苯噻草胺在水稻上的残留动态分析

采用高效液相色谱法测定了苯噻草胺在水稻及稻田环境中的残留动态。结果表明:苯噻草胺在植株、米糠、土壤、糙米和田水的添加回收率为80.40%~104.27%;苯噻胺在植株中的半衰期为2.37~2.59 d,在土壤中的半衰期为2.01~2.19 d,在稻田水的半哀期为0.41 d;收获的水稻糙米中苯噻草胺最终残留量均低于最低检测限。     

苯噻酰草胺与苄嘧磺隆可湿性粉混用对水稗草防除效果试验

苯噻酰草胺、苄嘧磺隆可湿性粉是吉林省水稻本田常用的两种除草剂。国内已有许多农药生产厂家进行了农药登记。为了指导水稻生产、混用的安全性及对水稗草的防除效果,笔者于2007年、2008年在吉林市农业科学院进行了盆栽试验。     

69%苯噻酰草胺·苄嘧磺隆水分散粒剂防除水稻抛秧田杂草药效试验

69%苯噻酰草胺·苄嘧磺隆水分散粒剂防除水稻抛秧田杂草药效试验结果表明,用69%苯噻酰草胺·苄嘧磺隆水分散粒剂600 g/hm^2防除水稻抛秧田杂草效果好,在稻田杂草种类较多,特别是稗草密度较大的情况下,用600g/hm^2就能达到理想的防除效果,可在水稻抛秧田上应用。     

苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42%颗粒剂在稻田中的残留及消解动态（英文）

为明确苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田系统中的使用安全性,于2010、2011年在杭州、长沙和南宁进行田间试验,研究苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42%颗粒剂在水稻中的消解动态和最终残留。结果表明,在稻田土壤、水、糙米、谷壳和水稻植株中添加的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的平均回收率为70.78%~116.06%,相对标准偏差(RSD)为0.91%~10.24%;苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的检出限(LOD)均为0.02 mg/L,最小检出量均为4.0×10~(-9) g。在水稻移栽后5~7 d,采用直接撒施法在高剂量(270 kg/hm~2,其中苄嘧磺隆有效成分为64.8 g/hm~2,苯噻酰草胺有效成分为1 069.2 g/hm~2)下施药1次的消解动态试验结果表明:苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的消解动态曲线均符合一级动力学方程,苄嘧磺隆在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为5.35,3.05和3.71 d,苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为3.61,3.29和3.88 d。分别按低剂量(180 kg/hm~2,其中苄嘧磺隆有效成分为43.2 g/hm~2,苯噻酰草胺有效成分为712.8 g/hm~2)和高剂量(270 kg/hm~2)施药1次,在正常收获期采集的稻田土壤、稻杆、谷壳和糙米中均未检测出苄嘧磺隆和苯噻酰草胺。     

苯噻酰草胺农药标准品的制备研究

研究了苯噻酰草胺标准物质的提纯、纯化产品的定值以及定性鉴定方法。结果表明:用该法纯化的苯噻酰草胺标样纯度与国外进口标样相近,能够作为商检以及残留分析用的标准物质。     

噻虫胺在水稻中的残留分析方法及其消解动态

为了评价噻虫胺在水稻上的残留动态和环境安全性,于2012年分别在浙江、山东和湖南进行了噻虫胺残留动态试验,建立了噻虫胺残留的高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。该方法对噻虫胺的检出限为0.01 mg·kg-1。添加浓度为0.01~1.0 mg·kg-1时,平均回收率为85%~106%;相对标准偏差(RSD)为1.8%~10.0%。该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。田间试验结果表明,噻虫胺在水稻植株和稻田中的消解动态符合一级动力学方程,消解半衰期分别为(2.5~4.4),(2.7~8.9)d,表明噻虫胺属易降解农药。     

杀螺胺乙醇胺盐在水稻和稻田中的残留及消解动态

为明确杀螺胺乙醇胺盐在稻田系统的使用安全性,采用田间试验方法,研究了杀螺胺乙醇胺盐在长沙、杭州、贵阳三地水稻中的消解动态和最终残留.结果表明,该化学灭螺药在三地的稻田水、土壤、稻秆中消解半衰期分别为1.69～3.01、8.66～13.86 d和5.33～7.70 d.施药后62d糙米中杀螺胺乙醇胺盐的最终残留量均＜1.00 mg· kg-1,水稻稻秆中含量最高.在水稻中使用杀螺胺乙醇胺盐70％可湿性粉剂,按推荐剂量900g·hm-2(630 a.i.g·hm-2),最多施药2次,杀螺胺乙醇胺盐在水稻上的安全期为62d.     

