氟虫腈单克隆抗体制备及其性能分析

利用氟虫腈类似物FH作为半抗原,与蛋白偶联后免疫Balb/c小鼠,取其脾脏细胞与SP2/0骨髓瘤细胞融合,得到产生阳性抗体的杂交瘤细胞株3C3。经过各项条件优化建立的间接竞争ELISA方法对氟虫腈最低检测浓度为0.074ng·ml-1,抑制中浓度为5.99ng·ml-1。抗体与定虫隆、三氟氯氰菊酯、氟乐灵、氟虫脲的交叉反应率小于0.67%。对添加到两种不同基质中的氟虫腈进行检测,结果变异度为1.8%～9.8%,回收率为94.7%～108.0%。     

氟虫腈微胶囊缓释杀蟑剂的制备工艺

利用脲醛树脂与氟虫腈制成微胶囊缓释杀蟑剂, 筛选出最优工艺为脲醛树脂预聚物的用量为14 mL, 调酸时间为90 min, 固化温度为60 ℃, 固化时间为75 min, 包合率高达95%以上。该杀蟑剂相比普通杀蟑剂表现为药效延长, 毒性降低, 且主要是具有缓释效果, 蟑螂食入后死亡时间延后, 可达到食用饵剂的蟑螂在返回巢穴后才死亡, 造成连锁杀蟑和根治蟑群的目的。     

谷物及土壤中氟虫腈残留分析方法研究

本文报道了稻米、小麦、玉米等谷物及水稻秸秆和土壤中氟虫腈残留量检测方法。样品采用乙腈为提取溶剂,超声波振荡提取,谷物及秸秆提取液经柱层析净化,采用气相色谱电子俘获检测器检测。在0.01～0.5mg/kg的添加浓度范围内,氟虫腈的平均回收率在80.60%～99.66%之间,相对标准偏差低于9%,最小检测浓度为0.01mg/kg。方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求。     

氟虫腈半抗原设计及抗体制备

以氟虫腈 (F)及其一种类似物 (FH)作为半抗原 ,采用碳化二亚胺法 (EDC)和戊二醛法将氟虫腈偶联到载体蛋白上 ,采用活性酯法将FH偶联到载体蛋白BSA和OVA上作为人工抗原。载体为BSA的偶联物作为免疫原免疫新西兰大白兔 ,其中FH2 934、FH2 962、F2 895产生了特异性抗体 ,间接ELISA测定效价分别为 2 5 60 0、12 80 0、1280 0 ,其中检测低限 (LLQ)最低达 0 2 μg/L。     

氟虫腈的合成研究

综述了农药氟虫腈的合成方法.以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和2,3-二氰基丙酸乙酯为原料经五步反应合成该化合物.总收率为56.8%.所采用的工艺路线操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用.     

水中氟虫腈残留分析方法的研究

建立氟虫腈在水中的残留气相色谱分析方法.水样用ODS-C18小柱固相萃取富集吸附水样中的氟虫腈,以乙腈洗脱,气相色谱仪检测.对水样中的氟虫腈进行不同水平的添加回收率试验,方法的回收率为90.95%～96.75%,相对标准偏差为0.43%～7.21%.氟虫腈的最低检出量为0.08 ng,方法最低检出限为16 ng/L.本方法试样用量少,前处理简便,可操作性强,适合测定水中氟虫腈残留量.     

氟虫腈所含主要微量杂质的相关研究

[目的]分析氟虫腈产品所含的主要微量杂质。[方法]利用MS、NMR、IR等光谱分析技术对用拜尔公司工艺生产的氟虫腈产品所含的主要微量杂质进行初步分析和结构鉴定。[结果]氟虫腈成品中所含的主要杂质是(±)-5-氨基-1-(2,6-二氯-α,α,α-三氟-p-甲苯基-)-4-三氟甲基磺酰基-3-氰基吡唑。追溯杂质的来源,发现该杂质和氟虫腈最后一步生产工艺的氧化反应有关。不加催化剂,仅用双氧水则氧化反应不完全,导致成品中未完全反应的(±)-5-氨基-1-(2,6-二氯-α,α,α-三氟-p-甲苯基-)-4-三氟甲硫基-3-氰基吡唑含量增加。采用间氯过氧化苯甲酸这种氧化剂成本太高。采用双氧水/三氟乙酸这种混合氧化剂同时加入硼酸作抗腐蚀剂,效果较好。[结论]该研究为氟虫腈实际生产工艺的改良提供了指导意见。     

氟虫腈防治白蚁研究进展

介绍了采用氟虫腈室内及野外防治白蚁的效果,分析了影响氟虫腈防治白蚁效果的因素,包括氟虫腈在白蚁个体间的横向传递、温度及被粉剂处理的白蚁比例,其他药剂对氟虫腈的增效、氟虫腈在土壤中的扩散与降解,并阐述了氟虫腈及其代谢产物对环境的影响.     

