不同预处理方法对二噁英内标回收率的影响

采用同位素稀释高分辨率气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS)对2,3,7,8-位氯取代的二噁英类以及四氯至八氯取代的多氯代二苯并-对-二噁英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)进行定性和定量分析,根据不同的前处理措施,测定同一平行样品的二噁英类含量,比较各个平行样品的回收率。     

重庆市大气环境多氯萘污染研究

对重庆市大气环境多氯萘污染情况进行了较为系统的调研研究.采集了表征大气环境背景值、典型居民区、校区、工业区等大气质量的11个采样点的大气样品,采用了同位素稀释-高分辨气相色谱质谱法进行了检测,14种目标化合物均有检出,总的多氯萘(PC-Ns)检出浓度为1.20 ～6.13 pg/m3,居民区和校区大气多氯萘含量要明显低于工业区,大气样品中PCNs污染主要贡献者是1～3氯代的低氯代PCNs,多分布在气相中,颗粒物中较少.     

湖南植烟土壤磷素状况分析

为明确湖南省植烟土壤磷素状况,对湖南烟区的4 866个土壤普查样品进行了分析,结果表明,湖南省植烟土壤全磷含量整体偏低,均值为0.74 g·kg~(-1),低于适宜值,呈中等强度变异。"适宜"(1.0～1.5 g·kg~(-1))和"高"(1.5g·kg~(-1))的植烟土壤仅为14.15%和2.00%。土壤速效磷含量很高,均值为38.1 mg·kg~(-1),变异强度较大,约有52.39%的植烟土壤速效磷含量表现为极高(30 mg·kg~(-1)),有21.03%的土壤速效磷含量处于高水平(20～30 mg·kg~(-1)),仅有16.68%的土样处于适宜(10～20 mg·kg~(-1))水平。     

GC-MS/MS结合QuEChERS法测定土壤中16种多环芳烃的方法研究

建立了三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS)结合QuEChERS法测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)含量的方法。土壤样品经二氯甲烷超声提取,用QuEChERS净化试剂净化,离心过膜后GC-MS/MS分析,外标法定量。在10～1 000μg·L-1浓度范围内基质加标,得到16种多环芳烃的相关系数均在0.996 6以上;各参数的检出限(LOD)为0.17～2.35μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.55～7.84μg·kg~(-1);16种PAHs在低、中、高3种不同浓度水平的平均回收率在62%～119%,RSD值在0.32%～15.60%。此方法操作简单快速,回收率稳定,满足土壤中PAHs的检测要求,可为相关检测研究人员提供理论依据。     

白银市不同功能区表层土壤中PCDD/Fs分布特征研究

采用高分辨气相色谱高分辨质谱联用仪(HRGC/HRMS)对白银市不同功能区土壤样品中的17种2,3,7,8-PCDD/Fs的含量进行了测试,探讨了白银市典型区域表层土壤中PCDD/Fs的来源、分布特征.结果表明,白银市各类表层土壤中17种2,3,7,8-PCDD/Fs的I-TEQ浓度范嗣为0.42～8.56 Pg(I-TEQ)·g-1,均值为2.28 pg(I-TEQ)·g-1,其中,工业区土壤中PCDD/Fs含量为0.42～8.56 pg(I-TEQ)·g-1,均值为3.37 Pg(I-TEQ)·g-1;城市生活区PCDD/Fs的含量为0.50~1.83 Pg(I-TEQ)·g-1,均值为1.31 Pg(I-TEQ)·g-1;农业区含量为0.49～1.33 pg(I-TEQ)·g-1,均值为1.01 Pg(I-TEQ)·g-1;两个背景点PCDD/Fs的含量分别为0.60和1.10 pg(I-TEQ)·g-1.研究区域内PCDD/Fs的含量呈现工业区>城市生活区>农业区>背景区的趋势,高氯代的PCDD/Fs异构体对土壤中二恶英毒性当量的贡献率较大.     

