免疫亲和柱净化高效液相色谱荧光法测定调味品中赭曲霉毒素A

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调味品中赭曲霉毒素A。样品用甲醇与NaHCO3体积比为60:40的溶液提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。结果表明,空白样品按照质量分数为1.0,20,50μg/kg添加赭曲霉毒素A,回收率为75.0%～102.0%,精密度小于15%,方法检测灵敏度为0.5μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调料中赭曲霉毒素A是一种简单、快速、准确的方法。     

免疫层析法快速定量检测高粱中赭曲霉毒素A

以纳米金偶联特效抗体组装的免疫层析快检卡为基础,利用色差分析建立快速定量检测高粱中的赭曲霉毒素A的分析方法。检测方法的定量检出限为3.0μg/kg,相对标准偏差低于11.0%,回收率为88.0%~98.6%。该分析方法操作简单、试剂消耗量少,测试时间短,测定结果灵准确、重现性好,可以用于基层对不同种类高粱中赭曲霉毒素A进行快速定量的筛查检测。     

免疫层析法快速定量检测高粱中赭曲霉毒素A

以纳米金偶联特效抗体组装的免疫层析快检卡为基础，利用色差分析建立快速定量检测高粱中的赭曲霉毒素A的分析方法。检测方法的定量检出限为3.0μg/kg，相对标准偏差低于11.0%，回收率为88.0%~98.6%。该分析方法操作简单、试剂消耗量少，测试时间短，测定结果灵准确、重现性好，可以用于基层对不同种类高粱中赭曲霉毒素A进行快速定量的筛查检测。     

胶体金免疫层析法快速检测赭曲霉毒素A的研究

应用胶体金免疫层析技术,建立了一种快速检测食品和饲料中赭曲霉毒素A的方法。采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金颗粒,标记抗赭曲霉毒素A单克隆抗体,将标记的胶体金抗体喷涂于玻璃纤维上,赭曲霉毒素A偶联抗原OTA-OVA和二抗兔抗鼠IgG分别喷涂于硝酸纤维膜上,作为检测线和质控线,依次将样品垫、胶体金垫、硝酸纤维膜和吸水纸组装成试纸条并装卡。测试结果表明,赭曲霉毒素A快速检测试纸条的灵敏度为5ng/mL,检测时间为10min,批内和批间重复性为100%,假阳性率和假阴性率均为0。该法使用简单方便,非常适合现场快速检测赭曲霉毒素A。     

赭曲霉毒素A检测方法的研究进展

赭曲霉毒素A是由曲霉属和青霉属菌株产生的一种有毒真菌次级代谢产物。毒理学研究表明,赭曲霉毒素A具有很强的肝脏毒性和肾脏毒性,并有致畸、致突变和致癌作用。赭曲霉毒素A广泛存在于谷物及谷物产品、香料和咖啡豆等产品中,严重危害人类健康。许多国家建立了赭曲霉毒素A的限量标准,因此有必要研究准确、灵敏的赭曲霉毒素A的检测方法。综述了赭曲霉毒素A的理化性质及其检测分析方法的研究进展。     

赭曲霉毒素A的生物脱毒实例

简要介绍了赭曲霉毒素A的存在范围以及对人和动物的危害,并综述几种通过生物方法进行脱毒处理的实例。其中,应用最多的是生物降解法,原理是将具有高毒性和强危害性的赭曲霉毒素A降解成毒性小的赭曲霉毒素α。此外,可把植物精油当作生物抑菌剂抑制赭曲霉及其毒素的生长,加入金属钙离子来抑制已经感染OTA的植物叶片毒性,利用微酸性电解水来去除食品中的赭曲霉毒素A。为今后研究赭曲霉毒素A的脱毒处理,提供了应用实例。     

某些真菌毒素对地中海粉螟的作用

补充或不补充酵母的全麦面粉饲料饲养地中海粉螟[Ephestia kuehniella(2e11.)]。仓储谷物霉菌产生的6种真菌毒素,以10倍的浓度加到饲料中去,则幼虫的生长受到赭曲霉毒素 A(Ochratoxin A)、桔青霉素(Citrinin)、红青霉毒素 B(Rubratoxin B)和棒曲霉素(Patulin)的抑制,而10ppm 的赭曲霉毒素 A 以及100ppm 的桔青霉素和红青霉毒素 B 就能     

