免疫亲和柱净化高效液相色谱荧光法测定调味品中赭曲霉毒素A

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调味品中赭曲霉毒素A。样品用甲醇与NaHCO3体积比为60:40的溶液提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。结果表明,空白样品按照质量分数为1.0,20,50μg/kg添加赭曲霉毒素A,回收率为75.0%～102.0%,精密度小于15%,方法检测灵敏度为0.5μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调料中赭曲霉毒素A是一种简单、快速、准确的方法。     

亲水性液相色谱串联质谱法测定红甜菜中甜菜碱含量

为了建立红甜菜中甜菜碱的定量分析方法,采用改进的QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱技术,样品经快速溶剂萃取仪以甲醇为溶剂提取,经固相萃取柱净化,采用正向亲水性液相色谱柱(Hilic),梯度洗脱,通过质谱的多反应监测(multiple reactions monitoring,MRM)正离子模式扫描进行测定,外标法定量。结果表明：甜菜碱在本方法的线性范围为0.05~5 ug/mL,添加水平为4~16 mg/g时,回收率为87.7%~95.7%,方法RSD值为3.69%~8.4%,检出限为0.01 mg/L,定量限为0.04 mg/L,与传统的分析方法相比,具有检出限低、灵敏度高的优点,完全可以适用于甜菜中甜菜碱的分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定膨化食品中溴酸盐的含量

建立膨化食品中溴酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品以水浸泡,超声波提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以UPLC-MS/MS进行测定。在1.0,5.0,50.0 g/kg 3个添加水平下的平均回收率为84.5%～110.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～6.5%,方法定量限为1.0 g/kg。结果表明,该方法快速便捷、灵敏可靠、回收率稳定,适用于膨化食品中溴酸盐的定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定甜菜中除草剂残留含量

为了建立甜菜中3种除草剂的定量分析方法,采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,在多反应监测正负离子扫描模式下对样品进行添加回收率试验。样品经甲醇配合快速溶剂萃取仪提取后配合固相萃取前处理小柱,甲醇、丙酮、二氯甲烷各2 m L为洗脱溶剂净化,外标法定量。结果表明:加标水平分别为50、20、10μg/kg时,回收率为65.81%~100.36%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.55%,方法的定量限在0.6~2.5μg/kg之间,该方法具有快速、简便、灵敏度较高的特点,能同时满足甜菜中3种农药残留分析的要求。     

液相色谱-串联质谱法对锡林浩特地区马奶中泛酸含量的测定

以内蒙古锡林郭浩特地区马奶为研究对象,利用液相色谱-串联质谱法对其泛酸含量进行测定,为马奶中泛酸的含量提供基础数据。样品经提取后,采用Accucore a Q柱分离,以甲酸水、乙腈为流动相,保留时间定性,峰面积定量。经测定,泛酸色谱峰分离完全、峰形对称、响应值高,样品泛酸含量平均值为325.2μg/100 g,与牛奶及人乳中泛酸含量相近。     

高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄干中五种植物生长调节剂的残留

研究建立一种可同时快速简便检测葡萄干中五种植物生长调节剂（赤霉素、氯吡脲、灭草松、玉米赤霉烯酮、24－D）的高效液相色谱串联质谱的方法（UPLC—MS／MS）。试验结果表明,样品无需净化,可采用1：1甲醇水直接定容提取．电喷雾（ESI）负离子模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配曲线,外标法定量。该五种植物生长调节剂在5～100μg／kg的浓度范围内具有良好的线性关系（r^2≥0．9938）,在20、40、80μg/kg三个添加水平内的平均回收率分别为67．92％～105．48％、76．28％～108．00％、87．68％～114．26％,相对标准偏差（RSD）分别为1．90％～9．94％、3．65％～8．15％、2．28％～9．59％,方法定量限为8～11．6Ixg／kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,适合葡萄与葡萄干中植物生长调节剂的确证和定量测定。     

