饲料中呋喃唑酮含量的高压液相色谱检测法

呋喃唑酮 ( furazolidone)是一种广谱抗菌药 ,添加在饲料中可以预防和治疗畜禽肠道病和球虫病 ,在畜禽饲养中应用广泛。畜禽长期食用这种饲料 ,会造成体内药物残留 ,从而危害到人体健康。为此 ,我国把呋喃唑酮作为饲料中的监控药物进行管理。高压液相色谱法测定饲料中的呋喃唑酮含量 ,国内报道很少 ,已有的报道局限于实验室配制的饲料样品 ,其中添加呋喃唑酮的量又比较大 ;而实际情况是饲料成分极其复杂 ,呋喃唑酮的含量又很低 ,一般在 2 mg/kg左右。为此 ,笔者对这一方法进行了修订、完善和验证 ,解决了饲料中低含量呋喃唑酮的检测问题。1…     

哺乳动物上皮细胞抗菌肽分离纯化技术研究进展

抗菌肽是在动植物体内发现的氨基酸数目少于100个的一类多肽,是哺乳动物防御体系的一个重要组成部分,具有分子质量小、对热稳定、水溶性好、广谱抗菌和作用机制独特等特点。文章主要综述了几种哺乳动物上皮细胞抗菌肽的分离纯化技术研究概况。     

应用液相色谱分析技术测定饲料中苏丹红含量的探讨

由于苏丹红添加在禽用饲料中,会使禽类所产的蛋黄颜色发红,所以一些不法饲料生产企业和产蛋禽类养殖企业违规添加使用。苏丹红是一种化学染色剂,它的化学成份中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。消费者在食用红心禽蛋后,会在体内缓慢蓄集,久而久之会引起病变,甚至会增加患癌症的风险。经过试验证明,应用高效液相色谱法检测饲料中的苏丹红,具有操作简单、检测时间短的优点。单一样品检测上机时间约需40min左右,重复性好,变异系数在0.18%～2.73%之间,回收率好,灵敏度高,最低检出限为0.1mg/kg。苏丹红Ⅰ检测回收率:75.85%～93.68%,变异系数:0.35%～1.88%;苏丹红Ⅱ检测回收率:76.33%～94.68%,变异系数:0.32%～1.96%;苏丹红Ⅲ检测回收率:75.68%～95.06%,变异系数:0.25%～2.73%;苏丹红Ⅳ检测回收率:77.36%～96.66%,变异系数:0.18%～1.53%。     

乳清蛋白抗菌肽的分离纯化及活性

以乳清蛋白为原料,酶解制备具有抗菌能力的生物活性肽。采用超滤、葡聚糖凝胶层析色谱、反相高效液相色谱法对酶解液进行分离纯化,并对分离产物的氨基酸组成进行分析。结果表明:葡聚糖凝胶色谱纯化最佳流速2 mL/min,最佳样品质量浓度15 mg/mL;再由反相高效液相色谱分离的高活性抗菌肽,抑菌圈直径达到31.33 mm。氨基酸分析结果显示,高活性抗菌肽碱性氨基酸和疏水性氨基酸含量最多,分别为42.69%和37.39%。     

高效液相色谱法测定饲料中雌二醇含量的方法研究

雌二醇(Estradiol)又名雌素二醇、雌性二醇、求偶二醇等,化学名雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇,为白色结晶性粉末,几乎不溶于水．可溶于乙醇．略溶于丙酮,熔点173～179℃。雌二醇为甾体激素类药物．作用与己烯雌酚相似,有资料报道加入饲料中约20～70mg／kg可使氮、钙、磷等在动物体内积蓄增加．使脑下垂体生长激素的生成量发生变化．对动物生长起良好作用,但食品中若残留该物质,人机体摄入量过多．     

牛早孕因子的分离纯化及其活性和含量测定

牛早孕因子的分离纯化及其活性和含量测定向际尧，李鹏程，孙文东，努尔波拉提（中国科学院新疆化学研究所生化研究室，乌鲁木齐８３００１１）早期妊娠因子（ＥａｒｌｙＰｒｅｇｎａｎｃｙＦａｃｔｏｒ，ＥＰＦ），由澳大利亚学者Ｈ。Ｍｏｒｔｏｎ等人在１９７４年应用玫...     

