微波消解-原子吸收火焰法测定小龙虾中的镁含量（英文）

[目的]测定小龙虾中镁的含量水平。[方法]利用微波高压消解技术对小龙虾样品进行了试验,采用火焰原子吸收法进行测定,并通过加标回收试验及对标准物质进行测定。[结果]使用微波消解-原子吸收法检测小龙虾中的镁,样品回收率在90.0%~110%,检出限为0.8mg/kg。[结论]该方法快速准确、可靠,值得推广。     

微波消解-AAS法测定新疆昆仑雪菊中的痕量元素

[目的]为了解新疆昆仑雪菊中的痕量元素含量大小,并探索最佳消解昆仑雪菊酸体系和方法.[方法]采用不同混合酸进行微波消解,运用原子吸收光谱(AAS)法测定了样品中钾、钠、钙、镁、铁、铜、锰、镍、硒、铅、铬、镉12种痕量元素,进行了加标回收率试验.[结果]采用硝酸(HNO3)-双氧水(H2O2)混合酸消化体系微波消解样品,测定的结果相对标准偏差为0.72％ ～ 3.06％,各元素的加标回收率为95.0％～105.0％.[结论]微波消解-AAS法应用于新疆昆仑雪菊样品的痕量元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,并为新疆昆仑雪菊的综合开发利用提供新的科学依据.     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定几种猕猴桃中铜和钙

[目的]建立微波消解猕猴桃样品,FAAS法测定猕猴桃中的钙元素和铜元素含量的方法.[方法]以浓硝酸为溶剂,微波消解猕猴桃样品,标准曲线法测定,优化了样品消解条件和原子吸收测定的参数.[结果]测定表明,金艳、红阳、金果3种猕猴桃中的铜含量为0.058、0.076、0.063 mg/g,钙含量分别为1.812、1.530、1.539mg/g,回收率为94％ ～ 106％,RSD为3.3％～4.7％.[结论]该测定方法简单可行、结果准确,可用于测定猕猴桃中的铜和钙含量.     

AAS法测定新疆罗布麻叶中的微量元素

[目的]采用原子吸收光谱法(AAS)测定新疆罗布麻叶中的微量元素含量,并为新疆罗布麻叶的综合开发利用提供新的科学依据.[方法]采用混合酸进行微波消解,并运用AAS法测定了样品中钾(K)、钠(Na)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、铜(Cu)、锰(Mn)、镍(Ni)、钛(Ti)、铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)12种微量元素,并进行了加标回收率试验.[结果]采用硝酸(HNO3)-双氧水(H2O2)混合酸消化体系微波消解新疆罗布麻叶样品,测定的结果相对标准偏差为0.97％ ～ 3.54％,各元素的加标回收率为98.3％ ～ 103.3％.[结论]AAS法具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,可应用于新疆罗布麻叶中微量元素的分析与测定.     

微波消解-AAS法测定土壤中铅铬镉元素的研究

[目的]为探索不同酸体系微波消解土壤对重金属的测定影响,以获得最佳微波消解土壤的方法.[方法]采用不同混合酸进行微波消解,并运用原子吸收光谱（AAS）法测定了样品中Pb、Cr和Cd 3种重金属元素.[结果]采用硝酸（HNO3）-氢氟酸（HF）-高氯酸（HClO4）三酸消化体系微波消解土壤样品,测定的结果均在标准值范围以内,精密度高.[结论]微波消解-AAS法应用于土壤样品的重金属元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得满意的结果.     

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定彝药“两头毛”中铁锌钙镁的研究

[目的]介绍测定"两头毛"中铁、锌、钙、镁的快速简便方法。[方法]以采自四川大凉山"两头毛"作试材,取其根和茎作样品,利用微波消解法消解样品,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了彝药"两头毛"根和茎中的钙、镁、铁、锌。[结果]对微波消解温度、压力和消解时间的试验表明,同时使用6个消解罐、加入4 ml硝酸时为最佳微波消解条件,消解后可直接定容、分析。火焰原子吸收光谱法测定结果表明,"两头毛"中铁、锌、钙、镁的回收率为96%~105%,相对标准偏差1.1%~5.3%(n=10),加标回收率为96%~105%。采用该法对样品处理和测定具有快速简便、干扰少的特点。[结论]微波消解-火焰原子吸收光谱法测定"两头毛"中铁、锌、钙、镁是一种快速简便方法。     

