稀土—甲基百里酚蓝配合物的极谱研究

本文在比较研究一系列氨羧配体与稀土元素配合物极谱行为的基础上,提出了可用于分析测定的Eu(Ⅲ)-MTB配合物吸附波.在乙酸-乙酸钠-邻苯二甲酸氢钾(pH3.60)缓冲溶液中,其峰电位为-0.83伏(对s· c· E),Eu~(3+)在2.0×10~(-7)～3.0×10~(-6)M范围内,波高与其浓度呈线性关系,检测下限达5.0×10~(-8)M.初步探讨了反应机理,测得Eu(Ⅱ)-MTB配合物中Eu:MTB为1∶1.     

虎纹蛙消化道肥大细胞的组化性质

采用改良甲苯胺蓝(MTB)、阿利新蓝—沙黄(AB-S)、甲基绿—派洛宁(MG-P)、天青Ⅱ—伊红—瑞特、硫堇及PAS-HE等6种组织化学染色方法,对虎纹蛙消化道肥大细胞(MC)的组化性质进行了研究.结果表明:虎纹蛙消化道中食管、胃贲门、胃体、胃幽门、空肠、十二指肠、回肠、直肠等部位均有MC分布;MC呈长梭形、圆形、卵圆形、不规则形,主要存在于黏膜固有层或黏膜下层内,有沿血管和腺泡周围分布的趋向.在6种染色法中,用MTB染色效果最好,MC易定位,组织结构清晰可辨,胞质呈紫红色;其次为AB-S染色,而MG-P及天青Ⅱ—伊红—瑞特的染色效果一般,硫堇染色效果差,PAS-HE染色则不着色.     

用邻硝基苯基荧光酮和溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量铜

在pH为6.3的六次甲基四胺—盐酸介质中,铜(Ⅱ)-O-NPF-CTMAB络合物的最大吸收波长为595nm,摩尔吸光系数值ε为1.25×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).铜浓度在0～7μg/25ml范围内服从比耳定律.用本法测定了铝合金和天然水中微量铜.     

甲基二磺隆·甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂的高效液相色谱分析

[目的]建立除草剂甲基二磺隆.甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。[方法]采用HPLC,用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm)和二极管阵列检测器对除草剂甲基二磺隆.甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂中的有效成分同时进行了定性定量分析。[结果]该方法在0.125～2.000 mg/ml范围内测定甲基二磺隆的线性回归方程为:y=14 330x-1 056.5,R2=0.999 2,线性关系良好,标准偏差为0.009 0(n=5),变异系数为0.286%,样品平均加标回收率为99.97%;在0.050～0.800 mg/ml范围内测定甲基碘磺隆钠盐的线性回归方程为:y=20 574x+14.417,R2=0.999 8,线性关系良好,标准偏差为0.002 4(n=5),变异系数为0.371%,样品平均加标回收率为100.19%。[结论]该方法的准确度和精密度能够满足产品质量分析的要求,可用于产品质量的检测分析。     

相转移催化合成甲基葡萄糖苷二油酸酯

以α-甲基葡萄糖苷和油酸甲酯为原料,在四丁基溴化铵(TBAB)和K2CO3的共同催化作用下,无溶剂法合成了甲基葡萄糖苷二油酸酯,并对产品进行了IR表征.探讨了相转移催化酯交换反应机理,考察了原料配比、催化剂种类及用量、反应温度、反应时间等因素对油酸甲酯转化率的影响.最佳工艺条件为:n(甲基葡萄糖苷):n(油酸甲酯)=1.1:2,w(TBAB):w(油酸甲酯)=3.5%,w(K2CO3):w(油酸甲酯)=2.5%,反应温度115-120℃,反应时间4.5 h,反应压力～6 kPa.上述条件下,产品收率可达92%,产品质量较好.     

