QueCHERS法检测毛豆中苯醚甲环唑的残留量

建立简单、快速测定毛豆样品中苯醚甲环唑残留量的方法,样品用乙腈提取,经过PSA净化,用气相色谱电子捕获检测器（GC ECD）测定苯醚甲环唑的浓度。毛豆仁和带荚毛豆样品的平均回收率为80.8%～102.5%和83.6%～106.2%。用该法检测了来自杭州等4个产地的68个批次样品,其中20个毛豆仁样品苯醚甲环唑残留量均低于最大残留限量（MRL）0.02 mg·kg-1,48个带荚毛豆样品中有13个样品中的苯醚甲环唑残留量大于0.02 mg·kg-1;苯醚甲环唑主要残留在毛豆荚中,去荚可降低毛豆仁苯醚甲环唑残留的风险。     

苯醚甲环唑在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

为探明苯醚甲环唑在苹果上的残留特性和使用安全性,通过田间试验和室内检测,研究了苯醚甲环唑在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:苯醚甲环唑在苹果和土壤中的半衰期分别为7.1～10.3d和11.0～14.1d。苯醚甲环唑10%可湿性粉剂66.67mg(a.i)/kg、100mg(a.i)/kg,施药4～5次,末次施药后7d收获的苹果中苯醚甲环唑残留量均低于0.5mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为7d。     

苯醚甲环唑在芒果中的消解动态

为建立苯醚甲环唑在芒果全果和果肉中的残留分析方法,分析测定了其在云南、海南两地芒果中的残留动态。采用UPLC-MS/MS检测,建立苯醚甲环唑在芒果全果和果肉中的残留分析方法,测定苯醚甲环唑在云南、海南两地芒果中的残留动态及最终残留。选择乙腈作为提取剂,优化去簇电压为125.9 V,碰撞能量为32.98 V。在0.010~0.100 mg/kg添加范围内,苯醚甲环唑在芒果全果和果肉中的平均回收率为79%~95%,变异系数为4.4%~8.6%,方法检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。苯醚甲环唑在云南和海南两地芒果中的半衰期分别为13.2 d、10.6 d,施药后21 d、28 d、35 d收获的芒果中苯醚甲环唑残留量均低于0.070 mg/kg,低于国家标准限定的残留值。该方法准确度高,灵敏度高,线性良好,可以用于芒果上苯醚甲环唑的残留检测。     

气相色谱法对辣椒和土壤中苯醚甲环唑的残留测定分析

建立了辣椒和土壤样品中苯醚甲环唑残留量的快速检测方法,样品于分液漏斗中用正己烷萃取,振荡提取3次,浓缩后正己烷定容,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明院正己烷提取辣椒和土壤中苯醚甲环唑效果较好,无需净化可以直接上机检测。该方法在苯醚甲环唑添加量为0.01～1.00 mg/L范围内线性相关性良好,R2=0.997 1,最低检出限为0.002 5 mg/kg。在添加水平为0.01~1.00 mg/kg中,辣椒在3个添加水平下的苯醚甲环唑回收率为83.8%～102.2%,相对标准偏差为3.9%～4.9%;土壤在3个添加水平下的苯醚甲环唑回收率为83.7%～104.4%,相对标准偏差为6.7%～8.4%。它具有高效率、低成本、高灵敏度、定量准确等优点。     

柑橘和土壤中苯醚甲环唑残留动态研究及安全性评价

通过田间试验,研究了10 %苯醚甲环唑水分散粒剂在柑橘及土壤中的残留动态状况.结果表明,柑橘中苯醚甲环唑消解速度较快,橘皮中半衰期为7.95～12.65 d、橘肉中7.95～12.65 d、全果中7.95～12.65 d;土壤中苯醚甲环唑消解相对缓慢,半衰期为12.33～17.95 d.2年试验结果中,10 %苯醚甲环唑水分散粒剂按照施药浓度1000和2000 mg/kg,施药3、4次,末次施药距收获间隔21 d,柑橘全果中苯醚甲环唑残留量均低于0.5 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的.     