氟虫腈在甘蓝及土壤中的残留动态研究

通过对甘蓝及土壤中氟虫腈残留量的气相色谱(GC-ECD)分析,比较了济南、昆明两种植区的甘蓝及土壤中氟虫腈的残留动态。结果表明,在济南、昆明两地种植的甘蓝中,氟虫腈的半衰期基本一致(约0.7d),而在两地的土壤中,则存在显著性差异(半衰期分别为1.60d和4.96d)。高低剂量施药分析结果表明,低剂量2次施药、3d后采收与3次施药、7d后采收,氟虫腈的残留量均低于1×10-4mg.kg-1。     

梨小食心虫性信息素微胶囊的制备、缓释及野外迷向效果

【目的】探索梨小食心虫Grapholitha molesta性信息素微胶囊最佳制备方法,并在室内条件下对微胶囊的缓释作用进行评估。【方法】采用梨小食心虫性信息素（反-8-十二碳烯基乙酸酯）作为芯材,辛烯基琥珀酸淀粉钠、乳化变性淀粉-809、麦芽糊精、β-环糊精和明胶作为壁材,制备梨小食心虫性信息素微胶囊乳液,研究芯材和壁材不同比例等条件对微胶囊乳液粒径分布及包封率的影响,并进行室内缓释和野外迷向试验研究。【结果】制备微胶囊乳液的最佳壁材配方（质量比）为:辛烯基琥珀酸淀粉钠:乳化变性淀粉-809:明胶:麦芽糊精:β-环糊精=5:15:0:3:2,最佳制备条件为:壁材与芯材质量比10:1,剪切速度10 000 r/min,剪切时间2 min,高压均质压力20 MPa,均质时间2 min;二次均质加入10 g液体石蜡,均质压力20 MPa,均质时间4 min。在30、40和50℃条件下进行室内缓释试验,91 d时仍可检测到性信息素残留,而室温下未微胶囊化的性信息素稀释液5 h后完全释放。野外迷向试验中,微胶囊乳液药效可以持续约80 d,用药量（性信息素）为45、75、120和75 g/hm<...     

啶虫脒/介孔硅缓释体系的一步法制备及其释药行为

采用瞬间液晶模板法一步制备负载啶虫脒/F127(分子式为(EO)106(PO)70(EO)106)的介孔硅(Mesoporous silica).利用红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、差式扫描量热法(Differential scanning calorimeter,DSC)、扫描电镜(Scanning electron microscope,SEM)、电子显微镜(Transmission electron microscope,TEM)和氮气吸附脱附法(Brunauer-Emmett-Teller,BET)对介孔硅的结构进行了表征,并探究了载药介孔硅的释药行为.结果表明,啶虫脒成功负载于介孔硅且以非晶相存在于介孔硅中.介孔硅在水平方向上呈高度结晶的片状结构,且属于IM-3M结构.去除模板剂后的介孔硅均呈现出典型的Ⅳ型特征和笼状孔道结构;孔径分布于3~4 nm之间,具有均一的介孔孔道.载药介孔硅的药物释放曲线动力学拟合模型与Korsmeyer-Peppas模型较为符合.     

脱绒包衣棉花种子的力学特性

脱绒包衣棉花种子的力学特性是建立种子模型和精量排种器结构设计与优化的基础。以鄂抗棉10号棉种为试验对象,利用TMS-PRO质构仪与单片机测量系统对完整棉种进行挤压试验,且采用图像处理技术基于最小二乘法边缘轮廓曲线椭圆拟合获取棉种曲率半径,分析计算得出棉种泊松比与弹性模量力学参数,同时对棉种开展不同方位下的剪切试验。结果表明,棉种径向受压时,泊松比为0.142,弹性模量为9.154 MPa,平均挤压破坏力为48.510N;剪切方位对剪切破坏力和破坏能均无显著性影响,但对剪切位移有显著性影响,剪切破坏力为36.6~37.68 N。     

锐劲特、锐捷防治棉盲蝽田间药效试验

用不同剂量的5%锐劲特SC和21%锐捷EC防治棉盲蝽,其田间小区试验结果表明：各处理药后1、3、7、10、14 d的防效及药后14 d的保蕾、芯效果均以21%锐捷EC 666.7m^2用量100 ml最好,其次为21%锐捷EC 666.7m2用量80 ml和5%锐劲特SC 666.7m^2用量30 ml。     

新型包膜尿素的氮释放动态研究

利用高分子聚合物为包膜材料,根据涂膜量不等制得CU1, CU2二种包膜尿素,并在实验室条件下对其进行性能测试,以常规尿素（U）作比较,验证包膜尿素（CU）作为新型高效肥料的优点。研究结果表明：包膜尿素CU系列均具有不同程度的缓效性,涂膜量越大,养分溶出速率越慢; 包膜尿素CU系列在各种土壤中的淋失量和挥发量均少于常规尿素; 环境中离子浓度高低影响包膜尿素的溶出动态。     