γ—羧基—γ—甲基庚二酸的合成

本试验是由甲乙酮与丙烯腈反应,首先在亚甲基上进入两个氰乙基,得到γ-乙酰-基-γ-甲基庚二腈,再经硷性水解得到γ-乙-酰基-γ甲基庚二酸,后者再经卤仿反应便得到氯仿和结晶的γ-羧基-γ-甲基庚二酸。     

希瓦氏菌对甲基绿的脱色及其机制

以希瓦氏菌(Shewanella oneidensis MR-1)为染料脱色菌株对甲基绿（methyl green,MG）进行脱色处理,研究不同碳源、甲基绿浓度、初始菌株浓度和温度对染料脱色的影响。通过紫外-可见吸收光谱（UV-visible）、傅里叶红外光谱（FTIR）以及液相色谱-质谱联用（LC-MS）对甲基绿的脱色产物进行分析研究,通过杀菌实验去测定甲基绿脱色液的生物毒性,通过S.oneidensis MR-1及其突变菌株对甲基绿的脱色速率推测可能的生物机制。研究结果表明：S. oneidensis MR-1在以甲酸钠为碳源时的脱色率最高;在不同甲基绿浓度下,该菌对40 mg·L^-1甲基绿可在1 h内脱色率达95%以上;菌株浓度的增加会增强脱色效果;温度研究显示,S. oneidensis MR-1在30 ℃条件时,对甲基绿的脱色效果更好。产物分析及杀菌实验结果证实S. oneidensis MR-1能够对甲基绿进行脱色,脱色后液体无毒,脱色产物主要为：4-(N,N-二甲基氨基)-4′-(N′,N′-二甲基氨基)二苯甲酮(DDBP),4-(N-乙基-N,N-二甲基氨基)-4′-(N′-甲基氨基)二苯甲酮(ED-MBP), 4-(N-乙基-N,N-甲基氨基)-4′-(N′,N′-二甲基氨基)二苯甲酮(EM-DBP)和4-(N-乙基-N,N-甲基氨基)-4′-(N′-甲基氨基)二苯甲酮(ED-BP)。     

磺胺甲基异噁唑(SMZ)和复方磺胺甲基异噁唑(SMZ—TMP)在家兔体内代谢动力学的研究

选甩健康家兔24.只分成两组,分别以单剂量一次耳静脉推注SMZ(100mg/kg)和SMZ(100mg/kg)—TMP(40mg/kg),并在用药前和用药后的不同间隔时间从颈静脉采血。以重氮偶合比色法测定血药浓度,用SHARP 5100计算器进行数据处理。每只实验兔血药浓度一时间曲线均符合无吸收因素二室模型。主要动力学参数是:静注SMZ组T1/2β=2.89h,Vd=5.63(100ml/kg)、TCP=5.06h。静注SMZ—TMP组T1/2β=2.6311h、Vd=5.2672(100ml/kg)、TCP=4.894h。     

2-甲基苯甲酰甲酸甲酯合成方法的改进

以2-甲基苯甲酸为原料,酰化后与氰化钠反应生成2-甲基苯甲酰腈,经甲酯化生成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯,改进了三步合成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯的方法,并对反应时间、反应温度等影响因素进行了优化,确定了合成反应中的最优化条件.同时对合成的目标化合物的红外光谱(IR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(1H NMR)进行了解析,确证了该产物的合成.本方法具有合成产物分离简单、产率高等优点.     

新试剂2-(6一甲基—2—苯并噻唑偶氮)—5—二乙氨基酚分光光度法测定微量镍

本文报道用新试剂2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚(MBTAE)分光光度法测定微量镍.配合物的表现摩尔吸光系数为8.1　×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Ni~(2+):MBTAE=1:2,Ni~(21)浓度在0～22μg/25mL范围内服从比尔定律.用于金属有机化合物中微量镍的测定,结果与理论值相符,加入回收结果令人满意.     

黄芪多糖组分-A1对甲基异柳磷所致血管内皮功能损伤的保护作用

[目的]研究黄芪多糖组分-A1(APS-A1)对甲基异柳磷所致血管内皮功能损伤的保护作用。[方法]以大鼠离体胸主动脉血管环(EVAPVR)和培养的人脐静脉内皮细胞(HUVEC)为试验对象,以甲基异柳磷为损伤药物,以APS-A1为保护药,检测血管内皮依赖性舒张反应(EDRR)、内皮细胞单层通透性(ECMP)及细胞培养液生化指标。[结果]APS-A1能明显减轻甲基异柳磷(7μmol/L)对血管EDRR的抑制作用,且呈剂量依赖性;APS-A1也能降低ECMP的增加,保护超氧化物歧化酶(SOD)的活性,并阻滞丙二醛(MDA)浓度的升高以及一氧化氮(NO)浓度的降低。[结论]APS-A1对甲基异柳磷所致的血管内皮功能损伤有明显的保护作用。     