加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光法检测鸽蛋和鹌鹑蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

【目的】建立鸽蛋和鹌鹑蛋中尼考(florfenicol,FF)及其主要代谢产物氟苯尼考胺(florfenicol amine,FFA)残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测(ASE/UPLC-FLD)法,为动物源性食品中FF和FFA残留检测提供新的安全可靠的方法。【方法】采用加速溶剂萃取(ASE)法,用乙腈﹕氨水(98﹕2,V/V)为提取剂萃取样品,用乙腈饱和的正己烷去脂进行纯化,使用由0.005 mol·L~(-1) NaH_2PO_4、0.003 mol·L~(-1)十二烷基硫酸钠和0.05%三甲胺组成的流动相供UPLC-FLD检测。【结果】鸽蛋和鹌鹑蛋中FF和FFA在定量限(LOQ)～400μg·kg~(-1)范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.999 2。样品在LOQ、50.0、100.0、200.0μg·kg~(-1)的加标水平下的平均回收率为84.69%～98.04%,相对标准偏差(RSD)均低于3.7%。鸽蛋中FF的检测限(LOD)和LOQ为4.8μg·kg~(-1)和11.2μg·kg~(-1),FFA的LOD和LOQ为1.9μg·kg~(-1)和4.8μg·kg~(-1);鹌鹑蛋中FF的LOD和LOQ为4.7μg·kg~(-1)和10.6μg·kg~(-1),FFA的LOD和LOQ为1.8μg·kg~(-1)和4.6μg·kg~(-1)。【结论】该方法快速、简单、灵敏度高,适合禽蛋中FF及其代谢产物FFA的检测。     

南疆棉花转产区土壤和农产品中邻苯二甲酸酯(PAEs)污染分析和评价

为评估棉花转产地区农产品中邻苯二甲酸酯(PAEs)风险,在新疆传统棉花种植区域(阿克苏市、沙雅县、新和县和库车县),采集94对农产品-土壤样品,40个农田地膜残留样品,进行17种PAEs含量水平分析和来源解析。结果表明,阿克苏地区土壤样品中17种PAEs累积含量范围为0～1 622μg·kg~(-1),平均含量180.2μg·kg~(-1),检出率95.7%,阿克苏地区农产品样品中17种PAEs累积含量范围为0～2430.1μg·kg~(-1),平均含量190.6μg·kg~(-1),检出率93.6%。阿克苏地区残膜量0.1～42.1 kg·hm~(-2),残膜膜厚5.6～6.85μm,破碎度6.4～30.3 mg·块~(-1)。相关性分析结果表明新疆阿克苏地区农产品ΣPAEs与土壤ΣPAEs呈正相关(R=0.529,P0.01),土壤、蔬果中的ΣPAEs和棉花种植时间上未发现相关性(P0.05),土壤ΣPAEs和农膜残留量呈正相关(R=0.767,P=0.044),和破碎度(R=0.778,P0.01)及农膜厚度(R=0.786,P=0.021)呈负相关,提示南疆棉花转产区PAEs污染关键控制点是降低农田残膜量。     

四溴双酚A类阻燃剂的酶联免疫方法的构建及应用

为建立快速、灵敏的检测方法评估四溴双酚A(Tetrabromobisphenol A,TBBPA)类阻燃剂四溴双酚A双(2-羟基乙基)醚(TBBPA-DHEE)在环境中的行为分布,本研究基于TBBPA-DHEE的结构,设计并合成半抗原D_3;采用杂交瘤技术制备了5株针对TBBPA-DHEE的单克隆抗体;鉴定发现这些抗体均与四溴双酚A单(2-羟乙基)醚(TBBPA-MHEE)有较高的交叉反应,与其他TBBPAs没有交叉反应;优化抗原/抗体工作浓度、缓冲液条件后,建立了间接竞争ELISA标准曲线。结果显示优化后的ELISA方法检测TBBPA-MHEE的检测范围为0.86～13.70 ng·mL~(-1),检测限(LOD)为0.78 ng·mL~(-1);检测TBBPA-DHEE的检测范围为0.96～8.10 ng·mL~(-1),检测限为0.56 ng·mL~(-1)。采集山东省寿光市一家BFR工厂周边的水样和土壤样本,发现TBBPA-DHEE/TBBPAMHEE在水样中浓度最高可达15.45 ng·mL~(-1),土壤样本中浓度最高可达6.75 ng·g~(-1)。     

沈阳市新民设施农业土壤中邻苯二甲酸酯的污染特征

以沈阳市新民蔬菜基地设施农业土壤为研究对象,采用超声波提取法结合气相色谱检测技术,分析了土壤中美国环保局优控的6种邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的分布特征。结果表明:在分析的41个设施农业土壤样品中PAEs化合物总量(∑PAEs)的浓度范围为0.52~1.73 mg·kg~(-1),平均值为0.94 mg·kg~(-1),其中32%的样品∑PAEs超过1 mg·kg~(-1);Dn BP和DEHP的检出率均为100%,二者之和占土壤∑PAEs的78%,为当地设施农业土壤中的主要PAEs污染组分。相关分析结果表明,设施棚龄、土壤理化性质(pH值、有机质、总氮、总磷)与土壤中PAEs含量无显著相关关系。     