采用高效液相色谱-串联质谱法检测芍药中褪黑素含量

建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)专一性测定芍药褪黑素含量的检测方法,采用超声波甲醇提取芍药样品中的褪黑素。色谱条件:色谱柱为Thermo a Q-C18(2.1×50 mm,2.6μm),流动相为乙腈和0.5%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,进样量5μL,流速0.4 mL/min。质谱条件:电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,检测离子对为m/z 233.2→m/z 174.2、233.2→m/z 159.2。在25 min内褪黑素得到很好的分离并被检测,褪黑素在2~200 ng/mL范围内呈良好的线性关系、精密度、重复性和稳定性的RSD均小于10%,回收率在64.87%~74.59%之间,平均回收率70.06%。本方法灵敏度高、专一性强、结果可靠准确,可为测定芍药不同组织中褪黑素含量提供一种高效精准的检测方法。     

麦麸中棕曲霉毒素 A 的高压液相色谱分析法

本文描述了用反相高压液相色谱法快速测定小麦麸皮中的棕曲霉素,用正—已烷脱脂,然后采用 Carrez 溶剂进行清理净化,然后再用酸提取。提取液中棕曲霉素 A 再用二氯甲烷提取,提取液注入 RP—18柱中分离,再用荧光检测器进行定量测定,该方法最低检出率为     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定食品中多种真菌毒素含量的方法研究

采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了超高效液相色谱-液质联用法同时测定食品中多种真菌毒素含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用七合一免疫亲和柱净化,通过Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,在正负离子多反应监测模式下分析定量。在1～10,5～50,10～100 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在5,10,20倍检出限添加水平下,平均回收率在75.9%～108.5%,相对标准偏差为4.9%～9.6%,方法检测限为0.2～10.0μg/kg,定量限为0.6～30.0μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定稻谷中氯虫苯甲酰胺残留

建立了使用石墨化碳/氨基固相萃取柱进行净化的测定稻谷中氯虫苯甲酰胺的残留量的方法。样品经乙腈提取后,过石墨化碳/氨基固相萃取柱净化,基本消除基质效应。以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,正离子多反应监测模式进行测定,可直接使用溶剂配制的标准点进行校正,不需要使用基质标准曲线。检出限可达到0.3μg/kg,在质量浓度1μg/L～100μg/L之间线性相关良好。添加浓度为1μg/kg、10μg/kg、20μg/kg时,回收率在89.1%～99.2%,相对标准偏差均小于10%。     

赭曲霉毒素A的生物脱毒实例

简要介绍了赭曲霉毒素A的存在范围以及对人和动物的危害,并综述几种通过生物方法进行脱毒处理的实例。其中,应用最多的是生物降解法,原理是将具有高毒性和强危害性的赭曲霉毒素A降解成毒性小的赭曲霉毒素α。此外,可把植物精油当作生物抑菌剂抑制赭曲霉及其毒素的生长,加入金属钙离子来抑制已经感染OTA的植物叶片毒性,利用微酸性电解水来去除食品中的赭曲霉毒素A。为今后研究赭曲霉毒素A的脱毒处理,提供了应用实例。     

赭曲霉毒素A检测方法的研究进展

赭曲霉毒素A是由曲霉属和青霉属菌株产生的一种有毒真菌次级代谢产物。毒理学研究表明,赭曲霉毒素A具有很强的肝脏毒性和肾脏毒性,并有致畸、致突变和致癌作用。赭曲霉毒素A广泛存在于谷物及谷物产品、香料和咖啡豆等产品中,严重危害人类健康。许多国家建立了赭曲霉毒素A的限量标准,因此有必要研究准确、灵敏的赭曲霉毒素A的检测方法。综述了赭曲霉毒素A的理化性质及其检测分析方法的研究进展。     

液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立了婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚的液相色谱-串联质谱法的测定方法。样品经溶剂提取净化后,采用Poroshell 120SB-C18型液相色谱柱分离,以0.1%氨水和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。结果表明,双酚A的方法检出限为0.05μg/kg,壬基酚的方法检出限为0.1μg/kg。线性范围内低、中、高3个添加水平双酚A的回收率为76.80%~86.75%,壬基酚的回收率为77.00%~87.34%。该方法具有灵敏度高、定性定量准确等特点,适用于婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中20种抗生素药物含量的方法研究

