嘉兴市果桑园桑椹农药残留风险评估

对采自嘉兴市果桑园桑椹进行农药残留检测,分别用%ADI、累积%ADI和%ARfD进行急性膳食摄入风险评估、慢性膳食摄入风险评估和慢性累积膳食摄入风险评估。结果显示,在85份样品中有66份样品检出农药残留,检出率77.65%,共检出12种农药,没有样品检出农药残留超标。桑椹中各农药残留%ADI介于0与4.34%之间,3个农药残留组别累积%ADI介于0.001%与11.33%之间,7种农药残留的%ARfD均低于100%的安全范围内,但需关注多菌灵残留在2～4岁幼儿群体中%ARfD值超过90%。结果表明,嘉兴市果桑园桑椹中农药残留慢性膳食摄入、累积慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险在2～4岁、18～30岁和60～70岁3个年龄群体中均处于可控水平,但甲基硫菌灵的代谢产物多菌灵残留可能对婴幼儿存在安全隐患,很有必要对喷洒甲基硫菌灵后的采摘时间进行研究和规范,以保证一定的安全间隔期。     

金华市柑桔农药残留膳食摄入风险评估

探明金华市柑桔农药残留膳食摄入风险情况,为柑桔生产上农药安全使用、质量安全监管和农药最大残留限量制定等提供参考。抽样检测了金华市69批次柑桔的农药残留,分别用％ADI和％ARfD进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估。结果显示,69批次样品中有52批次样品有农药检出,共检出28种农药残留,均未超标。在两种假设情景下,检出的28种农药残留的慢性膳食摄入风险(％ADI)分别为0.0000％～0.2670％和0.0004％～2.6629％。检出的21种农药残留的急性膳食摄入风险(%ARfD)为0.037％～19.48％。金华市柑桔的农药残留情况总体较好,膳食摄入风险低、可接受。     

金华市鲜食葡萄农药残留状况及风险评估

调查了浙江省金华市葡萄生产中农药使用情况,并对在金华市生产基地的抽取的80批次葡萄样品进行了101项农药残留检测和风险分析。结果表明,金华葡萄生产上存在使用未登记农药现象;80批次葡萄样品中有75批次共39种农药残留检出,超标1批次,农药残留情况总体较好;检出的39种农药对儿童和成人的慢性膳食摄入风险％ADI最高值分别为0.04％和0.02％,对儿童和成人的急性膳食摄入风险％ARfD最高值分别为33.51％和27.38％,均低于100%,风险完全可以接受。     

杀菌剂吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在桑椹中的残留检测及膳食风险评估

为探究杀菌剂吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在桑椹上使用的安全性,在果桑花期喷施42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂(SC)不同浓度稀释液后,用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在桑椹中的含量,并研究两者在桑椹中的消解动态及膳食摄入风险。结果显示,UPLC-MS/MS检测吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的定量限(LOQ)分别为0.003 mg/kg和0.03 mg/kg,回收率为80.2%～106.0%,相对标准偏差(RSD)在2.01%～4.13%之间,表明检测方法可信;吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的消解动态均符合一级反应动力学方程,在桑椹中的消解半衰期分别为7.30～7.45 d和5.87～5.97 d,属易降解物质。用42.4%唑醚·氟酰胺SC 1 000倍稀释液喷施桑树3次,每次间隔7 d,末次喷药后15 d检测吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在桑椹中的残留量,其对2岁及以上人群慢(急)性膳食摄入风险均小于100,不会对人体健康产生不可接受的风险。     

南方三省杨梅中甜蜜素和农药残留风险监测分析

目的 了解南方三省杨梅农药残留和甜蜜素添加状况,维护杨梅鲜果质量安全,应对舆论关切,促进产业良性发展。方法 通过线上和线下购买杨梅主要产区浙江、福建、云南的市售新鲜杨梅作为检测样本,采用气相色谱法对杨梅中甜蜜素进行检测分析,采用气相色谱-质谱联用法对杨梅中43项农药残留进行检测分析。对检出农药作急性膳食摄入风险评估和慢性膳食摄入风险评估,并采用相对强度系数法 (RPF)对检出率较高的拟除虫菊酯类农药进行累积急性膳食评估。结果 213批次杨梅中,甜蜜素均未检出,171批次样品检出农药残留,样品农药残留检出率为80.3%,其中66.7%样品检出两项及以上农药。检测的43项农药中,9项农药有检出,其急性膳食摄入风险评估最高值为60%,慢性膳食摄入风险评估最高值为0.024%;拟除虫菊酯类农药累积急性膳食评估值为93%。结论 未发现南方三省杨梅违规添加甜蜜素。对成年人而言,农药残留的各项膳食摄入风险评估值均＜100%,在安全范围内,风险可接受。     