生物质材料山核桃壳对水中汞离子的吸附研究

[目的]对生物质材料山核桃(Juglans mandshurica Maxim.)壳(CWS)对水中汞离子的吸附效果进行研究。[方法]利用山核桃壳作为生物吸附剂去除水溶液中Hg(Ⅱ)离子,探讨不同条件即溶液pH、吸附时间、Hg(Ⅱ)初始浓度对Hg(Ⅱ)离子吸附效率的影响。[结果]CWS对Hg(Ⅱ)离子吸附率最大时的pH范围为5.0～6.0;随着初始Hg(Ⅱ)浓度的增加吸附率逐渐减小;FTIR分析显示CWS的一些化学基团如羟基、甲基、芳香环甲氧基、羰基可能与吸附Hg(Ⅱ)离子有关;CWS对Hg(Ⅱ)离子的吸附过程与Langmuir和Frendrich吸附等温线相关性较高,从而拟合出吸附方程。[结论]山核桃壳可以作为一种很有前景的生物吸附剂来去除水中Hg(Ⅱ)离子。     

溶剂萃取PAN光度法测定茶叶水中铁形态

建立了溶剂萃取PAN光度法测定茶叶中铁形态的新方法。显色剂PAN与铁(Ⅱ)在pH1的介质中络合显色,Fe(Ⅲ)在此酸度下不显色,以甲基异丁酮为萃取剂,将Fe2 -PAN萃取到有机相,实现铁(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的分离。文中详细研究了铁(Ⅱ)的显色和萃取条件:在pH1.0显色10 m in后,用5 mL的甲基异丁酮振荡萃取15 m in,分液后测定机相的吸光度。体系中加入还原剂,测定总铁的量。铁在0~20μg/5mL范围内呈线性关系,摩尔吸光系数为1.51×104L.mol-1.cm-1。该法用于测定茶叶水中的形态铁结果令人满意。     

腐生葡萄球菌合成纳米钯及其原位催化甲基绿还原

利用腐生葡萄球菌Staphylococcus sp. JJ-1合成钯纳米颗粒（Bio-Pd）,并原位应用于甲基绿的催化还原。通过透射电子显微镜（TEM）、X-射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱分析（XPS）和傅里叶红外光谱仪（FTIR）等表征,表明合成了零价钯纳米颗粒,主要分布在细胞外表面,平均直径约为15～40 nm,晶型结构良好。Bio-Pd在1.5 h内对甲基绿还原达到99％。通过紫外-可见吸收光谱（UV-visible）、液相色谱-质谱联用（LC-MS）等手段对甲基绿（MG）及还原产物进行分析,产物主要为4-(N,N-二甲基氨基)-4′-(N′,N′-二甲基氨基)二苯甲酮(DDBP),4-(N-乙基-N,N-二甲基氨基)-4′-(N′,N′-二甲基氨基)二苯甲酮(ED-DBP)。 结果表明,腐生葡萄球菌Staphylococcus sp. JJ-1合成钯纳米颗粒并高效催化还原甲基绿。     

甲基睾丸素辅助早期妊娠药物流产的疗效观察

目的 :观察甲基睾丸素对早期妊娠药物流产效果的影响。方法 :将 182例停经 35～ 4 9d妇女随机分成两组 ,采用米非司酮配伍米索前列醇流产 85例 (对照组 )及加用甲基睾丸素后药物流产 97例 (观察组 ) ,对两组流产效果、出血时间及流产后第 1次月经情况进行比较。结果 :观察组完全流产 93例 ,不全流产 4例 ,失败 0例 ,完全流产率为 95 .9% ;对照组完全流产 74例 ,不全流产 10例 ,失败 1例 ,以观察组的效果为优 (H c=4 .6 87,P<0 .0 5 ) ,观察组的完全流产率也显著高于对照组 (χ2 =4 .6 5 7,P<0 .0 5 ) ;观察组完全流产者的出血时间为 (9.5± 4 .7) d,显著低于治疗组的 (13.8± 8.6 ) d(P<0 .0 1) ;两组流产后第 1次月经情况差异无显著性 (P均 >0 .0 5 )。结论 :加用甲基睾丸素可提高流产率 ,缩短出血时间。     