3 种不同有机质包膜尿素的养分释放特征及肥效

以3种有机质作为主要包膜材料制得3种包膜(腐殖酸包膜、花生麸包膜、生物碳包膜)尿素,采用25℃静水连续溶出试验检测其养分释放特性,通过玉米盆栽试验和水稻大田试验,对3种有机质包膜尿素的肥效和氮肥利用率进行研究.溶出试验结果表明:3种有机质包膜尿素具有良好的缓释效果,其中生物碳包膜尿素达到缓释肥料标准(GB/T23348-2009)要求.玉米盆栽试验结果显示,与等氮施肥的普通尿素相比,3种有机质包膜尿素对盆栽玉米生物量的增产效果显著,分别达32.96％、25.38％、24.10％;氮肥利用率分别达到77.21％、76.16％和57.67％,比普通尿素提高2倍以上;其收获后土壤残留的矿质态氮含量也有所增加.水稻大田小区试验结果表明:以腐殖酸包膜尿素配制的2种缓释BB肥均能促进水稻生长,稻穗长和稻谷千粒重增加,稻谷单产分别增加20.5％和23.1％,达到显著水平.     

包膜控释复合肥对小白菜产量和品质的影响

利用大棚盆栽试验,就1次性基施自制的包膜控释复合肥对小白菜（Brassica chinensis Linn）两茬的产量及品质的影响进行了研究．结果表明,与100％非包膜控释复合肥处理相比较,施用100％包膜控释复合肥处理的在1、2茬平均单株鲜重分别增加了34．85％和39．40％（P〈0．05）,主根长、维生素C和可溶性糖含量也都显著提高（P〈0．05）,第2茬产量仅比第1茬产量降低约10％,表明足量的1次包膜控释复合肥基施可以满足小白菜两茬种植对养分的要求;随着包膜控释复合肥施用量的减少,小白菜的产量、主根长、维生素C及可溶性糖含量均降低;40％包膜控释复合肥处理的结果与100％非包膜控释复合肥的相当（P〉0．05）,表明自制的包膜控释复合肥能显著提高小白菜的产量与品质．     

包膜控释尿素保肥供肥效果及其机理的研究

采用电导法和好气培养连续取样法探讨包膜控释尿素保肥供肥效果及其机理 ,探讨评价包膜控释供肥速度的方法。结果表明 ,在恒温条件下培养 42 d,包膜型控释尿素在土壤中确有控制养分释放、延长供氮时间的作用 ,与对照相比供氮时间可延长 30 d以上。即将尿素包膜制成控释肥料 ,可以明显抑制尿素的水解 ,从而起到保肥的效果。试验结束时 ,土壤残留肥料中的含氮量为肥料含氮总量的 2 1%。结果还证明 ,用电导法和土壤培养法得到的控释尿素的供氮曲线具有一致的变化规律 ,故可以用电导法简单、快速测定控释肥料的供氮速度 ,评价包膜控释肥的肥效。     

改性稻秆制备缓释包膜尿素及其肥效研究

通过对稻秆纤维改性增加其吸油率和疏水性,利用工业圆盘造粒机的原理制备缓释包膜尿素,并进行大田盆栽试验.结果表明,改性后的稻秆比普通的稻秆吸油率提高50.5％,红外光谱分析(FTIR)表明改性后羰基吸收峰增强,乙酰化程度增加;高倍金相显微镜和电镜扫描技术(SEM)对包膜层结构观察,发现形成了致密的膜层结构;大田盆栽试验结果显示,缓释包膜尿素与对照相比,玉米在生长期叶绿素含量、茎周长、株高和叶面积等方面均出现显著差异,说明该缓释包膜尿素具有良好的缓释效果,并在一定程度上能提高作物的产量.     

包膜缓释肥料养分释放特性评价及快速测定方法研究

不同缓释肥料养分释放期有较大差异,一般为2~9个月或更长,因此建立一个快速测定和评价其养分释放期的方法和手段尤为重要。根据菲克定律和质量守恒定律结合数学与物理计算方法建立了快速预测包膜肥料缓释过程的数学模型,该模型也提供了一种解决扩散类机制过程的处理方法。同时,本研究还对3种不同包膜缓释肥料利用25℃浸提法进行测定,应用100℃快速浸提法测定的结果与之拟合,并对拟合方程进行评价和检验。在此基础上,还对100℃快速浸提液进行了电导率法的测定。结果表明:(1)该模型能有效地预测出在扩散机制下包膜缓释肥的养分释放情况,拟合相关系数R~2分别为0.9997、0.9978和0.9994。(2)3种不同包膜的缓释肥料在100℃的快速浸提结果与25℃浸提结果的拟合回归方程的拟合度均达到极显著水平,在25℃释放期为2~6个月的包膜缓释肥在100℃下快速浸提只需8~48 h就可初步测定出养分释放期;在25℃释放期为2个月的缓释肥料,100℃快速测定的养分释放期最大误差为3 d(1.12%);缓释期为6个月的最大误差为8 d(4.44%)。(3)100℃电导率法能在较短时间内准确预测出缓释肥料的养分释放率,其对释放期为6个月的包膜肥料预测值最大误差为10 d(5.60%)。