气相色谱法对稻田水、土壤中的醚菌酯和苯醚甲环唑残留的检测

建立了利用气相色谱法同时检测稻田水、土壤中醚菌酯和苯醚甲环唑残留量的分析方法.稻田水样品用乙酸乙酯直接萃取;稻田土壤样品用丙酮-水(2∶1,V/V)提取,乙酸乙酯萃取,所得样品溶液采用HP-5弹性石英毛细管柱经程序升温分离,电子捕获检测器检测,外标法定量.结果表明,当稻田水和土壤的加标水平在0.02～1.00 mg/kg时,平均回收率为90.39％～111.80％,相对标准偏差为2.47％～8.11％.该方法具有快速、简便、灵敏度高的特点,可用于稻田环境中醚菌酯和苯醚甲环唑残留量的分析.     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑的不确定度评定

[目的] 对气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑农药残留进行不确定度评定。[方法] 运用气相色谱-串联质谱法对柑橘中苯醚甲环唑残留量进行测定,建立数学模型, 分析测定过程的主要不确定度来源, 对各个分量进行评估。[结果] 测量不确定度主要来源于前处理方法提取和净化产生的回收率差异、标准溶液配制和目标物色谱峰面积测定误差。当苯醚甲环唑的残留量为 0.047 mg/kg 时, 扩展不确定度为 0.003 mg/kg (P=95%, k=2)。[结论] 该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑残留量的不确定度分析, 可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

4种农药在黄瓜上同时分析与检测方法的研究

[目的]评价4种农药在黄瓜中使用后的生态环境安全性.[方法]建立了气相色谱法同时分析和检测黄瓜中稻瘟酰胺、己唑醇、螺螨酯和苯醚甲环唑残留量的方法.[结果]在0.02～1.00 mg/L浓度范围内,检测稻瘟酰胺、己唑醇、螺螨酯和苯醚甲环唑的色谱峰面积与其质量浓度成良好的线性关系.在添加水平为0.05、0.50、1.00 mg/kg时,四者的添加回收率在71.1％ ～ 106.5％,相对标准偏差为0.1％ ～6.6％.4种农药的仪器最小检出量为0.001 25 ～0.010 00 ng,方法定量限为0.05 mg/kg.[结论]该方法前处理方法简单、准确、快速,符合农药残留分析要求.     

冷冻储藏下三唑类杀菌剂在香蕉中的残留稳定性研究

选择丙环唑、戊唑醇和苯醚甲环唑3种三唑类杀菌剂,研究其在香蕉全果、果肉和果皮中的冷冻储藏稳定性。使用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定香蕉样品中丙环唑、戊唑醇和苯醚甲环唑的残留量,3种杀菌剂的定量限分别为0.01、0.005和0.01 mg/kg。实验分别测试了0.1和3.0 mg/kg两种不同浓度的三种杀菌剂在香蕉不同基质中的稳定性。结果表明,在高浓度(3.0 mg/kg)时,储藏360 d后,丙环唑、戊唑醇和苯醚甲环唑在全果、果肉和果皮3种样品基质中的浓度均能稳定在90%以上;在低浓度(0.1 mg/kg)时,储藏360 d后,丙环唑在全果、果肉和果皮3种样品基质中的浓度也能稳定在90%以上;戊唑醇和苯醚甲环唑在香蕉果皮中储藏360 d后的浓度稳定在95%以上,但戊唑醇和苯醚甲环唑在全果和果肉中分别降低至83%和76%。3种杀菌剂在香蕉果皮中最容易保持稳定,其次为香蕉全果,在香蕉果肉中更容易降解。     

芒果基质土壤中苯醚甲环唑的残留分析

采用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱测定,外标法定量的方法,建立了苯醚甲环唑在芒果基质土壤中的残留分析方法,并对其在芒果基质土壤中的消解动态和最终残留进行了研究。在0.02~0.20 mg·kg~(-1)内,苯醚甲环唑在芒果土壤中的平均回收率为103%~106%,变异系数为0.9%~6.5%;方法检出限为0.02 mg·kg~(-1),准确度高,灵敏度高,线性良好。苯醚甲环唑在云南和海南两地芒果土壤中的消解半衰期分别为15.3 d和12.8 d。施药后21、28、35 d收获的芒果土壤中苯醚甲环唑残留量为0.069~0.520 mg·kg~(-1)。     

水稻杆中抑食肼RH-5849的残留测定

采用乙腈法提取残留物抑食肼.用氧化铝层析柱净化,并用液相色谱法测定了稻杆中抑食肼的残留量.结果表明,液相色谱法在稻杆中的最低检出浓度为0.02mg/kg,回收率均在84%～104%,变异系数均在0.095～0.140,能满足农药残留分析的要求.     