饲料中10种农药残留的气相色谱测定

目前全社会倡导安全食品，其中畜产品质量也受到全社会的关注，从养殖到餐桌实行全程质量监控。动物饲料主要来自农作物，在作物生长过程中使用控制作物病、虫、害的农药土壤、水中残留的农药等，对饲料的生产安全存在着隐患，所以农药残留的检测就显得极为重要。本文介绍了饲料样品中10种农药（五氯硝基苯、百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戌菊酯、溴氰菊酯）残留经一次提取、净化、浓缩后，     

胶体金免疫层析试纸条同时检测生乳中吡虫啉、吡唑醚菌酯、氟虫腈残留的研究

[目的]开发同时检测生乳中吡虫啉（Imidacloprid）、吡唑醚菌酯（Pyrazole ether ester）、氟虫腈（Fluorine worm nitrile）3 种农药残留的胶体金免疫层析的方法。[方法]采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金溶液，冻干法制备胶体金标抗体冻干粉，置于微孔杯内，复溶后，吸取全部反应液于胶体金试纸条样品垫上，经层析，在免疫层析试纸条上显示结果。[结果]吡虫啉、吡唑醚菌酯、氟虫腈3 种农药检测检测下限分别为0.1 mg/kg，0.03mg/kg，0.02 mg/kg，保质期为1 年，符合《GB2763—2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》对生乳中农药残留做出明确限量规定吡虫啉、吡唑醚菌酯、氟虫腈最大残留量0.1 mg/kg，0.03 mg/kg，0.02 mg/kg要求。[结论]该方法操作简单，快速灵敏，稳定准确，可以作为前期农残检测的快速筛查手段。     

氟氯苯氰菊酯条蜂场休药期规定的验证研究

将治螨药物氟氯苯氰菊酯条应用于蜂场,6周后抽取蜂蜜样品检测其残留状况。结果所有样品均未发现残留超标情况,验证了2005版《兽药使用指南》中关于氟氯苯氰菊酯条的休药期规定。     

梨使用氯氟氰菊酯后安全间隔期为21天

据《山东农业科学》2018年第12期《氯氟氰菊酯在梨和土壤中的残留和降解行为研究》(作者杜红霞等)报道,为了评价氯氟氰菊酯在梨上的使用安全性,于2015—2016年在济南、太原和杭州等3地采用田间试验和气相分析方法研究了氯氟氰菊酯在梨及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,氯氟氰菊酯在梨和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,其降解半衰期分别为5.3~23.1d、2.6~23.1d。氯氟氰菊酯在梨上最终残留均小于0.2mg/kg,低于氯氟氰菊酯在梨上的最高残留限量(MRL)0.2mg/kg。建议2.5%氯氟氰菊酯水乳剂防治梨小食心虫的施药次数为1次,最高使用剂量(有效成分)12.5g/hm^2,在梨上的安全间隔期为21天。     

气相色谱法同时检测蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留

本文建立了同时测定蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯等四种农药残留的分析方法.蜂蜜样品用水溶解后经正己烷-二氯甲烷提取,Oasis HLB固相萃取柱萃取净化,正己烷-二氯甲烷洗脱吹干后,用内标溶液定容,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定.在0.004mg/kg～0.160mg/kg添加水平,四种农药的回收率在70%～110%之间,各农药的检出限在0.004mg/kg～0.008mg/kg之间.     

荔枝中氯氰菊酯和毒死蜱的消解残留及膳食摄入风险

探明氯氰菊酯和毒死蜱在荔枝果肉及果皮中的消解动态及残留状况,对其安全性进行风险评估。采用气相色谱对荔枝田间试验样品进行农药残留检测。在荔枝果肉和果皮中添加氯氰菊酯和毒死蜱0.01~1.00 mg/kg,平均回收率为87.1%~101.1%,相对标准偏差（RSD）为1.9%~5.2%。2种农药在果肉和果皮中的定量限（LOQ）均为0.010 mg/kg。氯氰菊酯和毒死蜱在果肉和果皮中的原始沉积量与施药剂量在0.01水平上显著相关,其残留消解动态均符合一级动力学方程。氯氰菊酯在果肉和果皮中的半衰期（T0.5）分别为6.2 d和7.9 d,消解99%所需要的时间（T0.99）为41.3 d和52.6 d;毒死蜱在果肉和果皮中的半衰期（T0.5）为2.6d和10.4 d,消解99%所需要的时间（T0.99）为17.1d和69.0 d。不同施药量和施药次数,末次施药21d后,荔枝果肉中毒死蜱未检出,氯氰菊酯30d后未检出,45d后果皮上的氯氰菊酯和毒死蜱残留量均未超过规定的最大残留限量。无论儿童还是老年人,荔枝果肉中氯氰菊酯和毒死蜱的膳食风险均在可接受范围内。综合最终残留量和膳食风险评估,建议安全采收期为施药后45 d。     