广西镉地球化学异常区水稻籽粒镉含量预测模型研究

为了解广西镉地球化学异常区土壤对水稻籽粒镉含量的影响,更进一步从局部有限的土壤-水稻"点"的研究拓展到镉异常区域范围内"面"的研究,共采集土壤-水稻样品656件,采用逐步多元回归分析建立不同镉浓度等级下水稻籽粒重金属Cd含量预测模型。结果表明:研究区土壤呈中性(pH均值为6.8),属矿质土壤(OM均值为39.53 g·kg~(-1)),全量镉和有效态镉含量范围分别为0.078～7.893 mg·kg~(-1)和0.028～5.875 mg·kg~(-1);根据《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB 2762—2017),稻米Cd超标率为13.6%;不同Cd浓度等级下最佳预测模型分别为:G1(0.5 mg·kg~(-1)):lg(Cd-G)=1.561-3.782 lg(pH)+1.825 DTPA-Cd;G2(0.5～1.0mg·kg~(-1)):lg(Cd-G)=5.145-0.280 pH-2.448 lg(OM)+1.039 lg(DTPA-Cd);G3(1.0～2.0 mg·kg~(-1)):lg(Cd-G)=1.074-0.208 pH-0.029OM+0.589 DTPA-Cd;G4(2.0～3.0 mg·kg~(-1)):lg(Cd-G)=-0.897-0.026 OM+0.785 DTPA-Cd;G5(3.0 mg·kg~(-1)):lg(Cd-G)=0.791~(-1).322 lg(OM)。总体上,广西镉异常区土壤中Cd整体偏高,已经对水稻安全种植产生影响,预测模型能够较好地预测稻米中镉的累积量,为广西镉异常区内其他水稻产地的安全生产提供参考。     

福建铁观音茶园土壤中的砷及其向茶叶转移的规律

供试茶叶和土壤样品各144个,采自福建省铁观音茶叶主产区安溪、华安、永春.茶园表层土壤(0-25 cm)的全砷含量为0.33-53.41 mg.kg-1,平均7.39 mg.kg-1,土壤母质和土壤对全砷含量均有一定的影响;土壤有效砷含量为0.006-2.059 mg.kg-1,平均0.177 mg.kg-1;砷的平均有效度为2.38%,土壤砷的有效度与0.002 mm土壤粘粒含量(r=-0.268**)和有机质含量(r=-0.274**)间均呈极显著线性负相关(n=144,P0.01(150)=0.208);土壤有效砷含量与全砷含量间呈极显著线性正相关(r=0.862**);茶叶砷含量为0.001-0.346 mg.kg-1,平均0.062 mg.kg-1;茶叶砷含量均与土壤全砷(r=0.350**)和有效砷含量((r=0.349**)间呈极显著正相关(n=144,P0.01(150)=0.208);砷的转移系数与土壤全砷或有效砷含量间均呈极显著线性、乘幂、指数、对数相关.     

兰州市菜地土壤和蔬菜镉含量及其健康风险分析

在兰州市及周区共采集65个土壤样品和46种155个蔬菜样品,用石墨炉-原子吸收分光光度法测定样品中的镉含量,对兰州市蔬菜和菜地土壤镉含量状况进行调查.结果表明:兰州市菜地土壤镉积累明显,其范围为0.11~0.72 mg.kg-1,平均值为0.22 mg.kg-1,变异系数为61.93%;土样之间存在较大的变异性,反映了人为活动已对土壤中镉含量产生了明显的影响.兰州市蔬菜镉含量范围、平均值和变异系数分别为1.2~76.0μg.kg-1、14.01μg.kg-1和30.3%;叶菜类和葱蒜类蔬菜的镉平均含量显著高于茄果类和根茎类.兰州市居民人均从蔬菜中摄入镉的量为19.6μg.d-1,部分蔬菜镉可能给食用者带来一定的潜在健康风险.     