建立了化妆品中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素、克霉唑、酮康唑、氟康唑、咪康唑、萘替芬、联苯苄唑、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等20种抗生素含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过甲醇提取后,用液相色谱-串联质谱法分离测定。20种抗生素在相应浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,添加0.05～2.00μg/g时的加标回收率为71.5%～117.6%,相对标准偏差为1.7%～9.6%,方法检测限为0.01～0.50μg/g。该方法简便、快速、准确,可用于化妆品中上述20种抗生素药物的定性、定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中胆碱L-肉碱含量方法研究

建立了婴幼儿配方食品中胆碱和左旋肉碱含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过水提取后,用冰乙酸沉淀蛋白质,再用液相色谱-串联质谱法分离测定。胆碱和左旋肉碱在相应含量范围内线性良好,相关系数大于0.995。当胆碱加标200~800mg/kg时,回收率为80.3%~107.9%,相对标准偏差3.6%~7.5%;左旋肉碱加标20~80mg/kg时,回收率为75.4%~95.7%,相对标准偏差6.0%~8.2%,方法检测限为1.0mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于婴幼儿配方食品中胆碱和左旋肉碱的定性、定量分析。     

液相色谱—串联质谱法测定蔬菜中涕灭威亚砜

建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留的方法。豆芽样品以1%酸化乙腈溶液超声提取后,氮气吹干,经HLB固相萃取柱净化后,以初始流动相复溶。以0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent SB C18色谱柱分离后,采用多反应检测模式进行定量分析。6种生长调节剂在0.10~40.00 ng/m L质量浓度范围线性良好,3个水平加标回收结果表明,6种生长调节剂的回收率为79.8%~95.6%,相对标准偏差为1.19%~6.66%,方法检出限为0.05~1.00μg/kg,该方法较好地控制了基质干扰,灵敏度高、重现性好、抗干扰能力强,适用于豆芽中植物生长调节剂残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中22种邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对水产品中22种邻苯二甲酸酯类环境激素同时进行测定的方法。样品经正己烷均质提取,并采用Si/PSA SPE型固相萃取柱净化后进行UPLC-MS/MS仪器分析。提取净化后的溶液经超高效液相色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离后,用甲醇和水(均含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)进行梯度洗脱,所得色谱图表明,22种环境激素均得到有效分离和检测。22种环境激素在10～1 000μg/L质量浓度范围内线性相关系数R2均不低于0.996 8,线性关系良好。回收率在83.5%～103.1%,精密度为2.1%～8.2%。该方法回收率高、重复性好,可用于水产品中邻苯二甲酸酯类环境激素的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中癸氧喹酯的残留

为建立一种快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以应用于癸氧喹酯(DEC)在鸡蛋中的残留检测,并将该方法用于残留消除规律的研究。将8只健康蛋鸡连续饲喂添加癸氧喹酯（浓度为27.2 mg/kg）的饲料10天后,分别在停药后第1、2、3、5、8、11天收集鸡蛋匀浆,用乙腈:乙酸乙酯(1:1)提取,OasisTM HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水:乙腈(30/70,v/v)作为流动相,XTerra C18色谱柱洗脱,质谱多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明：该方法的灵敏度高,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2、0.8μg/kg,DEC在0.8~240μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数R2>0.993,回收率在90.7%~ 101.8%之间,RSD<11.4%;消除试验结果表明：鸡蛋中DEC最高残留浓度出现在停药后第3天,随着时间的推移,鸡蛋中癸氧喹酯的残留浓度逐渐降低,到第8天时该药的残留浓度达到欧洲委员会规定的允许浓度水平(20μg/kg)。本方法简便可靠,可满足检验实际需求。     

液相色谱串联质谱法测定海鲈鱼中土霉素 四环素 金霉素 强力霉素含量的分析

研究建立海鲈鱼中四环素族的液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)方法。海鲈鱼样品经制样,1%高氯酸溶液提取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素,固相萃取装置(SPE)净化,氮气吹干后用甲醇复溶。以Welch Materials Ultimate XD-C8色谱分离柱,乙腈-甲醇混合溶液、0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,使用电喷雾三重四极杆串联质谱的多重反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定,以校准曲线法进行定量。所建立的液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)对于分析海鲈鱼中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的批内、批间RSD分别为0.12%~0.86%,0.10%~0.37%,回收率为91.7%~95.3%。