适于草坪斜纹夜蛾防治的绿色农药室内筛选

为了筛选适于草坪害虫斜纹夜蛾（Prodenia litura）防治的绿色农药,采用浸叶法测定比较了5个不同化学类别共20种绿色杀虫剂对斜纹夜蛾3龄幼虫的室内活性。结果表明,7种常用农用拟除虫菊酯类杀虫剂的杀虫效果不及常规有机磷农药毒死蜱,而2种新型拟除虫菊酯四氟醚菊酯和四氟苯菊酯的杀虫效果相当或优于毒死蜱;苯甲酰脲类药剂虱螨脲、氟啶脲和氟铃脲,双酰肼类虫酰肼,杂环类茚虫威和虫螨腈,以及生物源类杀虫剂甲氨基阿维菌素苯甲酸盐7种药剂对斜纹夜蛾的活性高,均符合绿色无公害农药的基本要求,是值得进一步试验开发用于草坪斜纹夜蛾等夜蛾类害虫防治的候选药剂。     

唑虫酰胺在柑橘及其土壤中残留规律及风险评估

目的 通过唑虫酰胺在柑橘及土壤中开展的两年三地的残留试验并进行风险评估,为制定唑虫酰胺在柑橘上的最大残留限量值提供数据支撑。方法 根据农药残留试验准则和标准操作规程开展田间试验,样品前处理后通过液相色谱-串联质谱测定得到试验数据,再进行风险评估。结果 唑虫酰胺在柑橘和土壤0.010~1.5 mg/kg的添加水平中,平均回收率达到90.6%~107.4%,相对标准偏差为1.5%~9.0%,定量限为0.010 mg/kg。两年三地唑虫酰胺在柑橘上的半衰期为17.3~34.7 d,土壤中的半衰期为5.8~34.7 d,末次施药后间隔21 d采集柑橘和土壤样品测定唑虫酰胺残留量均低于美国规定的最大残留限量值,不存在膳食摄入风险和急性膳食风险。结论 按照美国规定的最大残留限量值(MRL)1.5 mg/kg,间隔21 d采集的柑橘是相对安全的,唑虫酰胺的残留风险较低。     

啶虫脒和高效氯氰菊酯在柑橘上的残留行为及其膳食风险评估

为对啶虫脒和高效氯氰菊酯的残留降解和膳食风险作出科学评价。采用气相色谱检测法研究了自然条件下啶虫脒及高效氯氰菊酯在柑橘上的消解动态和最终残留情况,并据此对啶虫脒和高效氯氰菊酯在柑橘上的残留慢性膳食风险进行了评估。结果表明：啶虫脒及高效氯氰菊酯在柑橘中的消解规律符合一级动力学模型,药后21 d啶虫脒和高效氯氰菊酯其降解率均在90%以上,其半衰期分别为4.93~9.83 d、4.02~5.31 d;不同施药剂量和施药次数,末次施药后的21 d,柑橘中啶虫脒和高效氯氰菊酯的残留量均<1 mg.kg-1;取残留中值进行慢性膳食摄入风险评估,结果表明无论是老年人还是儿童其风险均在可接受范围之内。由此可见,遵循良好的农业操作规范,该农药对我国居民的膳食安全不构成威胁。     

桑叶农药残留的酶抑制速测与生物检测比较

采用家蚕生物毒性测定方法验证CL-B Ⅲ残留农药测定仪检测桑叶农药残留,建立了两种方法对十余种常用有机磷和氨基甲酸酯类农药的对应关系。结果表明：随着桑叶添毒时间的延长,家蚕死亡率和残留农药测定仪的检测抑制率均呈现下降趋势,绝大部分农药对家蚕的死亡率与检测抑制率之间同步性较好,但乙酰甲胺磷的检测抑制率明显偏低,易出现假阴性结果。因此,酶抑制速测法可作为养蚕前桑叶农药残留粗筛检测,也可在家蚕中毒事故发生后作为判断农药种类的快速检测方法。     