原子吸收法测定大米中镉不同消化方式的比较

石墨炉原子吸收法测定大米中的镉,常用的样品前处理方法有常压湿式消解法、干法灰化和微波消解法。试验采用石墨炉原子吸收法对上述3种消化方法处理的试样进行测定分析,以探讨3种消化方法的适用性。试验结果表明,微波消解法比其它方法具有操作更简便、消解速度快和结果准确度高的特点。     

土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究

[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的研究

[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。     

不同消解方法对测定蒲公英中微量元素含量的影响

[目的]考察不同消解方法对蒲公英中Fe、Zn、Cu、Mn元素含量测定的影响。[方法]分别通过干法、湿法、微波法处理样品,利用原子吸收分光光度计测定样品中的4种元素含量。[结果]用微波法消解样品时,测得Cu、Zn、Fe、Mn含量分别为35.01、103.11、210.86、21.13μg/g,高于干法和湿法这2种消解方法处理。[结论]微波消解法适合用于植物样品微量元素测定的前处理。     

高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量

[目的]建立用高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的分析方法.[方法]样品经甲醇提取,以保留时间定性,外标法定量.[结果]己烯雌酚峰面积与其质量分数有着良好的线性关系（r =0.999）,最低检测限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.0％ ～ 98.5％,RSD为1.1％ ～4.1％.[结论]该试验建立的方法能快速、准确地检测出水产品中的己烯雌酚残留量,适用于水产品质量检测工作.     

微波消解ICP-MS同时测定竹笋中的18种元素

[目的]测定竹笋中的18种元素。[方法]利用微波消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)方法同时测定竹笋中Zn、Ca、Fe、Cu、Al、Mn、Mg、B、Ba、Cr、Ni、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Pb这18种元素。[结果]该方法检出限在0.004~1.078μg/L,相对标准偏差RSD值在1.05%~3.79%,回收率在88.1%~106.5%,竹笋中富含有益元素,有毒元素含量均在国家食品安全限量范围内。[结论]该方法简单快速,灵敏度和准确度高,满足竹笋18种元素的同时测定。     

ASE-SPE-HPLC-MS/MS检测水产品中阿维菌素类药物残留

[目的]建立水产品中阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、爱普利诺菌素、多拉菌素5种阿维菌素类药物残留量的快速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-HPLC/MS/MS)测定方法。[方法]样品采用快速溶剂萃取,乙腈为提取液,提取液浓缩后经C18小柱净化;经SHISEIDO CAPCELL PAK C18MG S5质谱柱分离,乙腈-2.5 mmol/L乙酸铵水(0.1%乙酸)溶液为流动相,在电喷雾电离负离子(ESI-)、多反应监测模式(MRM)下测定5种阿维菌素类药物残留,基质标准曲线外标法定量。[结果]5种阿维菌素类药物在2.0~50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,莫西菌素在5.0、10.0、20.0μg/kg,其他4种化合物在2.0、5.0、10.0μg/kg加标水平的平均回收率为81.7%~93.5%,相对标准偏差为7.54%~13.26%。[结论]该方法提取效率高、净化较彻底,适合水产品中阿维菌素多药物残留量的测定。     

牛奶中三聚氰胺、环丙氨嗪、地昔尼尔的高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立

【目的】建立检测和监测牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪残留的科学方法。【方法】用1%三氯乙酸-乙腈溶液将样品中的蛋白沉淀,将目标分析物提取出来,通过强阳离子固相萃取柱对目标分析物进行富集净化后,最后用Waters超高效液相色谱-串联质谱仪对三种物质残留含量进行标准检测,色谱柱采用Acquity HSS T3(2.1mm×50mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。对前处理方法及液相色谱和质谱条件进行优化。【结果】用该方法对牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪残留的检测低限为20μg/kg,添加回收率在94%~104%之间。【结论】该方法灵敏、稳定性好,可满足牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪的检测与确证要求。     

HPLC紫外法同时检测生鲜乳中环丙沙星和恩诺沙星残留

[目的]建立能同时检测环丙沙星和恩诺沙星残留的HPLC紫外检测法。[方法]采用10%三氯乙酸为提取液,直接从生鲜乳中提取环丙沙星和恩诺沙星,并进行HPLC检测。[结果]环丙沙星和恩诺沙星的最低检测限为5μg/L,在10~200μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r0.99),平均回收率为84%~112%,变异系数均小于5%。[结论]该方法不仅除蛋白和脂肪效果好,而且回收率较为理想,可以很好满足确证方法的要求,且重现性好。     

