.1%。本方法对饲料中有机氯农药残留分析结果准确可靠。     

气相色谱法测定乳及其制品中肌醇含量的方法优化

目前,国标法-气相色谱法中测定食品中肌醇含量的方法存在操作步骤繁琐,操作稳定性不高,检测时间长的不足,为此,本文对《GB 5009.270—2016食品安全国家标准食品中肌醇的测定》中的气相色谱法进行了试样前处理、标品配制、色谱条件的优化。试验结果表明,本方法在0.02～0.12 mg范围内,呈良好的线性关系,相关系数R=0.9996,3个梯度的加标回收率分别为100.3%,97.8%,95.1%,加标回收率RSD为2.55%;样品重现性高,RSD为2.47%;优化后的色谱条件进样时间仅21.25 min。优化后方法较国标法简化了前处理中的干燥除水、测试液除水的步骤,减少了试剂用量,同时保证了检验的精密度、准确度不受影响。