吡氟酰草胺在水稻上的消解及残留

农药在作物上的消解和最终残留量是评价其使用安全性的重要指标。在我国不同水稻种植区域进行田间试验,采用高效液相色谱-串联质谱法,测定吡氟酰草胺在水稻上的消解规律和最终残留量。结果表明:吡氟酰草胺在水稻植株、稻壳和糙米中的平均回收率分别为90.3%～102.7%、78.0%～96.0%和92.7%～97.9%,相对标准偏差分别为1.0%～4.8%、4.4%～6.7%和1.4%～4.6%。吡氟酰草胺在水稻植株中降解半衰期为0.6～9.7 d;在水稻上按有效成分量150～225 g/hm²使用1次,收获期时,水稻植株中的最终残留量<0.01 mg/kg,稻壳和糙米中的最终残留量均<0.005 mg/kg。根据试验结果,建议我国制定吡氟酰草胺在糙米中的最大残留限量为0.01 mg/kg。     

苯噻酰草胺对斑马鱼的急性毒性和遗传毒性研究

研究了稻田常用除草剂苯噻酰草胺对斑马鱼的急性毒性和遗传毒性影响。结果表明:苯噻酰草胺对斑马鱼24h和48h的LC50分别为0.058mL/L和0.019mL/L,对斑马鱼具有一定的毒性。不同体积分数和染毒时间对斑马鱼红细胞微核形成的影响试验表明:对照组红细胞微核细胞率最高为0.0167%,而处理组红细胞微核细胞率最高达到0.043 4%,各处理组斑马鱼红细胞微核细胞率均与对照组有显著差异,具有剂量效应且与染毒时间的长短有明显相关性,而在染毒浓度最高时微核率却明显下降,这表明红细胞微核率的大小还与细胞的有丝分裂速度有关。     

虫酰肼在水稻及稻田中的消解动态和残留规律研究

[目的]评价虫酰肼在水稻及稻田中的残留动态和生态安全性.[方法]采用田间试验方法,研究了虫酰肼在稻田水、土壤和水稻植株中的消解动态,测定了虫酰肼在水稻和土壤中的最终残留量.样品用乙腈提取,提取液用二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,采用HPLC-UVD测定.[结果]在稻米、稻田水、土壤、水稻植株和稻壳的空白样品中分别添加3个质量水平虫酰肼的平均回收率为86.79％ ～ 110.47％,平行测定的变异系数为1.39％ ～ 6.08％;虫酰肼在稻田水、土壤和水稻植株中的消解半衰期分别为3.73 ～ 9.05、7.76 ～ 13.32、3.14～7.31d;用20％虫酰肼悬浮剂210 g/hm2（推荐使用剂量）和315 g/hm2（高剂量）间隔7d分别施用2次和3次,稻米中虫酰肼的最高残留量为0.103 mg/kg,低于我国规定的虫酰肼在糙米中的最大残留限量（MRL）2 mg/kg.[结论]在水稻移栽田施用20％虫酰肼悬浮剂210 g/hm2,间隔7d,最多施药2次,距末次施药21 d以上,收获的糙米食用是安全的.     

二氯喹啉酸在水稻田环境中的消解动态研究

[目的]研究二氯喹啉酸在水稻田环境中的消解动态。[方法]选择湖南、广西2地的水稻田为试验对象,于2010、2011年利用高效液相色谱法检测二氯喹啉酸在水稻田环境中的消解动态。[结果]二氯喹啉酸在环境样品中的最低检出限为0.01 mg/kg。当添加浓度在0.05～1.00 mg/kg时,回收率范围在80.40%～111.38%,变异系数为1.24%～5.83%;二氯喹啉酸在稻田土、稻田水及水稻植株中的降解符合一级化学反应动力方程C=Coe-kt;二氯喹啉酸在湖南和广西省水稻植株中的2年平均半衰期分别为2.54、2.43 d,稻田水中为3.05、2.70 d,稻田土中为6.03、9.30 d。[结论]该研究为二氯喹啉酸在水稻田中的合理利用提供了依据。     

噻螨酮在桃中的残留检测与消解动态

采用高效液相色谱分析技术测定了噻螨酮在桃中的残留动态和最终残留。噻螨酮的最低检出量为1 ng,最低检出浓度为0.05 mg/kg,在桃中的平均回收率为82.4%～97.5%,相对标准偏差为3.00%～5.97%,符合农药残留分析的要求。试验结果表明:噻螨酮在桃中的半衰期为6.8 d,按高浓度药液施药7 d后桃中最高残留量为0.79 mg/kg。     

吡虫啉在番茄果实中的残留降解动态

采用高效液相色谱分析法研究了10%吡虫啉可湿性粉剂在番茄果实中的残留降解动态。结果表明,在推荐使用剂量225 g/hm2下,吡虫啉在番茄中的降解半衰期为4.4 d;在加倍剂量450 g/hm2下,降解半衰期为5.8 d。采收前7 d按推荐剂量(有效成分)22.5 g/hm2喷药,其残留量均低于国际上现行的限量指标。     

嘧菌酯在西瓜和土壤中的消解动态和残留分析

为评价嘧菌酯在西瓜上使用的安全性,于2012、2013年在济南、杭州两地采用田间试验和气相分析方法研究了嘧菌酯在西瓜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明:嘧菌酯在西瓜和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,其降解半衰期分别为2.2~4.7、10.0~13.7 d。嘧菌酯在西瓜和土壤中的最终残留质量分数均小于最低检出限0.01 mg/kg,低于嘧菌酯在西瓜上的最高残留限量(MRL)1.0 mg/kg。     