精恶唑禾草灵在土壤·植株和小麦中的残留分析

[目的]建立精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中残留分析方法.[方法]采用高效液相色谱,研究精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中的残留.[结果]该方法的最小检出量为2×10-9g,最低检出浓度,对土壤为0.005 mg/kg,对植株为0.025 mg/kg,对小麦为0.010mg/kg.土壤中的平均添加回收率为83.0％ ～ 89.8％,相对标准偏差4.4％～8.8％;植株中的平均添加回收率为93.1％～ 108.3％,相对标准偏差为2.5％ ～14.8％;麦粒中的平均添加回收率为84.7％ ～96.6％,相对标准偏差为4.4％ ～8.5％.[结论]灵敏度、精密度和准确度都符合农药残留分析的要求.     

气相色谱法同时测定电子烟烟液中主要化学成分含量

[目的]探讨电子烟烟液主要化学成分.[方法]建立了同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇、薄荷醇、二甘醇、丙三醇和三甘醇含量的气相色谱分析方法,并对19种电子烟品牌共计51种型号电子烟烟液进行含量测定.电子烟烟液经超声稀释提取后,直接进行气相色谱分析,采用内标法定量.[结果]1,2-丙二醇、薄荷醇、二甘醇、丙三醇和三甘醇在各自线性范围内线性关系良好（R2＞0.999）,3个加标水平的平均回收率在94.75％～ 104.43％,相对标准偏差（RSD）小于4.96％,检出限（LOD）为0.0028％ ～0.0057％.实际样品测试结果表明：1,2-丙二醇和丙三醇在绝大多数电子烟烟液中的含量在75％～ 95％,薄荷醇含量为0～2.03％,检出率为30.51％,二甘醇和三甘醇皆有检出,检出率分别为3.4％和5.1％.[结论]该研究采用的方法灵敏度高,重复性及回收率好,可为电子烟产品的化学成分测定提供技术支持.     

草莓果实发育过程中矿质元素含量分析

【目的】为了探明矿质元素含量与草莓果实成熟的相互关系。【方法】采集草莓果实发育七个时期(小绿、大绿、褪绿、白果、片红、全红)的样品用HNO3-H2O2混合酸液消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对样品Ca、K、Fe、Mg、Mn、Na、Zn、Cu元素含量的变化规律进行研究。【结果】结果表明,根据草莓果实矿质元素含量的多少,8种元素可分为大量营养元素(K、Ca、Mg)和微量营养元素(Fe、Na、Mn、Zn、Cu),其中K含量最高,小绿期最高达到11.1mg/g DW,成熟时约为8.3mg/g DW,但K、Ca、Mg元素果实发育后期呈现整体下降趋势。Fe是含量最高的微量元素,整体呈下降趋势。Na元素含量先下降后上升再下降,在草莓发育着色开始阶段迅速上升。Zn、Cu含量较少,草莓果实发育过程中两元素含量变化趋势一致。总之,微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法测得的各元素回收率在98%~104%之间,精密度(RSD%)低于5%,灵敏度高,干扰少,线性范围广,检出速度快。【结论】Na元素可能与草莓果实着色启动密切相关。     

Folin-Ciocalteu比色法测定头花蓼多酚含量

[目的]建立头花蓼中多酚含量的比色测定方法。[方法]以没食子酸为对照品,对测定头花蓼中多酚含量的比色条件(包括检测波长、Na_2CO_3用量、Folin-Ciocalteu试剂用量、反应温度及时间对吸光值的影响)进行了研究。[结果]当FC试剂用量为2.5 mL,12%Na_2CO_3用量为7 mL时,在35℃下反应40 min为最佳反应条件;多酚的含量与760 nm处吸光度呈良好的线性关系;测定方法的平均回收率为98.66%,RSD为0.380%。[结论]该方法不仅操作简单,而且稳定性、重现性、精密度好,能够用于头花蓼提取液多酚含量的测定。     

兽用止痢、止泻中草药制剂的质量检测及制备(英文)

[目的]制订止痢、止泻兽用中草药制剂的质量检验标准。[方法]分别采用理化鉴别和紫外分光光度计的定性检测对比试验。[结果]蒸馏水法检测的最大吸收峰峰值相差大于1 nm;0.9%盐酸法和60%乙醇法得出最大吸收峰的峰值相差小于1 nm,次吸收峰的峰值差别也均小于1 nm。[结论]选用0.9%盐酸法和60%乙醇法作为兽用止痢、止泻中草药制剂的质量检测标准。