SPE-GC-μECD测定蔬菜中6种三唑类农药的残留量

[目的]建立一种蔬菜中6种三唑类农药残留的气相色谱检测方法。[方法]蔬菜样品用乙腈提取,盐析分层后上清液经固相萃取柱净化,用丙酮＋正己烷（20＋80）洗脱,采用带微电子捕获检测器的气相色谱仪测定其中腈菌唑、戊菌唑、三唑酮、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑醇6种三唑类农药的残留量。[结果]方法的平均加标回收率范围为72．90％-98．80％,相对标准偏差范围为1．18％～9．88％。6种三唑类农药检测限范围为0．010-0．210mg／kg。[结论]该方法的建立为蔬菜中腈菌唑、戊菌唑、三唑酮、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑醇6种三唑类农药残留的检测提供了参考。     

腈菌唑在三七和土壤中的消解动态与残留分析

腈菌唑(myclobutanil)被认为是防治三七黑斑病和圆斑病等病害应用前景较好的杀菌剂,但其在三七中残留检测和残留消解动态研究尚未见报道。为建立三七中腈菌唑残留检测和残留消解动态的检测方法,利用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)研究40%腈菌唑可湿性粉剂在三七(Panax notoginseng)根、茎、叶和土壤中的消解动态及喷施前后的皂苷含量变化,并对其可能产生的膳食安全风险进行评估。三七样品经丙酮提取,SPE固相萃取柱净化后,再由BEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以体积比为70∶30的乙腈水溶液为流动相进行洗脱,利用正离子扫描,多反应监测进行定量分析,外标法定量;采用高效液相色谱法测定三七块根中主要皂苷成分的含量。结果表明,建立的三七中腈菌唑残留量检测方法在0.1～5.0 mg/kg水平的平均添加回收率为80.9%～91.9%,相对标准偏差为5.05%～9.3%,腈菌唑检测极限为0.1μg/kg。在大棚内喷施135 g/hm2的腈菌唑时,在三七及土壤中的降解过程均符合一级动力学方程,腈菌唑在三七根、茎、叶和土壤中的降解半衰期分别为6.77 d、6.70 d、6.63 d和6.03 d,其风险商值为9.5×10-5,远小于1,风险较低,处于安全水平;随着生育期的增加,三七根中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量不断增加。因此,建议我国腈菌唑在三七中的最大残留量值可暂定为0.2 mg/kg,安全间隔期为35 d。研究结果表明腈菌唑对三七使用安全,为腈菌唑在三七上的安全合理使用提供科学依据。     

三唑磷在苹果中的残留检测方法及残留动态

采用气相色谱法建立了苹果和土壤中三唑磷残留量检测方法。样品中残留的三唑磷用乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,气相色谱氮磷检测器测定。检测方法研究发现,三唑磷在苹果中存在基质响应增强效应,采用含有苹果基质的标准溶液进行校正可以消除基质效应的干扰。方法最小检出量(LOD)为0.05 ng,最低检出浓度(LDQ)为0.02 mg/kg,3个添加水平的平均回收率为89.1%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~8.6%(n=5)。残留研究表明:①三唑磷在苹果中的半衰期20.6~22.8 d,在土壤中的半衰期为10.7~15.4 d。②三唑磷在苹果中的残留量随着施药浓度和施药次数的增加而增加,随着采样间隔时间的延长而降低。③用20%三唑磷乳油2000倍液施药2次,距末次施药后30 d采样测定,全果中的残留量为0.061~0.139 mg/kg,低于WHO/FAO规定的三唑磷在梨果类水果中的MRL值0.2 mg/kg。     