露地和大棚条件下阿维菌素在蔬菜作物上的残留消解动态比较

【目的】比较研究露地条件与设施条件下阿维菌素在蔬菜作物上消解动态差异。【方法】采用柱前衍生高效液相色谱法分别测定露地条件和大棚条件下1.8%阿维菌素乳油制剂在西兰花和甘蓝上的残留降解动态和最终残留量。【结果】按推荐使用剂量（4 000×）、2倍推荐使用剂量（2 000×）、4倍推荐使用剂量（1 000×）使用后,露地条件下阿维菌素在西兰花上的起始浓度分别为113.89、256.74、785.73 μg&#8226;kg-1,降解半衰期分别为1.63、1.46和2.16 d;在甘蓝上的起始浓度分别为53.04、138.42、353.18 μg&#8226;kg-1,降解半衰期分别为1.67、1.42和1.77 d。大棚条件下阿维菌素在西兰花上的起始浓度分别为133.00、372.27、1 060.74 μg&#8226;kg-1,降解半衰期分别为5.49、5.23和5.33 d;在甘蓝上的起始浓度分别为73.70、201.04、502.76 μg&#8226;kg-1,降解半衰期分别为4.59、4.53和4.43 d。【结论】阿维菌素在大棚条件下使用时在蔬菜作物上的起始浓度（C0）均明显大于露地条件的相应值,它们比在露天条件下更难降解,降解半衰期更长。     

40%毒死蜱乳油在番茄果实中的残留降解动态研究

利用高效气相色谱法研究了40%毒死蜱乳油在番茄果实中的残留降解动态。结果表明,在推荐剂量75 mL/hm2下,其降解半衰期为2.49 d;在加倍剂量150 mL/hm2下,降解半衰期为2.55 d,药后7 d的残留量为0.200 0 mg/kg,符合我国对毒死蜱在番茄上残留≤0.5 mg/kg的要求。     

混剂中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态研究

为探讨25%异丙威·毒死蜱乳油中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法对水稻及稻田中的毒死蜱残留量进行测定,旨在为该药在水稻上的合理使用提供科学依据。结果表明:毒死蜱在稻田水、土壤和植株中的残留消解动态规律均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.45~3.48 d、3.16~6.36 d和2.05~2.98 d。毒死蜱在稻田土壤、糙米、谷壳和植株中的最终残留量随施药剂量、次数的增加而增加,随采样时间延长而降低。按推荐剂量1 800 g/hm~2和1.5倍推荐剂量2 700 g/hm~2各施25%异丙威·毒死蜱乳油3~4次,距末次施药33 d,土壤中毒死蜱的最大残留量分别为0.044 7 mg/kg和0.081 2 mg/kg,植株中毒死蜱的最大残留量分别为0.047 9 mg/kg和0.063 2 mg/kg,收获的糙米中毒死蜱的最大残留量分别为0.045 4 mg/kg和0.076 5 mg/kg,谷壳中毒死蜱的最大残留量分别为0.084 3 mg/kg和0.093 6 mg/kg,均低于我国规定的毒死蜱在稻谷中的最大残留限量(0.5 mg/kg),此时收获的稻谷食用安全。     

氟环唑在稻田环境中的消解动态研究

[目的]建立稻田田水、土壤和水稻植株样品中氟环唑的气相色谱分析方法,为正确评价氟环唑在稻田环境中的残留情况提供理论依据.[方法]采用气相色谱分析方法研究了125 g/L氟环唑悬浮荆在水稻及其稻田环境中的消解动态情况.[结果]氟环唑的最小检出量为5.0×10-11 g,最低检测浓度田水为0.005 0 mg/kg、土壤为0.012 5 mg/kg、植株为0.025 0 mg/kg.当添加浓度在0.025 0～1.000 0 mg/kg时,氟环唑在不同样品中的平均回收率为78.5％ ～ 101.1％,标准偏差为2.0％ ～9.0％.氟环唑在田水、稻田土壤和水稻植株中的消解遵循一级化学反应动力学方程,平均消解半衰期分别为3.55、15.00、4.50 d.[结论]氟环唑在稻田田水、土壤、植株中消解均较快,属于易消解农药.     

甲基异柳磷在土壤中的残留降解分析

该实验应用气相色谱法测定了土壤中的甲基异柳磷的残留降解情况,以丙酮-正己烷(2∶1,V/V)为提取剂,氮吹仪浓缩定容,经气相色谱外标法定量测定。结果表明,当添加水平为0.05mg/kg时,甲基异柳磷在土壤中的回收率为91.33%,添加水平为0.1mg/kg时回收率为100.5%;添加浓度0.1mg/kg的甲基异柳磷在土壤中半衰期为9.58~11.27d。