高效液相色谱法测定饲料中泛酸的研究

泛酸是一种不稳定的易吸湿的油。在实际应用中以钙或钠盐形式被利用。泛酸是辅酶A（CoA）的组成部分，在动、植物组织中广泛存在，在机体的脂肪、蛋白质、糖的代谢中起重要作用。动物一旦缺乏泛酸，可使机体许多器官组织受损，出现生长缓慢，体重减轻，神经系统紊乱，出现皮肤和羽毛病变，肠道和呼吸道疾病。为此泛酸作为重要的营养素被添加到畜禽饲料中。饲料中泛酸的测定根据资料报导有紫外分光光度法、液相色谱法、气相色谱法和微生物法等。当饲料中泛酸含量偏低时，AOAC最经典的方法是采用微生物法。目前液相色谱法应用较为广泛，本…     

三氮脒含量测定的高效液相色谱法研究

建立了HPLC法测定注射用三氮脒中三氮脒含量的方法。采用C18色谱柱,以0.05 mol/L磷酸溶液-乙腈(95∶5,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃。结果三氮脒在1~100μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998。建立的方法操作简便、准确、可靠,可用于三氮脒的质量控制。     

高效液相色谱法测定饲料中维生素A含量的测量不确定度评定

对饲料中维生素A含量的测量不确定度进行评定,分析测量不确定度的来源,建立数学模型,经计算得到维生素A的含量测定结果的扩展不确定度为46 IU/g.在维生素A的含量测定过程中,标准溶液浓度是影响含量测量不确定度的主要因素.     

高效液相色谱法检测鼠饲料中抗菌肽NZ2114

【目的】本研究旨在建立鼠粉状饲料中抗菌肽NZ2114固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)快速分析方法,用于检测低、中、高浓度(2、10和50 g/kg)的鼠粉状饲料中受试物NZ2114含量,以分析抗菌肽NZ2114是否均匀分布。【方法】试验分别对提取条件、净化柱和净化方法进行优化,并考察了提取剂、提取时间对提取效率的影响,SPE清洗剂、洗脱剂等对回收率的影响。饲料样品经超声提取后离心,上清液经WCX固相萃取柱富集,随后用3 mL甲醇和5 mL 20%氨化甲醇进行净化洗脱。HPLC检测方法以ZORBAX Eclipse Plus C18作为固定相,0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-水作为流动相,柱温35℃,进样量20μL,以1.0 mL/min流速,按照梯度洗脱的方式洗脱,在波长276 nm下采用外标法定量检测饲料样品中NZ2114含量,并对该方法的线性、检测限与定量限、基质效应、回收率、日内与日间精密度进行考察。【结果】SPE-HPLC分析方法在62.5～4 000μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性方程为y=0.9353x-32.721,相关系数(R²)...     

高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量

本文介绍用高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量的方法,在waters spherisorb OD52色谱柱上进行分离测定,以甲醇/水15/85（V/V）作流动相,流速0.8ml/min,检测波长375nm,方法回收率98.47%,相对标准偏差0.55%。     

Spinigerin α抗菌肽的分离纯化及其活性研究

Spinigerinα抗菌肽是一种源于白蚁的线性抗菌肽,包括25个氨基酸,不含半胱氨酸,呈α-螺旋结构。本研究采用凝胶加热-层析法,对Spinigerinα抗菌肽样液通过水浴加热至100℃保持20³0 min,除去不耐热的部分蛋白,经葡聚糖凝胶SephadexG-25脱盐层析分离得到Spinigerinα抗菌肽提纯物。根据SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳图谱绘制分子质量标准曲线,计算Spinigerinα抗菌肽的分子质量。试验结果表明:SDS-PAGE电泳表现为单一条带,其分子质量为2.74 ku;Spinigerinα抗菌肽对大肠杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌均有抑菌作用,最小抑菌浓度分别为0.5 mg/mL、0.3 mg/mL、0.2 mg/mL。     

高效液相色谱技术及其在饲料工业中的应用

在饲料工业生产中，氨基酸和维生素的含量测定对于判定原料的质量和决定其使用量具有重要的意义。高效液相色谱（HPLC）技术是进行这种测定的最有效方法。１９９９年国家制定的饲料工业标准中，大多数维生素的测定采用的是这种方法。由于HPLC分析仪器价格较贵（一般配置需要几十万元），操作技术性强，目前大多数饲料厂家尚未配置这种仪器。为了帮助饲料企业的质检和配方设计人员了解HPLC分析报告的形成过程并正确使用分析报告，笔者根据多年的工作体会，对HPLC技术及其在饲料工业中的应用做简明介绍。１高效液相色谱（HPLC）技术的…     

奶牛子宫内膜粘液抗菌肽的分离纯化

为研发奶牛抗菌肽生物制剂,防治奶牛子宫内膜炎,本研究采用酸性尿素聚丙烯酰胺凝胶电泳琼脂糖弥散法检测子宫内膜粘液酸溶性提取物抗菌活性;应用琼脂糖电泳及水平电泳洗脱分离相应的抗菌条带,HPLC进一步分离纯化,琼脂糖弥散法检测纯化分子抗菌活性,Tricine-SDS-PAGE电泳检测其分子量。结果表明,从奶牛子宫内膜酸溶性提取物中纯化出一分子量约为14kD左右的抗菌多肽,对大肠杆菌(E.coliBL21)和金黄色葡萄球菌26003具有抗菌活性。本研究可能分离纯化出一种新的子宫内膜分泌的抗菌多肽,其可能参与奶牛子宫的天然防御机制。     