三七种植管理方式对土壤及三七块根砷残留的影响

采用连续跟踪定点监测和室内分析相结合的方法,通过对滇东南三个不同三七种植区域分别对农户分散种植和SOP种植管理方式下三七种植土壤和三七块根As含量进行连续跟踪测定,分析研究了自然种植条件下三七种植管理方式对土壤As残留和三七安全品质的影响。结果表明:土壤砷背景值对三七的安全品质影响较大,在土壤砷背景值较高的区域种植三七,收获后的三七砷平均残留量高于在土壤值较低的区域,经过两年的三七种植管理,三七种植土壤砷含量总体表现为逐年增加的趋势,种植前土壤砷背景值相比,经过两年的三七种植,种植土壤有明显的砷残留现象,不同的管理方式砷残留量有较大的差异,SOP种植管理和农户分散种植管理方式下土壤砷平均残留量分别为7.17 mg/kg和76.38 mg/kg,两者相差10.65倍。总体来看,目前的三七种植状况不容乐观,除自然因素外,三七种植土壤砷的来源还有待对三七种植过程中每个环节及投入品进行深入的研究探讨;而要保障三七产品的安全品质,除了对种植基地的科学选择外,栽培技术的细化改进以及种植监管具有重要的现实意义。     

蔬菜中杀扑磷农药残留的气相色谱-串联质谱法测定的新方法研究

为准确测定蔬菜中的杀扑磷残留,建立了气相色谱-串联质谱测定蔬菜中杀扑磷农药残留的分析方法.具体方法为:用乙腈提取蔬菜中的杀扑磷,经石墨炭黑氨基固相萃取小柱净化,再用丙酮定容,用外标法定量,以气相色谱-串联质谱( GC -MS/MS)测定.结果表明:样品中加入0.02～0.40 mg/kg质量分数水平的杀扑磷,回收率在92.2％～109.3％之间,RSD在1.1％～7.3％范围内,在0.02～1.00 mg/kg的范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.992 6,检出限为0.001 8 mg/kg.这表明该分析方法具有高灵敏度、有效排除基质干扰、定性准确的特点.     

固相萃取-高效液相色谱法测定生姜中涕灭威及其代谢物

建立了生姜中涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜残留量检测的固相萃取—高效液相色谱分析方法。样本采用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,浓缩定容后用HPLC-FLD检测分析,外标法定量。结果表明:该方法在0.02~8.0 mg/L标准曲线线性良好,相关系数均达到0.999以上,样本添加水平为2.0×10-2、4.0×10-2mg/kg时,回收率为80.25%~102.85%,相对标准偏差为3.64%~8.67%,方法检出限均低于2.5×10-3mg/kg。该方法具有准确度高及净化效果好等特点,能很好地满足实际样本残留分析要求。     

高效液相色谱测定金秋梨中吡虫啉残留量

建立了高效液相色谱分析金秋梨中吡虫啉残留的方法.样品选择乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器测定,该法最小检出量为2×10-10g,定量限为0.02mg/kg.在添加量为0.02～0.20mg/kg范围内,吡虫啉平均回收率为101％～103％,相对标准偏差为1.0％～3.0％.该法准确度高,灵敏度高,线性好,完全满足吡虫啉农药残留分析的要求.     

梧州低海拔林下三七种植试验

[目的]探讨梧州低海拔林下种植三七的可行性,为扩大梧州乃至广西三七种植规模提供理论依据.[方法]采用林下田间栽培法,调查记录梧州低海拔林下三七的出苗、现蕾、开花、病虫害发生率、产量、质量、重金属含量及农药残留量等.[结果]梧州林下三七的出苗率、现蕾率及开花率分别高达96%、88%和90%,发病率及虫害率分别不高于0.57%和0.72%,平均产量为2526 kg/ha,质量指标达到2010年版《中华人民共和国药典》标准要求,重金属限量和农药残留量均符合《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准(WM/T 2-2004)》的规定.[结论]梧州低海拔林下种植三七具有可行性,可在广西低海拔地区推广.