离子色谱法测定烤烟中氯离子和硫酸根离子及氟离子

提出了用离子色谱法测定烤烟中氯离子和硫酸根离子及氟离子的方法．采用IonPacASl4A阴离子交换分离柱、8mmol／L碳酸钠和1mmol／L碳酸氢钠混合液为流动相,自动再生抑制型电导检测在15min内完成烤烟中F^-1,Cl^-1,SO4^2-的测定,建立起针对烤烟F^-1,Cl^-1,SO4^2-的离子色谱法分析方法．该法具有良好的线性（相关系数为0．9991～0．9999）和重复性（相对偏差小于4．31％）,回收率为95．2％～103．1％．     

离子色谱法同时测定降水中的常见阴离子

利用离子色谱仪同时测定降水中的3种有机酸根离子和4种无机阴离子,通过对分析条件的优化,确定了最佳的色谱条件：以4．0mmol／L Na2CO3与1．0mmol／L NaHCO3为流动相,流速0．8mL／min作等度洗脱,在10min内实现基线分离并完成电导检测．7种组分的检测限在0．5～20．0nmol／L之间,线性范围跨越2个数量级以上．该方法用于雨水样品的分析,结果表明：平均加标回收率为92．1％～106．2％,相对标准偏差0．30％～4．03％.     

高压罐消解-氢化物发生原子荧光法测定花生中硒含量的研究

[目的]对以花生样品为代表的油脂类农产品的测定方法进行改进。[结果]采用高压罐消解一氢化物一原子荧光光谱法对花生中硒进行消解、测定。[方法]建立花生高压罐消解的最佳分析条件,确定原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。方法的检出限为0．2μg／L,线性范围为0～100ng／ml,相关系数r为0．9999,回收率为96．6％-100．0％。[结论]该方法可用于油脂类含量较高的花生等农产品中硒含量的测定。     

离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子研究

[目的]为酸雨中常见污染物的准确测定提供参考。[方法]采用离子色谱法测定雨水样品中常见阴离子的含量,并对色谱条件进行了优化。[结果]最佳色谱条件为：YIC-8型离子色谱仪和AJS-10型阴离子分离柱,1.5mmol/LNa2CO3和1.4mmol/LNaHCO3的混合液为淋洗液,流速1.5ml/min,检测器为抑制电导检测器。从雨水样品中共检测到F^-、Cl^-、NO2^-、NO3^-、SO24-5种阴离子,未检测到Br^-和HPO4^2-;5种阴离子的检出限为0.2～50.0μg/ml,平均加标回收率为97.0%～101.2%,相对标准偏差均小于4%。[结论]建立了离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子的方法。     

气相色谱-质谱法测定农药中14种有机氯·有机磷成分

[目的]建立一种同时测定农药产品中14种有机氯、有机磷成分的气相色谱-质谱法。[方法]农药样品用丙酮溶解,经有机滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱法测定农药中14种有机氯、有机磷成分。[结果]该方法平均加标回收率在75．24％～101．27％,相对标准偏差在0．55％～8．08％。该方法检出限除甲胺磷为0．5mg／L外,其他13种有机氯、有机磷成分均为0．1mg／L。[结论]该测定方法的建立为制定农药中有机氯、有机磷农药成分检测标准提供了参考。     

HPLC 法测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75,V／V）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为265nm。[结果]在0．1656～2．3184μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0．9995,平均回收率为97．30％,RSD为1．57％（n=6）。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。     

黔产野生山楂中齐墩果酸的含量测定研究

[目的]探寻黔产野生山楂中齐墩果酸含量的测定方法。[方法]采用HPLC法,Diamolsil^TM（钻石）C18色谱柱;以甲醇-0．8％醋酸铵（80：20）为流动相;流速为1．0ml／min;柱温30℃;检测波长210nm。[结果]方法线性关系良好,平均加样回收率99．92％（RSD=0．1440％）。[结论]HPLC法简便快速、结果准确,可以作为测定黔产野生山楂中齐墩果酸含量的测定方法。     

HPLC测定不同树龄杜仲叶中黄酮类成分的含量

[目的]建立高效液相色谱同时测定不同树龄杜仲叶中绿原酸、芦丁、槲皮素和山萘酚含量的方法。[方法]采用Shim—packVP—ODS（4．6×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0．4％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流量1．0ml/min,用二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间结合待测物质的紫外吸收光谱进行定性分析。采用外标法进行定量分析,检测波长为360nm,柱箱温度为40℃。[结果]绿原酸的线性范围为4．63～92．65μg,r=0．9998,回收率为98％～101．5％;芦丁的线性范围为0．714～14．285μg／ml,r=0．9999,回收率为96％-98．4％;槲皮素的线性范围为0．101～2．066μg／ml,r=0．9970,回收率为94％～101％;山萘酚的线性范围为0．043～0．886μg／ml,r=0．9980,回收率92％～96％。[结论]对不同树龄杜仲叶中4种有效成分含量用方差分析进行多重比较,从绿原酸含量方面考虑．三年树龄杜仲叶采收最佳。     