小麦中杂色曲霉毒素的硅镁吸附柱层析分离纯化及HPLC的定量分析

目的:建立小麦中杂色曲霉毒素含量的高效液相色谱检测方法。方法:样品中的杂色曲霉毒素经正己烷提取后,采用国产硅镁型吸附剂制备层析柱净化后,运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Nova-Pak C18柱,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,检测波长为246nm进行检测。结果:该方法平均加标回收率为79.26%,相对标准偏差为3.84%,最低检出量为0.017μg/kg。结论:本方法简便、准确、成本低,可用于小麦中杂色曲霉毒素含量的测定。     

稻谷真菌毒素污染调查与分析

利用免疫亲和柱检测体系检测了我国31个储藏稻谷样品的真菌毒素含量。结果显示：阳性率方面，黄曲霉毒素(90．32％)和赭曲霉毒素(87．10％)远高于T-2毒素(35．48％)和呕吐毒素(3．22％)。在稻谷样品真茵毒素安全水平上，T-2毒素的超标较严重，达到29．03％，赭曲霉毒素和呕吐毒素次之，都是3．22％，黄曲霉毒素的超标率(0)最低。真茵区系和气候条件是主要的影响因素。     

液相色谱串联质谱同时测定饲料中6种霉菌毒素技术研究进展

饲料中霉菌毒素是中国畜禽养殖业中存在的主要危害因素之一。在饲料中常见、且对动物健康造成严重损害的霉菌毒素有6种,即黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、T-2毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1。笔者全面深入分析了国内外对这6种主要霉菌毒素检测技术的最新研究,对其方法过程和性能特点(提取剂、净化方法、定量方法、回收率等)进行了系统比较,为建立饲料中这6种霉菌毒素高效、经济、环境友好的同时检测技术标准提供经验。     

Lowry法测定重组人血清白蛋白-白细胞介素2融合蛋白含量的方法验证

试验验证了Lowry法测定重组人血清白蛋白-白细胞介素2融合蛋白含量的方法,为后续试验提供重组人血清白蛋白-白细胞介素2融合蛋白含量的检测方法。以蛋白含量测定国家标准品为标准品,在100~0μg/m L浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.99。标准曲线上至少6点(包含两端)满足准确度介于95.2%~111.67%,标准曲线下限准确度介于95.98%~103.6%。高、中、低质量浓度(80,40,20μg/m L)质控样本批内精密度均介于1.51%~4.41%,批间精密度均介于3.83%~6.36%。综合上述信息,Lowry法测定重组人血清白蛋白-白细胞介素2融合蛋白含量的方法稳定,可重现。重组人血清白蛋白-白细胞介素2在200~10μg/m L质量浓度范围内均一。     

饲料中主要霉菌毒素液相色谱串联质谱同时测定技术研究进展

饲料中霉菌毒素是我国畜禽养殖业中存在的主要危害因素之一。在饲料中常见、且对动物健康造成严重损害的霉菌毒素有6种,即黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、T-2毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1。本文全面深入分析了国内外对这6种主要霉菌毒素检测技术的最新研究,对其方法过程和性能特点(提取剂、净化方法、定量方法、回收率等)进行了系统比较,为我国建立饲料中这6种霉菌毒素高效、经济、环境友好的同时检测技术标准提供经验。     

基于质构和感官评价方法构建绿葡萄干干燥标准及快速检测技术

绿葡萄干较高的经济价值是维持新疆葡萄产业优势地位的重要支撑,葡萄干含水率对葡萄干的色泽、营养品质、质构特性和感官品尝体验具有较大的影响,但相关研究较少。本研究通过对不同含水率绿葡萄干品质、质构特性和感官品尝结果进行关联性分析,将定量检测技术应用到葡萄干的生产中。结果表明,不同含水率葡萄干的营养品质具有一定的差异,色泽分析中绿色色泽的差异最为显著;11.9%~19.2%含水率区间内葡萄干的质构特性呈现出较好的线性上升或下降趋势;不同人群对不同含水率葡萄干的感官品尝结果具有较大差异,含水率高的葡萄干在不同年龄段人群中的感官评分较高,根据感官评价结果和葡萄干的贮藏特性综合评价,生产中葡萄干含水率应控制在14%~17%;对葡萄干含水率与质构指标进行拟合,预测值与实测值的相对误差较小,弹性的相对误差最小为2.91%,粘附性的相对误差最大为13.33%;含水率14%~17%的葡萄干硬度预测值分别为1349.86、1191.75、1033.64、875.53 g;以硬度为快速检测指标,快速计算葡萄干含水率、弹性、咀嚼性等指标,拟合度较高,硬度与含水率的拟合方程为y=(-0.00006x+0.2191)×100,R²值为0.9171。综上,不同含水率葡萄干的色泽品质具有较大的差异,不同人群均喜欢较高含水率的葡萄干,采用硬度值快速计算葡萄干含水率及其他质构特性指标具有一定的可行性。研究结果可为绿葡萄干的标准化生产提供数据支撑和理论依据。     