基于GIS和GPS的沱江中游土壤镉和铅空间变异研究

采用ArcGIS9.0和GPS技术对沱江中游314个土壤样点的耕层中(0～20 cm)镉和铅含量空间变异分布特征及影响因素进行了研究.结果表明,该区土壤镉和铅呈对数正态分布,土壤镉平均含量为(0.11±0.13)mg·kg~(-1),铅平均含量为(30.03±9.82)mg·kg~(-1).土壤镉空间分布是以赵家镇为高值区(0.15～0.30 mg·kg~(-1)),并向东南和西北两侧条带状递减,东南部土壤镉含量主要为0.06～0.15 mg·kg~(-1);土壤铅空间分布以西北部钦北-关帝庙(35～38 mg·kg~(-1))和东南部广兴-带(>38 mg·kg~(-1))两个高值中心分别向两侧逐渐减少.影响因素研究表明,不同质地间土壤镉含量差异不显著,但粘土的铅含量显著高于其他质地土壤.pH与土壤镉含量呈显著正相关,与铅含量呈极显著正相关;酸性、中性土壤镉和铅含量均极显著少于碱性和强碱性土壤.有机质与土壤镉和铅含量均呈极显著相关性,林地、旱地、果园、宅基地林盘和水田5种土地利用方式中镉和铅含量依次增加.土壤镉和铅含量与坡度的相关性关系,表现出土壤镉和铅含量与坡度呈正相关渐变的过程.     

北京集约化养殖畜禽饲料Zn含量及粪便Zn残留特征研究

针对集约化养殖中大量使用含Zn饲料添加剂及其在畜禽粪便中的残留问题,采集北京6个郊区县集约化养殖场208个猪、奶牛、鸡饲料样品和204个粪便样品,分析测定了其中Zn含量.结果表明,北京地区集约化养殖饲料和粪便中Zn含量差异很大,猪饲料和猪粪中Zn含量远高于奶牛和鸡.猪、奶牛、鸡饲料中Zn的含量范围分别为72.77～3 170.37 mg·kg~(-1)、13.63～471.39 mg·kg~(-1)、32.64～34.4.67mg·kg~(-1),平均含量分别为347.57、86.44、138.76mg·kg~(-1);猪、奶牛、鸡粪便Zn的平均含量分别为2 333.97、119.41、391.01 mg·kg~(-1),含量范围分别在458.21～14031.79、10.36～502.39、73.15～678.91 mg·kg~(-1)之间.猪饲料和猪粪Zn超标率分别为9.3%和15.0%,奶牛、鸡的饲料和粪便均未超标.畜禽粪便中Zn含量与其饲料中Zn含量之间呈显著或极显著正相关(P<0.05),猪、奶牛、鸡粪便中Zn的平均含量分别是其饲料的6.7倍、1.4倍、2.8倍,表现出一定的"浓缩"效应,其中断奶仔猪饲料和粪便中Zn的平均含量最高,分别为645.37和5 133.64 mg·kg~(-1),"浓缩系数"高达6.61.高Zn含量的畜禽粪便在土地利用时可能会带来土壤污染风险.     

丘北辣椒种植区土壤中砷和磷的含量及其相互关系

通过大田调查的方法,研究云南省丘北县天星乡和树皮乡土壤砷和磷含量及其相关关系。结果表明:(1)总砷含量平均值为36.76 mg.kg-1(12.81~94.08 mg.kg-1),42%的土壤样品超过国家土壤环境质量二级标准,有效砷含量平均值为3.67 mg.kg-1(2.01~5.38 mg.kg-1)。天星乡土壤总砷和有效态砷含量都高于树皮乡。(2)土壤全磷含量平均值为0.46 g.kg-1(0.22~0.92 g.kg-1),速磷含量平均值为18.79 mg.kg-1(1.20~70.59 mg.kg-1)。(3)丘北辣椒主产区土壤总砷和有效砷均与全磷和速效磷呈极显著负相关关系,土壤中砷的含量随磷含量的升高而降低。     

糠醛渣和石膏对盐碱土改良效果及水稻生长的影响

试验以龙粳9号为供试材料,设置糠醛渣Q0(0 g·kg-1)、Q1(25 g·kg-1)、Q2(50 g·kg-1)和石膏G0(0 g·kg-1)、G1(12.5 g·kg-1)、G2(25 g·kg-1)各3个水平,共9个处理.结果表明,施用糠醛渣和石膏显著改善盐碱土理化性质,Q2G1处理降低土壤容重9.48％,提高...     