高效液相色谱法测定大黄藤中生物碱的研究

[目的]研究用高效液相色谱测定大黄藤中小檗碱、巴马汀、药根碱含量。[方法]样品中的生物碱采用乙腈（含0．1％的磷酸和0．1％的十二烷基硫酸钠）溶液提取,以ZORBAX Stable Bound C18（3．9mm×250mm,5．0μm）色谱柱为固定相,乙腈-0．1％磷酸缓冲溶液（60：40,含0．1％的十二烷基硫酸钠）为流动相分离;紫外检测器265nm波长检测测定,流动相流速1．0ml／min,柱温为25℃,进样量20ml。[结果]药根碱、巴马汀碱、小檗碱平均回收率分别为102．8％、98．4％、97．6％,RSD分别为1．60％、1．80％、1．50％。[结论]方法灵敏度高,重现性好,可用于大黄藤中生物碱的测定。     

鲤血浆中阿苯哒唑及其代谢物的HPLC测定方法

[目的]探索用HPLC测定鲤血浆中ABZ及其代谢物的方法。[方法]血浆取自体重为（300±30）g的健康鲤,样品经乙酸乙酯2次提取,探索在1个色谱系统下同时测定鲤血浆中阿苯哒唑及其3种代谢物（亚砜、砜和氨基砜）的方法。[结果]通过考察,确定在测定波长为292nm,流动相为甲醇-冰乙酸-水时,以1．0ml／min的流速经C18柱后4种组分的分离效果最佳,保留时间合适,杂质峰少,且峰形良好。在浓度为0．125～32．000μg/ml的范围内,阿苯哒唑及其3种代谢物平均回收率83．0％～89．2％,日内变异系数2．26％～7．59％,日间变异系数0．45％～2．34％,检测限分别为0．02、0．03、0．05和0．05μg／ml,定量限分别为O．02、0．03、0．05和0．05μg／ml。[结论]建立了利用RP—HPLC同时检测鲤血浆中阿苯哒唑及其3种代谢物的方法。该法操作简单、快速,回收率高,重现性好。     

潮州6种蔬菜汤中F~-·Cl~-·NO_2~-·NO_3~-的同时测定

[目的]同时测定潮州蔬菜汤中F-、Cl-、NO2-和NO3-的含量。[方法]利用WICⅡ-型离子色谱仪,测定潮州不同鲜度6种蔬菜汤中F-、Cl-、NO2-和NO3-的的含量。[结果]菜汤中NO3-的含量较高;菜汤中有适宜的F-、Cl-含量。[结论]保鲜处理放置的蔬菜中,NO2-、NO3-含量增加。     

气相色谱法测定鱼腥草干品中甲基正壬酮的含量

[目的]建立气相色谱法测定鱼腥草干品（Houttuynia cordata Thunb.）甲基正壬酮的含量的方法。[方法]采用毛细管柱气相色谱法测定,FID检测器,外标法定量。[结果]甲基正壬酮浓度在0.82～20.50mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为98.08%。[结论]气相色谱法测定鱼腥草中的甲基正壬酮具有较高的灵敏度和准确度。     

离子色谱-电导检测法测定农田灌溉水中阴离子的研究

[目的]建立了一种离子色谱法同时测定农田灌溉水中F-、Cl-的新方法。[方法]分析柱采用容量高的Dionex IonPac AG19阴离子交换柱,自动在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作等度淋洗。[结果]阴离子检出限为F-3.0μg/L,Cl-5.0μg/L,测定结果相对标准偏差均小于5%,回收率为95.5%~104.8%,线性范围宽,相关性好(r0.999 8),精密度高(RSD2.01%),准确度好。[结论]该方法简便、快速、准确度高、前处理简单,能够满足环境水样中阴离子的分析要求。     

离子色谱法测定环境水样中无机阴离子

[目的]分析测定饮用水、地表水、降水、污水等水样中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-8种无机阴离子含量。[方法]利用离子色谱法测定环境水样中的阴离子含量,以6.0 mmol/L Na2CO3和5.0 mmol/L NaHCO3为淋洗液,用IonPac AS14A（250mm×4 mm）阴离子分离柱、ASRS ULTRAII（4 mm）阴离子抑制器,一次进样25μl,能在17 min内完成分析。[结果]环境水样中检测到F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-6种阴离子,未检测到Br-、SO32-;8种阴离子的检出限为6.3~28.3μg/L,加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差均小于4%。[结论]该方法简便、快速、准确度高、前处理简单,能够满足环境水样中阴离子的分析要求。     