液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立了婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚的液相色谱-串联质谱法的测定方法。样品经溶剂提取净化后,采用Poroshell 120SB-C18型液相色谱柱分离,以0.1%氨水和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。结果表明,双酚A的方法检出限为0.05μg/kg,壬基酚的方法检出限为0.1μg/kg。线性范围内低、中、高3个添加水平双酚A的回收率为76.80%~86.75%,壬基酚的回收率为77.00%~87.34%。该方法具有灵敏度高、定性定量准确等特点,适用于婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C₁₈净化,C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中三种β-受体激动剂残留量

建立了同时测定动物源性食品中3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗)残留量的超高效液相色谱-串联质谱方法 (UPLC-MS/MS)。样品经粉碎后用乙酸钠缓冲液提取,经β-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶水解后,用MCX阳离子交换柱净化、多反应监测(MRM)、同位素内标法定量。结果表明,3种β-受体激动剂在一定质量浓度范围(1.0~12.0μg/kg)呈现出良好的线性关系,3种β-受体激动剂的相关系数R~20.999;从0.5,1.0,2.0μg/kg共3个添加浓度的检测结果中可以看出,3种化合物的回收率为87.5%~117.9%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~18.4%。     

离子色谱-质谱联用法测定食品中溴酸盐

建立离子色谱-质谱(IC-MS)联用方法检测食品中溴酸盐。不同食品样品中的BrO3-离子经水提取,经过C18和Ag柱除杂质,再经离子色谱分离,最后在选择反应监测模式(SRM)下进行检测,外标法定量。BrO3-质量浓度在0.1~100μg/L内具有良好的线性关系(R2=0.999 9),检出限为1.0μg/kg,定量限为4.0μg/kg。加标回收率为92.7%~104.2%,精密度RSD5%,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于食品中痕量BrO3-分析的要求。     

一种同时测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留方法探讨

采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。     

液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β_2~-受体激动剂类药物残留

建立了动物源性食品中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的高效液相色谱—串联质谱测定方法。样品经5%的三氯乙酸酸解提取,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,然后用Aglient ZORBAXSB-Aq(3.5μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液内标法定量。结果表明,4种β2-受体激动剂在质量浓度1.0~100 g/L内呈良好的线性关系,相关系数R均大于0.995 0;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.25 g/kg,在0.5,2,5μg/kg3个质量分数添加水平,回收率在81%~108%,相对标准偏差在1.3%~9.4%。方法灵敏度高、定性准确可用于各种动物源性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。     

分散固相萃取-超高液相色谱/质谱测定水产品中磺胺类抗生素的残留量

为了更快、更准、更简易地测定水产品中磺胺类抗生素的残留量,建立了分散固相萃取(dSPE)-超高液相色谱/质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类抗生素残留量的方法。实验主要比较了3种样品净化方法:分散固相萃取(dSPE)法、旋转蒸发浓缩法、国家标准净化方法。处理的水产样品,稀释后经UPLC-MS/MS进行检测分析。结果表明,分散固相萃取(dSPE)法对样品前处理比其他2种方法快速,精确,简易。经分散固相萃取(dSPE)法净化后的磺胺类药物在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9;仪器检出限为0.0007~0.002μg/L,方法的检出限为0.007~0.02μg/kg,定量限为0.02~0.08μg/kg。在水产品中的加标回收率为67.0%~173.5%,RSD为2%~24.5%。该方法实现了快速、简单、准确地测定水产品中磺胺类抗生素残留分析,为研究水产品中磺胺类抗生素残留快速准确检测的方法提供参考。