高效液相色谱法测定盐霉素预混剂中盐霉素A的含量

建立了测定盐霉素预混剂中盐霉素A含量的高效液相色谱分析方法。采用C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(94︰6︰0.1)等度洗脱,甲醇-硫酸-香草醛(95︰2︰3)为衍生试剂,流速0.7 mL/min;衍生温度98 ℃;检测波长520 nm;进样量20 μL。结果表明,盐霉素A在0.4～0.6 mg/mL范围内线性关系良好（r2=0.9998）,平均回收率100.6%。该方法简便、准确、可行。     

反相高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇的含量

建立了反相高效液相色谱法测定饲料级喹乙醇、预混合饲料和配合饲料中喹乙醇含量的方法。色谱柱为C1 8,1 5 0× 4.6mm ,5 μm ;流动相为甲醇 +水 ( 1 5∶85 ,V/V) ;检测波长为 2 60nm ;柱温为室温。结果表明 :在 0～ 1 83.2 6μg/mL之间呈现良好的线性关系 ,相关系数r2 =1 .0 ;3个不同浓度样品加样回收率分别为 96.1 4%、98.61 %和 99.42 %。本方法简便 ,快速 ,准确度和精密度较高 ,适用于饲料中喹乙醇含量的测定     

用高效液相色谱法测定氟罗沙星可溶性粉的含量

用高产液相色谱法氟罗沙星可溶性粉的含量,氟罗沙星在５－３２０μｇ／ｍｌ浓度范围内与峰面积现现出良好的线性关系,回归方程Ａ＝２８５．１８２４ｃ－３１６．２６３６,平均回收率为１００．１５％,相对标准偏差为０．４４％。     

奶牛子宫内膜组织抗菌肽分离纯化及其抗菌活性研究

目的：研发奶牛抗菌肽生物制剂,防治奶牛子宫内膜疾病。方法：采用酸性尿素聚丙烯酰胺凝胶电泳和琼脂糖弥散法检测子宫内膜组织酸溶性提取物抗菌活性;应用琼脂糖电泳及水平电泳洗脱分离出相应的抗菌条带,HPLC进一步分离纯化,琼脂糖弥散法检测纯化物的抗菌活性,Tricine-SDS-PAGE电泳检测其分子量。结果：粗提物中有两种主要的抗菌成分,其对金黄色葡萄球菌26003、大肠杆菌BL-21、牛致病性大肠杆菌4605、绿脓杆菌10104具有抗菌活性。上层条带的主要色谱峰出现在43、45 min,其中45 min收集的样品有较强的抗菌活性,其相对分子质量约为14 k Da。下层条带主要色谱峰出现在5、35、43、45、46、47、50 min,其中35、43、45 min收集的样品有抗菌活性,其相对分子质量分别约为14-16、6和12 k Da。各个组分对大肠杆菌BL-21和金黄色葡萄球菌26003均具有抑菌活性。结论：从奶牛子宫内膜组织分离出了5个抗菌成分,从相对分子质量、抗菌活性等方面初步认定为抗菌多肽。     

高效液相色谱测定饲料中三聚氰胺的不确定度

三聚氰胺（英文名Melamine）,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,重要的氮杂环有机化工原料。由于食品和饲料工业中常用的蛋白质含量测试方法（凯氏定氮法）存在缺陷,三聚氰胺常被一些不法商人添加在饲料中,以提升饲料中的“蛋白质”含量指标,因此三聚氰胺也被称之为“蛋白精”。动物食用含有三聚氰胺的饲料后会对其生长造成巨大影响,严重的会造成死亡,这对养殖户造成巨大经济损失。     

高效液相色谱法测定碘解磷定注射液的含量

用高效液相色谱法测定碘解磷定注射液的含量。测定选用 Shimpack CLC- ODS分析柱( 1 50 mm× 4.6mm,5μm) ,流动相 :乙腈 0 .1 7mg/ml-氯化四乙基铵 (用磷酸调 p H至 4.4) ( 52 :48) ,检测波长 2 94nm,流速 1 .2 ml/min。方法的线性范围为 1 2 .5～ 1 0 0 μg/ml( r=0 .9992 )。样品平均回收率为 99.80± 1 .1 0 %( RSD=1 .2 0 %)。该法简便、准确、重现性好 ,结果较为满意。