凤凰茶汤F~-·Cl~-·NO_2~-·NO_3~-的同时测定

[目的]同时测定凤凰茶汤中F-、Cl-、NO2-、NO3-的含量。[方法]利用WIC!Ⅱ型离子色谱仪,测定凤凰白叶单丛(分春茶、暑茶、秋茶)及凤凰玉兰香(雪片)4种不同季节收获的凤凰茶汤中F-、Cl-、NO2-、NO3-的含量。[结果]各离子的色谱图、检出限和线性方程表明离子色谱法可以同时测定茶汤中F-、Cl-、NO2-、NO3-的含量。凤凰茶汤中F-含量较高,不同季节茶的F-含量是春茶<雪片<暑茶<秋茶,且浸泡时间越长,F-含量越高。茶汤中Cl-含量是适宜的。不同季节茶的NO2-含量是春茶<雪片<秋茶<暑茶,NO3-含量是暑茶、秋茶含量较低,春茶、雪片含量偏高。浸泡时间越长,茶汤中NO2-、NO3-的含量越高。[结论]不同季节的凤凰茶中各种阴离子的含量不同造成茶品质不同。     

利用国产GC建立土壤中多氯联苯快速检测方法

[目的]寻找简便、快捷、低成本的多氯联苯检测方法,为土壤中多氯联苯含量的监控提供切实可行的手段。[方法]采用超声-振荡萃取,国产气相色谱仪检测PCB9、PCB30、PCB773种多氯联苯在土壤中的含量。[结果]在气谱条件为：进样口温度270℃;柱温220℃;检测器温度280℃;电源1nA;流速10ml/min;30.00m×0.53mm×1.00μmOV-1701毛细管柱;进样量2μl,检测得PCB9、PCB30、PCB773种多氯联苯的线性方程分别为y=2193.8x＋20.617,r=0.9993;y=3682.5x-58.52,r=0.9993;y=7291.1x-64.148,r=0.9996;并在0.1～1.6μg/ml范围内线性关系良好。PCB9、PCB30、PCB773种多氯联苯的加样回收率分别为：85%～105%、87%～110%、84%～108%;RSD值分别为1.104%、3.213%、4.316%。[结论]该方法中样品前处理过程简单、回收率较高、重现性好,检测效果达到了进口气相色谱的检测水平,是一种简便、快捷、低成本的多氯联苯检测方法。     

水中5种持久性有机污染物的测定方法研究

[目的]研究水中5种持久性有机污染物的测定方法.[方法]通过优化色谱条件,建立了用二氯甲烷萃取水和污水中的七氯、艾氏剂、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂5种持久性有机污染物,并用具电子捕获检测器的气相色谱仪在同一个色谱条件下对5种物质进行测定的方法.[结果]该方法测定结果的相关系数在0.9998以上,检出限在0.001～0.003 μg,/L,精密度在3.9％ ～ 5.6％之间,回收率可达83.5％～ 124.0％之间.5种物质测定结果均有较低的检出限、较高的精密度和加标回收率.[结论]试验条件可行,该方法适用于水和污水中持久性有机污染物的测定.     

氢化物原子荧光光谱法测定水中Hg和As

[目的]采用氢化物原子荧光光谱法同时测定水中Hg和As。[方法]以地表水体河流为研究对象,采用氢化物原子荧光光度法测定水样中Hg和As,PF6-2非色散原子荧光光度计A道测定Hg,B道测定As。仪器测试条件为还原剂1.0%Na BH4、载液5%HNO_3、载气氩气且流量300 m L/min。[结果]不同浓度的Hg-As混合标准溶液经测定,Hg和As标准曲线的相关系数分别为0.999 9和0.999 5,线性关系较好;Hg和As检出限分别为0.02和0.01μg/L;Hg和As精密度分别为0.59%和2.98%;Hg和As相对标准偏差为1.02%和1.26%。[结论]Hg符合Ⅳ类水质标准,As未超标符合Ⅰ类水质标准,Hg超出农田灌溉用水标准,不适合河流周边农田耕地灌溉。     

气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷

[目的]在GB/T 5750.8.17—2006基础上,进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。[方法]采用有机溶剂萃取生活饮用水中的环氧氯丙烷,而后浓缩所得的萃取液。采用具有氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪进行检测,确定检测条件后绘制标准曲线,建立环氧氯丙烷检测线性方程。[结果]该检测方法灵敏度、准确度及线性优于国家标准方法中填充柱检测法,能满足基层实验室对环氧氯丙烷的测定要求。[结论]建立了液液萃取一毛细管气相色谱氢火焰离子测定生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。     

大口径毛细管气相色谱法测定三唑酮原药

[目的]建立以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,用大口径毛细管气相色谱测定三唑酮原药的方法。[方法]以自制的大口径SE-30毛细管柱分离,火焰离子化检测器测定。用保留时间定性,内标法定量。[结果]结果表明,在所选择的色谱条件下,三唑酮和内标物在10min内很好地分离;三唑酮与内标物质量浓度比与它们的峰面积比有良好的线性关系,相关系数为0.999 9;样品加标回收率为99.7%~100.4%,相对标准偏差为0.053%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,适合在工厂推广。