甲基胺草磷对蝌蚪的毒性试验

通过甲基胺草磷对蝌蚪的毒性试验,确定了甲基胺草磷对蝌蚪毒性等级为中毒农药,LC_(50)为6.1108ppm,95%置信区间为:5.8492～6.3841ppm,17%甲基胺草磷乳剂在水田中使用每亩有效成份用量100～150g 对蝌蚪比较安全,但必须田间保持5cm 左右的水层.     

甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留动态研究

采用气相色谱(GLC-FPD)分析技术测定了甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留消解动态和最终残留量。喷施40%雷丹乳油(有效成分,720g·hm-2)测出甘蓝和土壤上的原始沉积量分别为5.82mg·kg-1和2.12mg·kg-1,半衰期为0.4d和1.4d,对甘蓝施药3次,最后一次施药距采收7d,测得甘蓝上残留量为0.02mg·kg-1。甲基毒死蜱属于易降解农药。     

甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵/丙烯酰胺共聚物溶液性质研究

利用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酰胺(AM)合成了阳离子聚合物P(DMCAM), IR和1H NMR谱图证实了提纯产物为DMC和AM的共聚物.通过粘度法对聚合物溶液的基本性质进行研究,得出以下结论:聚合物溶液的特性粘数随聚合物浓度增加先降低后增加,提出了外加盐对聚合物溶液粘度产生影响的模型;比浓粘度随盐中阳离子半径的增加而减小,而随阴离子半径的增大而增大;所合成的聚合物在酸中较稳定,在碱中很容易降解;DMC单体的加入大大提高了聚合物的耐温性能;该聚合物的pH值在4～9范围内对膨润土模拟污水有很好的絮凝能力,并能满足目前油田中碳酸盐岩中高温油水井酸化缓速的要求.     

甲基异柳磷在土壤中的残留降解分析

该实验应用气相色谱法测定了土壤中的甲基异柳磷的残留降解情况,以丙酮-正己烷(2∶1,V/V)为提取剂,氮吹仪浓缩定容,经气相色谱外标法定量测定。结果表明,当添加水平为0.05mg/kg时,甲基异柳磷在土壤中的回收率为91.33%,添加水平为0.1mg/kg时回收率为100.5%;添加浓度0.1mg/kg的甲基异柳磷在土壤中半衰期为9.58~11.27d。     

稻草和精料及非蛋白氮对水牛瘤胃纤维素酶活力的影响

试验用 3头安装永久性瘤胃瘘管的成年水牛。采用自身对照方式在不同日粮条件下分别测定了瘤胃液内纤维素酶 (CMCase和FPase)活力以及厌氧真菌孢子数量。试验分为 4期 :稻草期 (Ⅰ期 ) ,稻草 +精料期 (Ⅱ期 ) ,稻草、精料 +羟甲基尿素期 (Ⅲ期 )和稻草、精料、羟甲基尿素 +硫酸铵期 (Ⅳ期 ) ,每期 2 0d。Ⅱ期稻草添喂精料 (2kg/d)时CMCase和Fpase平均活力分别下降 39% (P <0 .0 1)和 11% (P <0 .0 5 ) ;Ⅲ期加入羟甲基尿素 (80 g/d)CM Case和Fpase平均活力比Ⅱ期上升 89% (P <0 .0 1)和 19(P <0 .0 5 ) ,且显著高于Ⅰ期 (P <0 .0 5 )。Ⅳ期饲喂稻草、精料、羟甲基尿素 +硫酸铵 ,FPase活力比Ⅲ期进一步提高 (9% ,P <0 .0 5 )。Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ期之间真菌孢子数量没有显著差异 ,Ⅳ期显著低于其它 3期 (P <0 .0 5 )。结果表明稻草基础日粮添加淀粉等非结构多糖时加入羟甲基尿素和硫酸铵显著提高瘤胃微生物纤维素酶活性。