Ｔｗｅｅｎ ８０对ＤＤＴｓ污染场地土壤的增溶洗脱效果研究

以苏南某滴滴涕类化合物(DDTs)污染场地土壤为研究对象,进行实验室批量洗脱试验,研究了环境友好型表面活性剂Tween80对土壤中DDTs的增溶洗脱效果及其影响因素。结果表明,Tween80显著地增加了DDTs表观溶解度,在临界胶束浓度(CMC)以上对DDTs的增溶曲线呈指数衰减函数关系,DDTs各组分洗脱量顺序为4,4′-DDT>4,4′-DDD>2,4′-DDD>2,4′-DDT。Tween80的浓度、洗脱次数及土壤吸附作用共同影响其对DDTs的洗脱效果。去离子水能有效去除土壤中残留Tween80,Tween80解吸附率最高可达72.66%,大大降低了Tween80二次污染土壤的风险。Tween80增溶和去离子水解吸附联合过程对DDTs洗脱效果产生显著的协同作用。10000mg·L-1浓度条件下Tween80对DDTs的去除率最高为72%,其次为8000mg·L-1的Tween80水溶液,去除率为66.72%。采用8000mg·L-1的Tween80溶液进行土壤洗涤处理,结合其他修复技术,可能会是修复DDTs污染土壤的有效技术方案之一。     

醚磺隆在稻株、稻米、土壤和田水中残留的分析方法

研究并建立了醚磺隆(cinosulfuron)在水稻植株、稻米、土壤及田水中的残留分析方法。水稻植株和稻米样品以甲醇提取,经石油醚、二氯甲烷液液分配,固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定;土壤样品经甲醇提取后,高效液相色谱(HPLC)测定;田水样品经固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定。醚磺隆的最小检测量为2 ng,水稻植株和稻米中醚磺隆最小检测浓度为0.04 mg.kg-1;土壤中醚磺隆最小检测浓度为0.02mg.kg-1;田水中醚磺隆的最小检测浓度为0.04 mg.L-1。添加浓度0.04~0.2 mg.kg-1时,水稻植株中醚磺隆的回收率为98.1%~105.9%,变异系数3.9%~4.4%;稻米中醚磺隆的回收率为87.8%~98.8%,变异系数2.9%~6.6%;添加浓度0.02~0.2 mg.kg-1时,土壤中醚磺隆的回收率为87.9%~100.5%,变异系数2.5%~7.3%;添加浓度0.04~0.2 mg.L-1时,田水中醚磺隆的回收率为86.2%~107.9%,变异系数为3.3%~8.6%。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均符合农药残留分析的要求。     

重金属铅镉对玉米生长及土壤微生物的影响

采用温室盆栽土培方法.研究了土壤中不同浓度重金属铅(Pb,0-800 mg·kg~(-1))、镉(Cd,0-50 mg·kg~(-1))单一及其复合处理对玉米(Zea mays L.)生长及土壤微生物(细菌、放线菌、真菌)数量的影响.结果表明,在重金属Pb、Cd单一及其复合处理下,玉米的株高、干重均低于对照,重金属Pb、Cd处理对玉米的生长存在负面影响.重金属Pb、Cd单一处理抑制细菌、真菌的生长,中低浓度Pb(<300mg·kg~(-1))、Cd(≤10mg·kg~(-1))单一处理促进放线菌数量的增加,高浓度(Pb≥800mg·kg~(-1)、Cd≥50mg·kg~(-1))则呈现抑制效应;Pb、Cd复合在高中低浓度下都抑制土壤微生物生长,减少微生物数量.玉米株高同土壤微生物之间相关性不显著;玉米干重同土壤细菌、真菌显著相关,同土壤放线菌之间相关性不显著.     

镉铜胁迫下紫苏的生长响应和富集特征研究

通过盆栽试验,分析了紫苏(Perilla frutescens(L.)Britt.)在Cd、Cu胁迫下生长响应及其对Cd、Cu的耐性、吸收和累积特征.结果表明,在Cd处理浓度≤60mg·kg~(-1)和Cu处理浓度为≤600mg·kg~(-1)时,紫苏株高和根长均随处理浓度提高而增加,此后则随处理浓度增加胁迫作用渐趋明显.植株地上部和根部Cd的最高含量分别是331.51和991.14 mg·kg~(-1),Cu的最高含量分别为228.65和2 030.63 mg·kg~(-1).植株地上部Cd和Cu的最大富集量分别为66.70和36.52 μg·plant~(-1).植株Cd、Cu富集系数分别为2.59～15.42和0.14～1.24,迁移系数分别为0.35～1.44和0.07～0.56.因此,该植物可用于Cd、Cu污染土壤的修复.