Chemical composition, digestibility, and voluntary feed intake of mango residues by sheep

The chemical composition, digestibility, and voluntary feed intake by sheep of mango by-products were studied in an experiment with five dietary treatments consisting of mango peels and seed kernels, offered individually or together with urea block and a control. The mango residues were offered with rice straw and the control diet was straw only. Five groups of five male sheep of Djallonké type, 12–18 months old and weighing on average 18.6 kg were allocated randomly to the diets to assess the voluntary feed intake. Apparent digestibility of the same diets was measured using four sheep per diet. The mango residues were low in crude protein, 67 and 70 g/kg dry matter for the peels and the seed kernels, respectively. The content of neutral detergent fiber varied from 306 to 388 g/kg dry matter (DM) for the kernel and the peels, respectively. The kernel had relatively high level of fat (105 g/kg DM) and tannins (29 and 40 g/kg DM of hydrolysable and total tannins, respectively). The highest intake was observed with the diet containing both residues and urea block (741 g/day). The intake of kernels was lower in all diets when offered with the peels than when offered with rice straw alone. Apparent digestibility of the diets containing mango residues was 0.60–0.65. The peels and kernels had high digestibility coefficients (0.74 and 0.70, respectively). Based on the results above, it can be concluded that it would be interesting to test the residues in a growth experiment.     

农兽药多残留检测方法的研究进展

农药污染和兽药残留已对环境和人类健康构成严重威胁,农产品的质量安全问题日益突出,迫切需要开发简便、价廉、快速的农兽药多残留检测技术。目前,国内外在农兽药多残留检测方面的研究得到了长足的进展,研制出各种适合于农兽药多残留的检测方法。文章主要介绍了仪器分析法、免疫分析法在农兽药多残留检测中的研究进展和应用现状,讨论了各种检测方法存在的问题,并且对检测方法的发展进行了展望。     

Pesticide/herbicide pollutants in the Kafue River and a preliminary investigation into their biological effect through catalase levels in fish

The study determined the types of pesticide/herbicide pollutants in water, sediment and fish from the Kafue River. A preliminary investigation of the oxidative stress from these pesticides/herbicides was also assessed by measurement of catalase activity. Water, sediment and fish samples were collected upstream, midstream and downstream the Kafue river in Chingola, Kitwe, Kafue National Park and Kafue Town. Water, sediment and fish muscle were sampled and analysed for pesticides using Gas chromatography. For catalase activity fish liver samples only were examined. The pesticides/herbicides detected in all samples collectively included: Heptachlor, pp'-DDE, Cypermethrin, Chlordane, Toxaphene, Terbufos, Kelthane, Endosulfan, Dieldrin, pp'-DDD, pp'-DDT, Atrazine, Disulfoton, d-trans-Allethrin and Endrin. On the other hand, catalase activity was detected in all fish liver samples from all sites. Its levels increased significantly from Chingola upstream to sites downstream with highest being in Kafue town. This study therefore, demonstrates that there is widespread contamination of the Kafue River with pesticides/ herbicides. It also demonstrates that organochlorides are found throughout the river especially in fish samples. The spectrum of pesticides/herbicides was much wider in fish probably due to bioaccumulation. It was also observed that fish are subjected to oxidative stress as determined by catalase levels. The stress is more pronounced downstream where the catalase levels were significantly higher than Chingola. The observation that more pesticide varieties are also found downstream may suggest a likely causative effect of the pesticides on oxidative stress although this needs further investigation. This study further tentatively highlights the potential dangers of these agro-related substances to dependants of the Kafue River water body and the need to carry out risk assessments and thereafter institute corrective measures to help reduce contamination and adverse effects.     

牛乳中有机磷农药的快速测定

为了达到快速检测牛乳中农药残留的安全要求,建立酶抑制率法的检测手段.酶抑制率法对农药的检出率,依据农药品种的不同有所不同.一般情况下,可以用酶抑制率的方法对超出我国国家标准允许残留限量或违禁使用农药的牛乳进行检测,酶抑制法的检出时间为30 min,方法操作简单、速度快、测试成本低廉并且可以用于现场检测.因此,此方法可以用于牛乳中部分农药的监督检查,并对实现现场检测农药残留和大批量样品的筛选具有一定的指导和实践意义.